【正文】
并且可以檢測(cè)水體中喹啉及其衍生物含量,從而可以確定工廠中廢水是否達(dá)到了環(huán)境要求,從而可以排放。 實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新性 本次實(shí)驗(yàn)過程中,采用固態(tài)萃取棒進(jìn)行萃取水樣中的多種喹啉。其中脫附率為:喹啉: %;異喹啉: %; 2甲基喹啉: 104%; 8甲基喹啉: %。 表面涂有聚硅氧烷的硅膠棒完全可以勝任固態(tài)萃取棒,并對(duì)喹啉混合水樣有良好的吸附效果。 喹啉 異喹啉 2甲基喹啉 8甲基喹啉 加標(biāo)前濃度( 1*10^6) 加標(biāo)后濃度( 1*10^6) 16 第四章 :結(jié)論與展望 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 從實(shí)驗(yàn)中可以得出如下結(jié)論: 采用 AB1 型色譜柱完全可以完成分離與檢測(cè)喹啉及其衍生物組分的實(shí)驗(yàn),并可以通過純組分的保留時(shí)間,可以得出其 出峰順序,而且可以通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法算出其洗脫后樣品的各個(gè)組分含量。更是表明儀器測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的重要標(biāo)志。 所以可以得出脫附率為:喹啉: %;異喹啉: %; 2甲基喹啉: 104%;8甲基喹啉: %。吸附 12 個(gè)小時(shí),洗脫 200 分鐘之后,喹啉、異喹啉、 2甲基喹啉、 8甲基喹啉峰面積分別為: 2528mV、 3321mV、 3307mV、3956mV。 脫附率 脫附率可以表明 1,2二氯乙烷對(duì)于萃取棒當(dāng)中的喹啉及其衍生物的洗脫能力。然后進(jìn)氣相色譜測(cè)定其中各喹啉組分的峰面積進(jìn)行比較。進(jìn)樣測(cè)定其中喹啉及其衍生物各組分的峰面積。加標(biāo)量 100%。如圖 35 表 32 精密度 喹啉 異喹啉 2甲基喹啉 8甲基喹啉 1 10732 11088 13729 14805 2 9765 9187 13875 12057 3 10336 10437 11097 14799 4 10418 10316 12318 13970 5 9907 9904 12300 13092 6 9896 9786 11930 12087 7 9954 10032 13889 12996 8 10001 10097 13001 14079 平均值 SD RSD( %) 回收率 實(shí)驗(yàn)中采用相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之 比即為樣品加標(biāo)回收率。 精密性 精密度是使用特定的分析程序,在同一分析儀器同一方法多次測(cè)定所得數(shù)據(jù)間的一致程度。 圖 34 喹啉及其衍生物濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 圖 341喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 11 0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0020214000600080001000012021 信號(hào)(mV)濃度( 1* 10^ 6 ) 喹啉峰面積變化線 喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線Eq u a t i o n y = a + b *xAd j . R Sq u a re 0 . 9 8 1 9 8Va l u e St a n d a rd Erro rB I n t e rc e p t 2 8 2 . 1 6 4 4 5 2 9 4 . 5 0 7 0 8B Sl o p e 1 0 2 0 0 . 0 0 6 4 1 6 1 6 . 7 4 9 0 4 可 知標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為: 8 0 2 0 0 ?? xy 圖 342 異喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .020214000600080001000012021 信號(hào)(mV)濃度( 1* 10^ 6 ) 異喹啉峰面積變化線 異喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線E q u a t i o n y = a + b *A d j . R S q u a r 0 . 9 8 6 1 5V a l u e S t a n d a r d E r r oB I n t e r c e p t 9 5 7 . 0 2 1 2 3 2 1 . 4 6 8 2 1B S l o p e 1 0 3 8 8 . 3 8 2 6 6 1 4 . 5 5 4 1 3 可知標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為: 5 0 3 8 8 ?? xy 圖 343 2甲基喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 12 0 .0 0 .5 1 .00600012021 信號(hào)(mV)濃度( 1* 10^ 6 ) 2 甲基喹啉峰面積變化線 2 甲基喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線E q u a t i o n y = a + A d j . R S q u 0 . 9 9 1 4V a l u e S t a n d a r d E rB I n t e r c e p 3 0 3 . 0 9 8 6 2 8 2 . 4 6 0 1B S l o p e 1 4 2 1 5 . 2 2 4 5 9 1 . 5 2 0 5 6 可知標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為: 0 4 2 1 5 ?? xy 圖 344 8甲基喹 啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 0 .0 0 .5 1 .00700014000 信號(hào)(mV)濃度( 1* 10^ 6 ) 8 甲基喹啉峰面積變化線 8 甲基喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線E qu at i on y = a + A dj . R S qu 0. 99 54 2V al ue S t an da r d E rB I nt er cep 14 4. 04 13 1 21 2. 58 99 1B S l op e 14 68 5. 18 1 44 5. 20 02 3 可知標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為: 4 4 6 8 5 ?? xy 13 噪聲 從實(shí)驗(yàn)譜圖上可以看出, GC3420A 氣相色譜儀在 BF2021 色譜工作站的譜圖上顯示噪聲信號(hào)為 。 采用進(jìn)樣量相同,且儀器工作條件完全不改變的形式,進(jìn)行同等條件的進(jìn)樣。 喹啉濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 通過之前的實(shí)驗(yàn)可知,該種萃取棒完全可以吸附到百萬分 之一濃度的各喹啉混合組分,然后通過 1,2二氯乙烷溶劑的洗脫,也完全洗脫下喹啉、異喹啉、2甲基喹啉、 8甲基喹啉等組分,所以配制百萬分之一、兩百萬分之一、四百萬分之一、五百萬分之一、八百萬分之一等五種混合表樣樣品濃度的組分。 而且從圖中趨勢(shì)線可以得出如下結(jié)論對(duì)于喹啉及其衍生物自制萃取棒確實(shí)有較好的吸附作用,但是 1,2二氯乙烷對(duì)于不同喹啉組分的洗脫作用不同。其中異