【正文】 在此文即將完成之際， 我 還 要 衷心感謝幫助過我的每個人，在這里請接受我最誠摯的謝意！由于時間倉促、自身等原因，文章錯誤疏漏之處，懇請各位老師斧正 。在此還要感謝夏萬東老師一直在生活中、學習 上給予我的教導和無私的幫助 。在今后的學習生活中，使我更有信心地面對各種困難， 并在不久的將爭取為祖國的石油化工事業(yè) 加瓦！ 致 謝 本篇論文得以完成 ,首先要感謝李紅耀老師 的細心指導。 通過本次畢業(yè)設(shè)計使我對 生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)工藝 有了更為深刻的認識， 認識到了一個兼顧工藝與經(jīng)濟效益的化工設(shè)備對提高能源利用率，降低消耗與污染起到的不可磨 滅的作用。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 21 第三章 結(jié)束語 畢業(yè)設(shè)計是學生畢業(yè)前最后一個重要實踐環(huán)節(jié)，是學習深化與升華的重要過 程。 2 緊急停車 關(guān)閉所有進料閥門，待處理。 停車操作 1 正常停車 關(guān)閉進料閥，保溫。油相轉(zhuǎn)入 M10 母液儲罐，水相加鹽酸進行結(jié)晶得到濕料，轉(zhuǎn)入壓濾機，回收低含量原藥或者是直接裝桶用于配置鈉鹽水劑。 H M10 母液中轉(zhuǎn)罐內(nèi)水相轉(zhuǎn)入萃取后廢水罐，油相轉(zhuǎn)入麥草畏母液罐。 F 漂洗完畢開始水洗，開啟水進料閥，通過流量計計量定量水，加入壓濾機內(nèi)，開始攪洗 ，攪洗完畢，開始壓濾，方法同前。原母液壓濾完畢， DCS 開啟排空閥排空之后，開啟二甲苯進料閥及泵，通過計量加 入定量的二甲苯漂洗，然后開啟攪拌，進行攪洗，攪洗完畢，關(guān)閉放空閥，開始壓濾，壓濾完畢，通過調(diào)節(jié)閥排空。 D 關(guān)閉放空閥，確保排液閥處于打開狀態(tài)。 B 降溫至規(guī)定溫度，保溫 30 min,確認壓濾機空閑后準備放料。 接收罐內(nèi)二甲苯通過轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)入二甲苯中轉(zhuǎn)罐（ V320)。（轉(zhuǎn)料前確認脫溶釜底閥處于關(guān)閉狀態(tài)） 脫 溶 物料轉(zhuǎn)完后，開啟攪拌，開啟真空及夾套蒸氣進行負壓脫溶。然后打開過濾器進料閥，釜上物料循環(huán)閥，將上層二甲苯相由泵轉(zhuǎn)入過濾器打循環(huán)，待物料透亮后，切換過濾器出口閥至脫溶釜，將物料轉(zhuǎn)入脫溶釜，然后向酸化釜內(nèi)加入少量二甲苯?jīng)_洗管線，并吹掃過濾器。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 19 酸化萃取 A 檢查釜底閥關(guān)閉，進料閥、放空閥開啟，反應(yīng)釜進入接受物料狀態(tài)。 4 檢查各閥門開關(guān)及管道是否正常。 2 檢查電器儀表是否正常。麥草畏母液在套用一定次數(shù)后，在母液中轉(zhuǎn)罐內(nèi)加入堿及酸得到濕料，轉(zhuǎn)入壓濾機，回收低含 量原藥或者是直接得其鈉鹽水劑。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 17 序號 名稱 指標 備注 1 脫溶溫度 （℃） ≦ 100 2 脫溶真空度（ Mpa） ≧ 3 脫溶量（ L） 1800 4 脫溶后轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 7585 5 循環(huán)水降溫結(jié)晶溫度（℃） 3545 6 冷凍鹽水降溫結(jié)晶溫度（℃） 810 7 降溫至終點溫度后保溫時間（ min） 2535 結(jié)晶壓濾 工藝流程簡述 物料轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜后，降至 10 ℃，出料至壓濾并用少量水沖洗管線，在壓濾機內(nèi)壓干母液后，從二甲苯計量罐家二甲苯漂洗，然后少量水洗，之后壓干出料，得到的濾液轉(zhuǎn)入麥草畏母液中轉(zhuǎn)罐后，分出水相入酸化放廢水中轉(zhuǎn)罐，油相入麥草畏母液罐。進行脫溶。然后加入脫色劑，之 后在 80 ℃時進行萃取，萃取 30 min，然后趁熱分層，分出下層水相入接收罐。 2 緊急停車 關(guān)閉所有進料閥門，待處理。 停車操作 1 正常停車 關(guān)閉進料閥，保溫。 5 脫二次甲醇完畢，開啟堿解釜進水閥，通過流 量計補入定量水再升溫至回流繼續(xù)堿解 3 h，之后取樣檢測未轉(zhuǎn)，控制酯歸一小于 %。升溫至回流進行堿解。 3 醚化釜物料轉(zhuǎn)入堿解釜后，開啟釜蒸氣，先升溫脫一次甲醇至規(guī)定刻度。 操作 1 備液堿 開啟液堿進料閥，開啟液堿轉(zhuǎn)料泵，備液堿至規(guī)定液位，然后停泵，關(guān)閉備料閥。 3 檢查設(shè)備是否正常。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 14 工藝框圖 序號 名稱 指標 備注 1 一次脫醇終點溫度 （℃） 100102 2 一次脫醇量（ L） 2700 3 滴加液堿溫度 （℃） 90100 4 一次堿解時間（ min） 150180 5 二次脫甲醇量（ L） 20202100 6 補水溫度 （℃） 90100 承德石油高等專科學校 畢業(yè)論文 15 7 二次回流時間（ min） 120150 8 二次回流溫度 （℃） 102106 9 堿解終點酯未轉(zhuǎn)（ %） ≦ 10 堿解終點物料 pH 1314 11 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 8085 開 車前準備工作 1 檢查反應(yīng)釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。堿解完畢，將物料泵入酸化釜。 1 正常停車 關(guān)閉所有閥門，控制釜溫在要求范圍內(nèi)。 G 反應(yīng)至規(guī)定時間后，利用釜內(nèi)壓力從取樣口將料液取出，送樣檢測 3， 6二氯水楊酸的未轉(zhuǎn)化率。 E 醚化釜升溫至要求溫度后， DCS 開啟氯甲烷與釜的平衡閥，是氯甲烷計量罐壓力與釜壓力維持一致，然后緩慢開啟氯甲烷滴加閥，向釜內(nèi)通入氯甲烷，待釜內(nèi) 壓力到規(guī)定值后，關(guān)閉氯甲烷滴加閥，然后關(guān)閉氯甲烷氣相平衡閥，之后通過補加氯甲烷維持壓力在要求范圍內(nèi)，補加操作同上述滴加操作。開始通過控制蒸汽閥進行升溫操作。 D 通過控制 DCS 開啟釜及管路上相應(yīng)閥門，轉(zhuǎn)入定量稀甲醇或甲醇后，然后開啟攪拌并控制較低轉(zhuǎn)速，密閉反應(yīng)釜， DCS 控制沖氮至 Mpa,之后緩慢打開放空閥排氣，反復(fù)兩次。然后關(guān)閉二次甲醇切換閥、釜進料閥。然后關(guān)閉二次甲醇切換閥。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 12 C 打入稀甲醇 美版均取樣確定一次甲醇罐、二次甲醇罐內(nèi)甲醇含量，然后根據(jù)投入甲醇量折算需要轉(zhuǎn)入的二次甲醇及一次甲醇。 開啟相應(yīng)漿液進料閥，準備接受打漿液。至規(guī)定重量后，關(guān)閉泵，進料閥，泵出口閥，然后關(guān)閉氣相平衡閥。 4 檢查各閥門開關(guān)及管道是否正常。 2 檢查電器儀表是否正常。氯甲烷，液堿分別設(shè)和釜的平衡管線。反應(yīng)完畢降溫至 80 ℃ ，排空氯甲烷氣體，然后轉(zhuǎn)入堿解脫醇釜。醚化反應(yīng) 810 h。待溫度升至8085 ℃，然后通入氯甲烷。 醚化 工藝流程簡述 加料完畢后，密閉反應(yīng)釜，沖氮兩次排氣。 將物料密閉在釜內(nèi)，待開車時再處理。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 9 D 待物料溶解后，投入助劑，催化劑，打漿均勻后，開啟相應(yīng)轉(zhuǎn)料閥及氣動泵將物料轉(zhuǎn)入指定醚化釜內(nèi)。 B 將相應(yīng)水楊酸壓濾機內(nèi)物料通過輸液裝置轉(zhuǎn)入打漿釜內(nèi)，開啟攪拌。 操作 1 備液堿 開啟液堿進料閥，開啟液堿轉(zhuǎn)料泵，備液堿至規(guī)定液位，然后停泵，關(guān)閉備料閥。 3 檢查設(shè)備是否正常。 承德石油高等?？茖W校 畢業(yè)論文 8 序號 名稱 指標 備注 1 加堿溫度 （℃） 3060 2 加堿時間（ min） 4050 3 反應(yīng)時間（ min） 4050 4 加助劑溫度 （℃） 4050 5 加助劑保溫時間（ min） 3040 6 轉(zhuǎn)料溫度 （℃） 3050 轉(zhuǎn)料前確認物料均一 開車前準備工作 1 檢查反應(yīng)釜攪拌的變速箱、電動機固定件有無松動，油量是否正常。 3 打漿 工藝流程簡述 將羧化工序所產(chǎn)的 3,6二氯水楊