畢業(yè)論文---漂白粉的分析與測定(參考版)
2025-01-15 07:17本頁面
【正文】 在各個漂白粉的指標測定中，還有很多的干擾因素沒有完全消除，在今后的研究中將主要去消除各測定中的影響因素。 4．總結(jié)與展望 本論文主要論述的是關于漂白粉的 沉降率的測定、熔點的測定、水分的測定、熱穩(wěn)定系數(shù)的測定和有效氯的含量 測定。 用間接碘量法測定有效氯的含量時把握兩點： 1． 漂白粉溶液應混合均勻后在吸取。 1．對于 I2 易揮發(fā)對 測定結(jié)果的影響，減小其影響的方法是： （ 1）加入過量的 I，與 I2 形成 I3 （ 2）在碘量瓶中進行反應，開始滴定時不要劇烈搖動碘量瓶 （ 3）室溫下進行反應及滴定 2．對于 I易被氧化 對測定結(jié)果的影響，減小其影響的方法是： （ 1） 在避光條件下進行反應 （ 2）酸度不要太強 （ 3）除去對 I被空氣氧化有催化作用的離子 ,如使用煮沸的蒸餾水，可減小水中溶解氧對 I的氧化 在藍墨水法測定漂白粉中有效氯的含量時應注意兩點： 1． 漂白粉加水攪拌，靜置澄清后的上清液，測定 時間控制 在半小時內(nèi)完成方可得到較準確的結(jié)果。在日常的分析測定中，間接碘量法主要應用于對漂白粉中有效氯測定結(jié)果準確度要求高的分析測定，而藍墨水法主要適用于快速測定有效氯的含量，且精度要求不是很高的分析測定。 漂白粉中有效氯的測定中應用了間接碘量法和藍墨水法， 間接碘量法相對于藍墨水法測定時間比較長，操作比較繁瑣，但結(jié)果的精度很準確。 用 Na2S2O3 滴定生成的 I2 應在中性或弱酸性的溶液中進行，在滴定前用蒸餾水稀釋，降低溶液的酸度同時也減少 Cr3+綠色影響終點顏色的判斷。所以 在配制 Na2S2O3 溶液時，將 Na2S2O3試劑溶于蒸餾水中，煮沸 10min后冷卻，加少量的 Na2CO3 使溶液呈堿性，以抑制微生物的生長。費休法測定水分中卡爾費休試劑在使用前均要標定，測定和標定要在同一測定條件下進行，減少測定誤差。在升溫加熱時不宜過快也不易過慢，加熱時升溫每分鐘 3~4℃，接近熔點時每分鐘上升1℃。 項目 稱取漂白粉質(zhì)量 g 加熱前測定有效氯的 質(zhì)量百分含量 % % 加熱后測定有效氯的質(zhì)量百分含量 % % 漂白粉的分析與測定 第 12 頁 共 15 頁 熱穩(wěn)定系數(shù) % 3 方法討論 在測定熔點裝樣前要盡量磨細，裝樣量不宜過多，樣品量高 2~3cm，過多的話會使熔距增大或使結(jié)果偏高。取下橡皮塞冷卻管，將試管頂部封好，冷卻至室溫，然后把試管中的試樣移入燒杯中，再按有效氯的測定方法測定漂白粉中的有效氯含量 (X2)。 四．數(shù)據(jù)記錄 項目 1 有效氯的含量 % 漂白粉熱穩(wěn)定系數(shù)的測定 一．測定原理 漂白粉的分析與測定 第 11 頁 共 15 頁 測定熱穩(wěn)定系數(shù)裝置 其中： a水?。? b裝有被分析產(chǎn)品的試管； c空氣冷卻管； d溫度計 二．儀器與試劑 1．帶橡皮塞的玻璃冷卻管； 2．溫度計；量程 100℃； 3．水浴鍋； 4．分析天平； 5．燒杯， 100mL； 三．測定步驟 稱取 5g 的漂白粉（精確至 ），倒入玻璃試管中，試管頂部用帶有橡皮塞塞緊，使冷卻管 下端距離樣品表面 510mm。 二．測定試劑 ； 。 項目 1 2 3 傾樣前稱量瓶 + K2Cr2O7的質(zhì)量 /g 傾樣后稱量瓶 + K2Cr2O7的質(zhì)量 /g K2Cr2O7的質(zhì)量 /g V初 (Na2S2O3) /mL V終 (Na2S2O3)/ mL V消耗 (Na2S2O3) /mL V空白 (Na2S2O3)/mL V(Na2S2O3)/mL c(Na2S2O3)/mol/L c (Na2S2O3) /(mol/L) 絕對 偏差 di 平均偏差 d 相對平均 偏差 Rd/% % 2．漂白粉中有效氯的測定 %1002525010 00 )()()()( 322322 ??? m CIMOSNaVOSNacCIW 式中： m—— 漂白粉的質(zhì)量， g； C(Na2S2O3)—— 硫代硫酸鈉標準滴定溶液物質(zhì)的量濃度， mol/L； V（ Na2S2O3） —— 滴定時消耗的 Na2S2O3 標準滴定溶液的體積， mL； M(Cl)—— Cl的相對分子質(zhì)量， 。平行做 3 次測定。 （ 2）移取漂白粉溶液 于 250mL 具塞碘量瓶中，加入 10mL H2SO4溶液，在加 KI 固體 2g，加入少量水將瓶內(nèi)壁的溶液全部沖進瓶底，蓋上
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