食品樣品前處理ppt課件(參考版)
2025-01-16 03:41本頁面
【正文】 ? 洗滌和洗脫 : 在樣品進入吸附劑、目標(biāo)化 合物被吸附后 , 可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉 , 然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來 , 加以收集。 ? 活化通常采用兩個步驟 , 先用洗脫能力較強的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物 ,激活固定相 。 ? 一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌 和洗脫四個步驟。 根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。 （ 3）若因兩種溶劑 (水與有機溶劑 )部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì) (如氯化鈉 )，利用鹽析作用加以破壞 I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度。破壞乳化的方法有： （ 1）較長時間靜置 。 ? 在萃取時。 ? (2)萃取方法萃取通常在分液漏斗中進行，一般需經(jīng) 4～ 5次萃取，才能達到完全分離的目的。經(jīng)萃取后，被測組分進入萃取溶劑中，即與留在原溶劑中的雜質(zhì)分離開。 ? (1)萃取溶劑的選擇 萃取用溶劑應(yīng)與原溶劑互不相溶，對被測組分有最大溶解度，而對雜質(zhì)有最小溶解度。此法操作迅速，分離效果好，應(yīng)用廣泛。 ? 微波爐 密封聚四氟乙烯罐 ? 特點： 快速高效 3~5分鐘可將樣品徹底分解 ? 試劑用量少 ? 空白值低 ? 揮發(fā)性元素不損失 ? 部分分解法 ? 使樣品中大分子有機物在酸、堿或酶的作用下，水解成簡單的化合物，使待測成分釋放出來，適用于測定樣品中的有機成分。另外，在高溫下補加酸，會使酸迅速揮發(fā)，既浪費又污染環(huán)境。消化時，如果產(chǎn)生大量的泡沫，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測定的消泡劑，如辛醇、硅油等；也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜，第二天再進行加熱消化。 ? (2)消化瓶內(nèi)可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸，凱氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜，不應(yīng)對著自己或他人。 ? 消化操作的注意事項 (1)消化所用的試劑，應(yīng)采用高純的酸和氧化劑，所含雜質(zhì)要少，并同時按與樣品相同的操作做空白試驗，以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。 ? (4)密封罐消化法這是近年來開發(fā)的一種新型樣品消化技術(shù)，此法是在聚四氟乙烯容器中加入適量樣品、氧化性強酸和氧化劑等，加壓于密封罐內(nèi)，并置于 l20～ 150℃烘箱中保溫數(shù)小時 (通常 2h左右 )，取出自然冷卻至室溫，搖勻，開蓋，便可取此液直接測定。 ? (3)冷消化
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