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吸附與離子交換分離(參考版)

2024-10-22 13:27本頁面
  

【正文】 。 OOO HO HC H2O Hn離子交換葡聚糖 采用淀粉或蔗糖制備 。 離子交換纖維素的特點是顆粒較小 , 親水性強 , 交換容量低 ,交換速度快 , 容易洗滌 。 離子交換纖維素上交換基團排列疏散 , 對大分子的吸附不是太牢固 ,用溫和的條件便可將其洗脫下來 , 因此 不致引起大分子的變性 , 同時它有較理想的回收率 。 纖維素和葡聚糖凝膠都是由葡萄糖聚合而成的大分子物質 , 在分子中帶有很多羥基 , 通過化學反應可引入能夠釋放離子的基團 , 從而具備離子交換劑的性質 。 2) 環(huán)境中重金屬污染物的分離和貴金屬資源的回收 : 巰基樹脂可吸附環(huán)境水中的各種無機汞和有機汞 , 如 Hg2+ 、CH3Hg2+ 等 , 用濃 HCl洗脫后 , 然后用冷原子吸收法在 F732測汞儀分析 , 靈敏度達 ppb 。 Cd、 Co、 Cr、 Cu、 Fe、 Mn、 Ni、 Pb、 U、 Zn等 20多種金屬離子富集在柱上 。 1) 海水中的痕量元素 : NH4+ 型的 Chelex100螯合樹脂 , 50 100目 , ?12柱 。 螯合樹脂的應用 使用優(yōu)點: ① 操作容易; ② 可重復使用; ③ 無需特殊試劑等 。 ③ 交換速度 :螯合樹脂與金屬離子的交換過程較為緩慢 ,這不僅與樹脂交聯度 /孔徑有關 , 而且與樹脂母體的特性有關 。 在某些場合下 , 離子交換樹脂可能進一步提高分析功能團的選擇性 。 這主要是樹脂中引入具有一定選擇性的分析功能團 。 例如,用 Dowex A1樹脂可從濃碳酸溶液和鹽水中分出少量的堿土金屬及其它二價過渡金屬離子如 Cu2+ 、Zn2+ 等;用 Chelex100型螯合樹脂可從海水中富集ppb級的 Cu2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+ 等離子。 Chelex100型螯合樹脂 的性能: pH614;./ml; ?75℃ 使用。它具有較高的交換容量 (4% meq /g),主要用于二價離子與堿金屬的分離。例如,新合成的氨羧型 LZ85樹脂能選擇性地從大量鈷中分離出微量鎳。 螯合樹脂在其功能團中常含有 O、 N、 S、P和 As等原子 , 它們與金屬離子往往形成多配位絡合物 。 采用強酸型陽離子交換樹脂可以富集海水中的痕量重金屬元素嗎? S O 3 HNC H 2 O OC H 2 O OC u所有陽離子均可交換上去 多配位絡合物,選擇性交換 亞胺二乙酸螯合樹脂 提高分離選擇性:合成 新型鰲合樹脂 把分析基團引入樹脂骨架 螯合樹脂 螯合樹脂是一種對金屬離子具有選擇性吸附能力的離子交換樹脂 。 離子交換樹脂比色法的優(yōu)點是將預富集和光度測定結合起來 ,提高了測定選擇性及靈敏度 。 1d試液+ 2d隱蔽劑+ 2d50%KI, + 20顆 Dowex2X陰離子交換樹脂 (50 100目 , Cl- ), 攪拌后放置 , 水洗三次 , + 2d 1% GHA / EtOH+ 1d吡啶 , 樹脂表面呈蘭色 , 檢出靈敏度為 ?g(1: 1 106)。 離子交換樹脂點滴試驗法 在點滴板上 , 試液+樹脂+顯色劑 , 其中樹脂起分離富集待測離子的作用 。 ? 藥品食品工業(yè)中的脫鹽 , 以及除去有毒的金屬離子 ,如砷 、 鉛 、 汞 、 硫等 。 六 、 在化學工業(yè)上的應用 ? 工業(yè)鹽酸的純化:黃色 Fe3+, 蒸餾 ? ? 從非極性或弱極性有機產品除去極性有機雜質 。 羧基 、 酚基在 pH值較大時以 —COO,O形式存在 , 可被交換在陰離子交換樹脂;含氮有機化合物在 pH較小時形成 NH =NH=NH+而被陽離子交換樹脂所交換 。 工業(yè)廢液中微量貴金屬也可以利用離子交換樹脂進行回收 。 如天然水 、 酒精中痕量離子的富集 , 可以用幾百毫升至幾升試液富集 。 經過陰離子交換樹脂分離后 , 大大減少了干擾程度 , 可用靛酚法測定 。 陰離子交換柱色譜分離? 陽離子交換柱? ① 離子色譜法測廢水中的 As( Ⅲ ) 和 As( Ⅴ ) 樣品中的 堿金屬離子 嚴重 干擾 亞砷酸根的電流響應 , 采用 H型 陽離子交換樹脂柱過濾 , 濾液可直接分析 。 思考題: 如何把 NO3- 、 SO42- 與 Cl- 、 CO32-兩組陰離子分離分開? 強酸型陽離子交換樹脂 → 處理成 Ag型 (上 )除去 Cl- → AgCl↓ ; 強酸型陽離子交換樹脂 → 處理成 H型 (下 )除去 CO32- → H2CO3→ CO2↑ (下柱還除去 Ag+ → Ag型 )。 三 、 干擾離子的分離 當溶液中待測陽離子受共存陰離子干擾時 , 將試液通過陰離子交換柱 , 干擾陰離子留在柱上 , 流出液中的陽離子可以直接測定 。 二 、 試樣中總鹽量的測定 對于天然水 、 工業(yè)廢水 、 土壤抽提物 、 血清 、 糖 、羧酸鹽磺酸鹽等總鹽的測定可以采用離子交換法來進行 。 實驗室精制去離子水可采用 ? 5cm 100cm混合柱處理一次去離子水 。 混合柱也應按等交換容量比例混合; ? 混合柱 的作用:由于離子交換是可逆反應 , 經過陽離子交換柱和陰離子交換柱處理的去離子水 , 還存在著微量未交換的離子 。 一般的離子交換過程有五個步驟: ? 溶液離子向樹脂表面擴散 ( 膜擴散 ) ; ? 離子通過樹脂表面向內部擴散 ( 顆粒擴散 ) ; “ 慢 ” ? 樹脂內進行離子交換 ( 交換反應 ) ; ? 已交換離子從樹脂內部向外擴散 ( 顆粒擴散 ) ; “ 慢 ” ? 已交換離子由
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