職業(yè)病危害因素實驗室檢測與質(zhì)量控制(參考版)
2025-01-11 02:27本頁面
【正文】 L F B樣品中包含與樣品相同的脫氯劑和 H C L ，該測定值用于日常質(zhì)量控制圖 評價方法是否在控制范圍內(nèi)，實驗室是否在滿足方法檢測限的條件下，符合準(zhǔn)確度和精確度要求 EPA 標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量控制方法介紹 實驗室插標(biāo) 樣品基準(zhǔn) (L F M ) 在實驗室中，將一定量的被測物加入到一份等量的環(huán)境樣品中 該法用于蒸餾水、試劑水、飲用水和地面水時，如不存在樣品基準(zhǔn)的影響，因此不需要分析 L F M 是否存在樣品基質(zhì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差 標(biāo)準(zhǔn)儲備液 含有一種單一確定的標(biāo)準(zhǔn)（被測物）的濃溶液，或者是在實驗室中備有參考物的單一被測物的濃溶液 用來制備 P D S 標(biāo)準(zhǔn)中間液 (P DS ) 一種含有幾種被測物的溶液，它是由標(biāo)準(zhǔn)儲備液在實驗室中制得的 用來制備校正溶液和其它所需的被測物溶液 校正標(biāo)準(zhǔn) (C AL ) 一種由內(nèi)標(biāo)和替代物的標(biāo)準(zhǔn)中間液和標(biāo)準(zhǔn)儲備液制得的溶液 用于校正儀器響應(yīng)與濃度關(guān)系的響應(yīng)關(guān)系 校正儀器響應(yīng)與被測物濃度的關(guān)系 質(zhì)量控制 樣品 (QC S ) 在與水混溶的溶劑中的一種含有被測物的樣品基準(zhǔn)或溶液，它用于插標(biāo)試劑水或環(huán)境樣品 與 C A L 非同一來源，從外部材料方面來審核實驗室工作準(zhǔn)確性。 EPA 標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量控制方法介紹 名詞 定義 質(zhì)量控制 目的 內(nèi)標(biāo) （ IS ） 將一定量的純物質(zhì)加入到一種溶液中，并且用它來測量同一溶液中其它分析物和替代物的相對響應(yīng) 廣泛用于所有 L R B 、 F R B 、L F B 、 C A L 和現(xiàn)場樣品，它的峰面積、峰高必須控制在標(biāo)準(zhǔn)曲線制定時的20% 以內(nèi) 測定同一溶液中其它分析物的相對響應(yīng) 替代分析物 （ SA ） 一種不可能在任何樣品中找到的純物質(zhì)，在萃取前先將一定量的該物質(zhì)加入到樣品中，并且用測量其它樣品成分相同的程序來測量 回收率的準(zhǔn)確度必須在80 120% ， R SD 20 % 控制每一種樣品的操作方法 實驗室平行 （ L D1 ＆L D2 ） 將兩個等量的樣品帶入分析實驗室，用確定的步驟進(jìn)行獨立分析 確定在實驗室內(nèi)操作過程中有關(guān)的準(zhǔn)確性 獲得與實驗室操作過程相關(guān)的精確度 現(xiàn)場平行 （ F D1 ＆F D2 ） 在確定的環(huán)境中，同時同地采集兩種獨立樣品，并且用完全相同的現(xiàn)場和實驗室步驟進(jìn)行處理 從樣品采集、保存、儲存，以及實驗過程的全過程精確度控制 獲得與樣品采集、保存、儲存，以及實驗室操作過程相關(guān)的精確度 實驗室試劑空白 （ L R B ） 一份等量的試劑水，完全像樣品一樣進(jìn)行處理，包括暴露于所有的玻璃器皿、設(shè)備、溶劑、試劑、內(nèi)標(biāo)和替代物， 它們都用于其它的樣品 在分析樣品前，證明實驗室不含有影響被測物測定的污染物質(zhì)存在；在每一批次分析中，對其進(jìn)行分析以測出背景污染物。 ? 消解效率： 評價濾料所用消解方法洗脫性能的指標(biāo)。 新方法驗證 —— 解吸、洗脫、消解效率 ? 解吸效率： 評價固體吸附管所用解吸方法性能的指標(biāo)。 ? 平均采樣效率 ≥ 90% ? 穿透容量 ? 評價固體吸附管采集性能的指標(biāo) ? 當(dāng)通過固體吸附管的空氣中待測物量達(dá)到原空氣中待測量的 5%時，固體吸附劑所吸附的待測物量。 ? 實物標(biāo)準(zhǔn)品的比對法 新方法驗證 —— 采樣效率和穿透容量 ? 采樣效率 ? 評價空氣收集器采樣性能的指標(biāo)。 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸系數(shù)應(yīng)達(dá)到 . 新方法驗證 —— 最低檢出濃度 ? 標(biāo)準(zhǔn)差法 :在最佳測定條件下 ,連續(xù)測定 10次空白溶液或接近空白濃度溶液 ,測定值的 3倍標(biāo)準(zhǔn)差作為空白溶液檢出限 . ? 噪聲法 :在最佳測定條件下 ,測量基線的噪聲 ,以3倍噪聲所相應(yīng)的待測濃度為檢出限 . ? 分光光度法 :用吸光度 . ? 最低檢測濃度法 :在最佳測定條件下 ,實際樣品測定所能達(dá)到 10倍信噪比時濃度為檢出限 . ? 最低檢出濃度 (mg/m3)=檢出限 (μg/ml) 樣品溶液體積 (ml)/采樣體積 (L) 新方法驗證 —— 精密度 ? 選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)高、中、低三個濃度，在一天內(nèi)（批內(nèi)）或 3～ 5天（批間）進(jìn)行 6次重復(fù)測定，計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD） ? 精密度要求 RSD≤10%，批內(nèi) 批間，中濃度 低濃度和高濃度 新方法驗證 —— 準(zhǔn)確度 ? 加標(biāo)回收法：在現(xiàn)場樣品中，加入中、低兩個濃度的溶液，然后測定樣品溶液和加標(biāo)溶液，各測定 3次，由平均值計算加標(biāo)回收率 ? 加標(biāo)后的濃度應(yīng)在方法的線性范圍或測定范圍內(nèi)。 記錄 ? 檢測人員應(yīng)在原始記錄表上如實記錄測試情況及結(jié)果，字跡清楚， 劃改規(guī)
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