職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)(參考版)
2025-05-18 00:39本頁面
【正文】 89 1 。 88 試劑空白試驗 在檢測過程中，必須同樣品一起測定試劑空白，因為試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。 87 樣品空白試驗 根據(jù) GBZ 15 GBZ/T 160的要求，在采樣的同時應(yīng)作樣品空白試驗，以了解采樣、運輸和保存過程中樣品有無污染。 85 控制措施 6： 重視空白試驗 ? 收集器的空白試驗 ? 樣品的空白試驗 ? 試劑的空白試驗 86 收集器的空白試驗 《 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 》 GB/T 170611997規(guī)定，固體吸附管的空白值應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的檢出限。 84 控制措施 5： 參加 實驗室外部質(zhì)量控制 實驗室外部質(zhì)量控制是在實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，是由上一級實驗室對下級實驗室提供質(zhì)控樣品或盲樣，檢測結(jié)果由分發(fā)樣品實驗室進(jìn)行統(tǒng)計評價，以考核實驗室的檢測質(zhì)量。 82 均值質(zhì) 控圖 控制線 警告線 均值 +3s 均值 +2s 均值 均值 2s 均值 3s 83 準(zhǔn)確度控制圖 準(zhǔn)確度控制圖即回收率控制圖分析結(jié)果的準(zhǔn)確度由于受到真值無法測得的限制 ， 實際工作中都以測定回收率來說明準(zhǔn)確度的優(yōu)劣 ， 有限次重復(fù)測定的結(jié)果又受隨機(jī)誤差的影響 ， 所以說明準(zhǔn)確度的回收率試驗實際上表示測定方法的總誤差 ， 它含有測定中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差 。 3s為上下控制線。均值 177。 均值質(zhì)控圖、準(zhǔn)確度質(zhì)控圖 80 均值 控制圖 均值控制圖也叫精密度控制圖，是以標(biāo)準(zhǔn)值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線。 78 控制措施 3： 檢查 方法 的性能指標(biāo) 檢出限 精密度 特異性 準(zhǔn)確度 79 控制措施 4： 使用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立質(zhì)控圖 控制圖是用來評價和控制分析質(zhì)量的統(tǒng)計學(xué)工具，控制圖的基本假設(shè)是認(rèn)為每個分析方法過程都存在隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。 比小數(shù)或有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位修約，可疑值以后的數(shù)字應(yīng)根據(jù)“ 4舍 6進(jìn) 5成整”的原則處理，然后進(jìn)行運算。 74 例 1 數(shù)組 、 、 、 、 、 、 ，懷疑 誤差太大，能否舍去？ 分析： 第一步：排列數(shù)組 、 、 、 、 、 、 、 第二步：計算 Q值 Q=（ ） /（ ） = 第三步：比較 ＜ （ 8次測定 ）， 。 計算公式： 當(dāng)天測定值 放置后測定值 X(%)= 100% 當(dāng)天測定值 空氣樣品穩(wěn)定性試驗： 標(biāo)準(zhǔn)溶液法 71 42實驗室質(zhì)量控制措施 ? 檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理 ? 正確使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測 ? 檢查 方法 的性能指標(biāo) ? 使用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立質(zhì)量控制圖 ? 參加 實驗室外部質(zhì)量控制 ? 重視空白試驗 72 控制措施 1： 檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理 在檢測工作中，可能會出現(xiàn)個別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大時，除非有充分的理由說明此數(shù)據(jù)屬于過失誤差引起時才可以舍棄，否則，需進(jìn)行統(tǒng)計檢驗后，才能確定取舍。 69 配制濃度在 OEL左右的實驗用氣或標(biāo)準(zhǔn)氣，進(jìn)行樣品采集后于室溫密閉保存，分別在當(dāng)天、第 3天、第 5天、第 7天測定，每次至少測定 6個樣。 ? 要求：樣品穩(wěn)定性不得少于 1d，最好 5d以上。 ? 要求：平均洗脫或消解效率應(yīng) ≥90%， RSD≤7%。 ? 試驗方法 67 洗脫或消解效率 指濾料中能夠被洗脫下來或者消解后保留下來的待測物量占待測物總量的百分比。 66 解吸效率 指能夠被解吸下來的待測物量占固體吸附劑管中待測物總量的百分比。 65 穿透容量試驗： 實驗用氣法 在室溫、相對濕度 ≥80%條件下配制實驗用氣，濃度為 2倍 OEL（ MAC、 PCSTEL或按超限倍數(shù)折算）以上，用 1支溶劑解吸型或串聯(lián) 2支熱解吸型吸附管，以測定方法采樣流量采集 2h、 4h、 6h、 8h。 固體吸附劑的穿透容量必須滿足再 2倍 MAC或 2倍 PCSTEL下，至少可采集 2h。 ? 吸收管采樣效率試驗時，可串聯(lián) 3只吸收管，以前 2只吸收管計算； ? 蒸氣態(tài)和氣溶膠態(tài)毒物共存進(jìn)行采樣效率試驗時，采氣溶膠的收集器置前，采蒸氣的收集器置后，結(jié)果計算總的采樣效率。 61 配制高、低 2個濃度的實驗用氣或標(biāo)準(zhǔn)氣，濃度最好在 ~2倍 MAC或 PCSTEL ，串聯(lián) 2個或 2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣 3次，分別測定前后收集器的化學(xué)物質(zhì)量。 60 采樣效率 采樣效率是指空氣收集器采集到的被測物量占通過該收集器空氣中被測物總量的百分比。 準(zhǔn)確度試驗： 加標(biāo)回收率 59 準(zhǔn)確度試驗： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、比對法 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法：將標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)當(dāng)作樣品進(jìn)行測定，測定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的標(biāo)定值范圍內(nèi)。按照有關(guān)規(guī)范的要求，每個濃度至少作 6次，相對偏差應(yīng)在 177。 準(zhǔn)確度的常用試驗方法 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、加標(biāo)回收率法、比對法 58 將待測物標(biāo)準(zhǔn)加入樣品中，與樣品同時進(jìn)行前處理、測定，然后計算回收率。是由方法的總體誤差引起，但主要由系統(tǒng)誤差決定。 V0 式中： L — 最低檢出濃度， mg/m3； d — 檢出限， μg/ml； v — 樣品溶液總體積， ml；
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