制藥分離純化技術(shù)2第二章固液萃取浸取(參考版)
2025-01-09 00:21本頁面
【正文】 23 分析液 ?液萃取與浸取 (固 ?液萃取 )的異同點。 圖 2?4 平轉(zhuǎn)式 連續(xù)浸取器 1— 溶劑 2— 原料 3— 歇渣 4— 浸取液 21 解釋固 ?液萃取的特點。 ?水平圓盤在旋轉(zhuǎn)一周的過程中，完成裝料、多級滲漉浸取、卸料等過程，由下部收集浸取液，浸取液可逆流循環(huán)使用，以提高浸取液濃度。 ?平轉(zhuǎn)式連續(xù)浸取器 ?如圖 24， 又稱旋轉(zhuǎn)隔室浸取器，是滲漉式浸取器的一種。 ?罐主體為圓筒形容器，有間壁層用于加熱或冷卻；提取罐、冷卻器、油水分離器及泵等組成了單級浸出工藝、單級回流浸出工藝、單級循環(huán)浸出工藝等。它能較好地適應(yīng)多品種、小批量的生產(chǎn)特點。 ?按固體物料與溶劑間的接觸情況可分為浸泡式、滲漉式和兩種結(jié)合方式。 ?按固體物料的處理方法可分為固定床、移動床和分散接觸式。 ?此工藝保持了循環(huán)浸出法的優(yōu)點，克服了溶劑用量大的缺點。 ?罐組式的提取罐數(shù)越多，相應(yīng)的浸取率越高，溶劑用量越少，浸取液濃度越大；但是相應(yīng)的設(shè)備投資增大，生產(chǎn)周期延長，耗能增加。 ?經(jīng)預處理（粉碎、壓片或切片）的藥材，分別加入各提取罐中。 ?固相中含浸取液濃度越高，有效成分損失越大，多級浸取可降低固相中的浸取液濃度，提高浸取收率，但浸漬次數(shù)過多意義不大 。為提高浸取收率，減少有效成分的損失，可以將一定量的溶劑分多次加入，進行多次浸漬法，從而達到多級浸取的目的。由于整個浸取過程可以是密閉的，在使用易揮發(fā)溶劑浸提時，溶劑消耗量小，但此法的浸取劑用量較大。 1— 酒提罐 2— 緩沖罐 3— 泵 4— 冷凝器 5— 冷卻器 6— 凝液受槽 7— 濃縮罐 3．單級循環(huán)浸出工藝 ?單級循環(huán)浸出是將浸出液循環(huán)流動，使固液兩相在浸取器中發(fā)生相對運動，從而提高浸取速率。此法將浸取器內(nèi)的溫度控制在 40～ 50℃ ，較好地運用了溫度對加速浸出的有利因素，減少了較高溫度對浸取成分的破壞，降低了無效成分的浸出率。此法的生產(chǎn)周期一般約為 10h，浸取液受熱時間較長，對于熱敏性藥物成分的浸取是不利的。 2．單級回流浸出工藝及溫滲法浸出工藝 ?又稱索氏提取，其工藝流程如圖 21，主要用于酒提或有機溶劑 (如乙酸乙酯、氯仿等 )浸提。單級浸出時，浸出速率隨時間的增長而逐漸減慢，直至達到平衡狀態(tài)。浸出溶劑的流速一般控制在 1～ 5mL /l000g藥粉，并隨時補充浸取溶劑，使藥材中的有效成分充分浸出；浸取溶劑用量一般是藥材量的 4～ 8倍。若為醇含量高的溶劑則可壓緊些，若含水最大則宜裝得疏松些，裝完后用濾紙或紗布覆蓋，并加一些玻璃珠或瓷塊之類的重物，以防止加入溶劑時將藥粉沖浮起來。 (1) 潤濕膨脹 ?將藥材粗粉放入有蓋的容器中，加入粗粉量60%～ 70 % 的浸取溶劑，均勻潤濕后，密閉放置 15min～ 6h，使藥材充分膨脹后備用。 ?對于非組織藥材，因溶劑浸泡使其軟化成團而堵塞孔隙，使溶劑無法透過藥材，故不宜采用滲漉法。
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