職業(yè)病危害因素實驗室檢測與質量控制(參考版)
2025-01-11 02:27本頁面
【正文】 L F B樣品中包含與樣品相同的脫氯劑和 H C L ，該測定值用于日常質量控制圖 評價方法是否在控制范圍內，實驗室是否在滿足方法檢測限的條件下，符合準確度和精確度要求 EPA 標準中質量控制方法介紹 實驗室插標 樣品基準 (L F M ) 在實驗室中，將一定量的被測物加入到一份等量的環(huán)境樣品中 該法用于蒸餾水、試劑水、飲用水和地面水時，如不存在樣品基準的影響，因此不需要分析 L F M 是否存在樣品基質導致分析結果的偏差 標準儲備液 含有一種單一確定的標準（被測物）的濃溶液，或者是在實驗室中備有參考物的單一被測物的濃溶液 用來制備 P D S 標準中間液 (P DS ) 一種含有幾種被測物的溶液，它是由標準儲備液在實驗室中制得的 用來制備校正溶液和其它所需的被測物溶液 校正標準 (C AL ) 一種由內標和替代物的標準中間液和標準儲備液制得的溶液 用于校正儀器響應與濃度關系的響應關系 校正儀器響應與被測物濃度的關系 質量控制 樣品 (QC S ) 在與水混溶的溶劑中的一種含有被測物的樣品基準或溶液，它用于插標試劑水或環(huán)境樣品 與 C A L 非同一來源，從外部材料方面來審核實驗室工作準確性。 EPA 標準中質量控制方法介紹 名詞 定義 質量控制 目的 內標 （ IS ） 將一定量的純物質加入到一種溶液中，并且用它來測量同一溶液中其它分析物和替代物的相對響應 廣泛用于所有 L R B 、 F R B 、L F B 、 C A L 和現(xiàn)場樣品，它的峰面積、峰高必須控制在標準曲線制定時的20% 以內 測定同一溶液中其它分析物的相對響應 替代分析物 （ SA ） 一種不可能在任何樣品中找到的純物質，在萃取前先將一定量的該物質加入到樣品中，并且用測量其它樣品成分相同的程序來測量 回收率的準確度必須在80 120% ， R SD 20 % 控制每一種樣品的操作方法 實驗室平行 （ L D1 ＆L D2 ） 將兩個等量的樣品帶入分析實驗室，用確定的步驟進行獨立分析 確定在實驗室內操作過程中有關的準確性 獲得與實驗室操作過程相關的精確度 現(xiàn)場平行 （ F D1 ＆F D2 ） 在確定的環(huán)境中，同時同地采集兩種獨立樣品，并且用完全相同的現(xiàn)場和實驗室步驟進行處理 從樣品采集、保存、儲存，以及實驗過程的全過程精確度控制 獲得與樣品采集、保存、儲存，以及實驗室操作過程相關的精確度 實驗室試劑空白 （ L R B ） 一份等量的試劑水，完全像樣品一樣進行處理，包括暴露于所有的玻璃器皿、設備、溶劑、試劑、內標和替代物， 它們都用于其它的樣品 在分析樣品前，證明實驗室不含有影響被測物測定的污染物質存在；在每一批次分析中，對其進行分析以測出背景污染物。 ? 消解效率： 評價濾料所用消解方法洗脫性能的指標。 新方法驗證 —— 解吸、洗脫、消解效率 ? 解吸效率： 評價固體吸附管所用解吸方法性能的指標。 ? 平均采樣效率 ≥ 90% ? 穿透容量 ? 評價固體吸附管采集性能的指標 ? 當通過固體吸附管的空氣中待測物量達到原空氣中待測量的 5%時，固體吸附劑所吸附的待測物量。 ? 實物標準品的比對法 新方法驗證 —— 采樣效率和穿透容量 ? 采樣效率 ? 評價空氣收集器采樣性能的指標。 ? 標準曲線的回歸系數(shù)應達到 . 新方法驗證 —— 最低檢出濃度 ? 標準差法 :在最佳測定條件下 ,連續(xù)測定 10次空白溶液或接近空白濃度溶液 ,測定值的 3倍標準差作為空白溶液檢出限 . ? 噪聲法 :在最佳測定條件下 ,測量基線的噪聲 ,以3倍噪聲所相應的待測濃度為檢出限 . ? 分光光度法 :用吸光度 . ? 最低檢測濃度法 :在最佳測定條件下 ,實際樣品測定所能達到 10倍信噪比時濃度為檢出限 . ? 最低檢出濃度 (mg/m3)=檢出限 (μg/ml) 樣品溶液體積 (ml)/采樣體積 (L) 新方法驗證 —— 精密度 ? 選擇標準曲線范圍內高、中、低三個濃度，在一天內（批內）或 3～ 5天（批間）進行 6次重復測定，計算平均值、標準偏差和相對標準偏差（ RSD） ? 精密度要求 RSD≤10%，批內 批間，中濃度 低濃度和高濃度 新方法驗證 —— 準確度 ? 加標回收法：在現(xiàn)場樣品中，加入中、低兩個濃度的溶液，然后測定樣品溶液和加標溶液，各測定 3次，由平均值計算加標回收率 ? 加標后的濃度應在方法的線性范圍或測定范圍內。 記錄 ? 檢測人員應在原始記錄表上如實記錄測試情況及結果，字跡清楚， 劃改規(guī)
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