【正文】 10℃ 88％硫酸循環(huán)量 FIC208 11～ 18m3/h 塔底液位 LICA204 45～ 55% L=35。 5℃ 8 T5204 硫酸干燥塔 塔頂溫度 TRA218 30177。 10℃ 液位 LT203 40～ 60％ L=40% H=55% 7 E5208 酸冷凝器 冷凝溫度 TRC217 30177。 10℃ R201出口氣溫度 TRA213 240～ 300℃ R201 導(dǎo)熱油升溫速度 15～ 20℃ /h R201 導(dǎo)熱油升溫時間 ≥ 12h 31 R201 導(dǎo)熱油降溫速度 ≤ 20℃ /h R201 導(dǎo)熱油降溫時間 ≥ 12h 6 S5203 激冷分離罐 溫度 TR216 130177。 導(dǎo)熱油 進(jìn) R201 溫度TRCA283 250177。 5℃ 4 E5204 2＃ CH3OH 過熱器 CH3OH 氣 出 口 溫 度TIC203 215177。 5 出口氣體溫度 TI201 115177。 5℃ 2 E5202 CH3OH 汽化器 CH3OH蒸汽壓力 PIC202 177。這樣整個甲烷氯化物裝置就全線進(jìn)入化工投料試車狀態(tài)。將經(jīng)過三級分離器出來的 HCL 的含量進(jìn)行分析。 3. 化工投 料試車 當(dāng)聯(lián)動試車正常后，待 V5302 中已有一定液位，將再循環(huán)塔 T5302 塔釜取樣分析，如不含氯甲烷，則將物料切換去精餾單元的 V5401。 氯化單元處于待料狀態(tài)。 氯 堿廠氯氣汽化崗位已作好送氯的裝備。 性能測試 為確保生產(chǎn)正常運行，單機試車的同時應(yīng)對系統(tǒng)流程的泵進(jìn)行測試，測試項目有揚程、流量、最小流量、電流、功率等。分別檢查在上述幾種情況下，停車回路能否及時動作。以及聯(lián)鎖復(fù)位按鈕。 車回路 氯化單元共有 5個停車回路。檢查時可人為的讓工藝指標(biāo)處于報警設(shè)定值。 警信號系統(tǒng)及停車回路的檢修。 氯氣切斷閥 HV5301 前接臨時軟管通入氮氣，調(diào)試 氯氣閥 FV5307。手動開并調(diào)試FV5301，向反應(yīng)釜進(jìn)氮氣。 開 E5302 蒸汽調(diào)節(jié)閥 TV5302 前后截止閥，手動開 TV5302 通蒸汽加熱。 應(yīng)釜升溫至 100℃。 T5301 物料全部放回 V5302 中。 冷部分 開泵 P5301 至激冷塔 T5301 管線上的閥門，打開 LV5303，調(diào)節(jié)閥前后截止閥，關(guān)閉旁路。 束后，將 E5304 物料通過 HCV5309 放回 V5302。 到液位值啟動 P5303 回流泵回流時要先打開回流管線上的所有閥門，同時打開FV5313 調(diào)節(jié)閥前后閥，關(guān)閉旁路，稍稍打開 FV5313 向 T5302 補充進(jìn)料，測試該調(diào)節(jié)閥，然后關(guān)閉。 (注意 E301 至 V302是否有液封 ) 試二級冷凝器 E5304 的殼程液位。 28 壓力達(dá) 時，溫度為 80℃，將壓力控制器置于自動保持壓力。 E5301 達(dá)到液面后，控制 LV5301B，以保持液面。 再循環(huán)塔系統(tǒng)，停蒸汽，關(guān)閉進(jìn)料閥 FV5319，關(guān)閉回流管線上的 FV5320 閥門，停 P5304 泵，將塔頂物料經(jīng) E5307 冷凝后收至 V5304 中。 開塔底 E5308 和 E5309 返回到 V5302 的閥門， LV5312 處于手動關(guān)閉狀態(tài)。 開至 E307 閥門 HCV5307，當(dāng)有物料從 冷凝器 E5307 冷凝回到 V5304 時，調(diào)節(jié)回流量，進(jìn)行全回流操作，測試塔的性能。 開 V5304 至塔回流管線上的閥門，手動打開 FV5320 向 T5302 充裝母液 T5302 有液位時，先打開 E5306 蒸汽冷凝水管線上的閥門，排冷凝水，手動打開蒸汽調(diào)節(jié)閥 FV5322，緩慢升溫。 開 E530 E530 E5315 冷卻水閥門。 小時檢查一次反應(yīng)釜、管道熱膨脹狀況以及彈簧支撐的變形情況。在 430℃時，恒溫 3 小時，恒溫時需將反應(yīng)器法蘭的連接螺栓熱緊一次。當(dāng)電壓升至 280V時，恒壓升溫，觀察升溫曲線。當(dāng)電壓升至 150V或下溫升至 110℃時，恒溫 2小時，然后再以 10V/半小時的速度升溫。 電加熱器夾套通氮氣。氮氣經(jīng) PV5309B 排至 T701。 應(yīng)釜烘爐、升溫。當(dāng) V5304 充裝好后，打開 V5304 經(jīng)干燥器 S5306 循環(huán)干燥管線上的閥門，啟動 P5304 泵，將物料進(jìn)行循環(huán)干燥。 母液的充入。 用儀表氣控制進(jìn)行試壓查漏。 干燥劑的裝填。置換時分兩部分，一部分是反應(yīng)激冷系統(tǒng)，一部分是再循環(huán)塔系統(tǒng)。 試車物料的處理。 報警信號系統(tǒng)及停車回路的檢查。 激冷系統(tǒng)。 再循環(huán)塔全回流操作 。 試車物料母液的充入。 試車步驟 N2置換排空。 檢測報警及聯(lián)鎖停車是否能及時正確動作。 對反應(yīng)釜電加熱器進(jìn)行調(diào)試，并記錄反應(yīng)釜的升溫曲線。 檢查公用工程是否滿足生產(chǎn)需要。 精制單元已完成單機試車、聯(lián)動試車，并已試車運轉(zhuǎn)，且塔頂、塔底組成已調(diào)至合格。 已準(zhǔn)備好試車用的母液 150m3。 系統(tǒng)已經(jīng)試壓，并進(jìn)行氣密檢查，保壓合格。 公用系統(tǒng)已正常運轉(zhuǎn)，包括水、電、蒸汽、儀表氣、氮氣、冷凍。 DCS 系統(tǒng)已能調(diào)試正常運行且處于待用狀態(tài)。 氯化單元單機及聯(lián)動試車方案： 氯化單元的單機試車是采用粗產(chǎn)品貯槽的物料（母液）來模擬各部分的操作，從而保 25 證裝置在正式試 車時處于正常狀態(tài)，單機試車正常后，再進(jìn)行聯(lián)動試車。 5. 化工投料試車 在進(jìn)行單機試車，聯(lián)動試車合格后，進(jìn)行化工投料試車。 整個單元聯(lián)動試車 將 CH2CL2精制系統(tǒng)、 CHCL3精制系統(tǒng)銜接起來模擬正常生產(chǎn)進(jìn)行連續(xù)化運轉(zhuǎn)。塔頂、塔底、物料組成達(dá)到工藝要求，共沸塔底成品合格。塔頂、塔底、物料組成達(dá)到工藝要求，共沸塔底成品合格。 CH2CL2精制系統(tǒng)、 CHCL3精制系統(tǒng)聯(lián)動試車。 E、最終應(yīng)用 N2對上述回路進(jìn)行吹掃，在設(shè)備管道中不留余料。 C、對 于 T5403 釜中無法直接排盡物料，應(yīng)盡可能選擇低點，用臨時管線， N2 吹掃到S5404。 CHCL3系統(tǒng)物料處理 物料沿下列回路處理 ： 24 V5405A/B→ P5410A/B→ V5404A/B→ P5406A/B→ T5403（啟動 E5414，使 CHCL3蒸發(fā)；啟動 E5413 使 CHCL3冷凝，無回流及塔底采出）→ V5411→ P5407→ S5404→ T5404 正常操作（脫水）→ V5405A/B 注意： A、 V5405A/B 處理完畢后應(yīng)盡可能排盡（用臨時管從最低口），且用 N2吹掃。 D、 S5402 中最后剩余部分（無法再處理），以及 T5402 中物料，可視情況外包裝或送700 單元 V5705 中回收。 B、 V5402 收集到處理后物料及時取樣觀察色度，若不合格，繼續(xù)返送到 V5401 處理直至合格。 泵應(yīng)交替使用達(dá)到清洗泵的目的，但應(yīng)注意處理物料時均應(yīng)用 N2吹一下。 沖洗管道各個系統(tǒng)物料不得相串通，以便清洗后物料處理。 副流程管道應(yīng)盡可能用 物料進(jìn)行密閉沖洗（沿一定回路）。 具體操作 23 CH2CL2系統(tǒng)、 CHCL3系統(tǒng)均可由共沸干燥處理。 流程泵性能 測試 為確保生產(chǎn)正常運行，單機試車同時均應(yīng)對系統(tǒng)流程泵進(jìn)行測試并記錄，測試內(nèi)容主要有： 揚程、流量、最小流量、電流、功率。（液位、溫度、壓力、流量），檢查時可人為的讓工藝指標(biāo)處于報警設(shè)定值。 報警信號系統(tǒng)及停車回路檢查。 調(diào)試合格達(dá)到要求后進(jìn)行下一步工作。 讓系統(tǒng)在此狀態(tài)下循環(huán)，并取底餾樣分析水份 。 調(diào)節(jié) E5421 冷卻水使物料出口溫度為 40℃。并注意維持 S5404 液位 63%左右。 當(dāng)有機蒸汽開始經(jīng)塔頂冷凝器 E5419 冷凝進(jìn)入 S5404，打開 S5404 至 P5409 之間液封短路閥門。用液封啟動 T5404 液封控制。 打開進(jìn) P5408A/B 10%氫氧化鈉、冷凝水閥門，向 S5402 供氫氧化鈉和冷凝水。 CHCL3共沸單機試車程序 當(dāng) V5411 質(zhì)量合格并達(dá)到規(guī)定液位時，向共沸系統(tǒng)進(jìn)料 。 一切均穩(wěn)定后讓 CHCL3系統(tǒng)在該狀態(tài)下循環(huán)，有條件可進(jìn)行支路清洗。 逐漸增加蒸汽、進(jìn)料同時加大塔頂產(chǎn)品采出流量，從而至少達(dá)到原料平衡量的50%，讓所有控制處于自動狀態(tài)。 繼續(xù)增加蒸汽流量，從而使進(jìn)料量與回流量同步增加。 打開 P5407 泵出口回流 T54032閥門，手動打開 FV5409，使回流全部至 T54032塔頂，適當(dāng)調(diào)節(jié)循環(huán)至 V5411 流量，使該泵處于最佳工作狀態(tài)。 隨著有機蒸汽經(jīng) T54032 塔頂、 E5413 冷凝至 V5411， V5411 液面開始上升。 當(dāng) V5404 液位達(dá)到 5%10%時，現(xiàn)場啟動 P5406A/B 進(jìn)料泵，打開泵出口去T54031 閥門，同時手動打開 FV5408 約 15%，從第 41 塊板慢慢向 T4031 塔中進(jìn)料，打開泵出口返回 V5404 閥門調(diào)節(jié)循環(huán)量，以保證泵在最佳 工作狀態(tài)下工作，同時調(diào)節(jié)蒸汽流量，繼續(xù)加熱。 檢查系統(tǒng)所有閥門開關(guān)情況，正確無誤方可。 啟動 T5404 進(jìn)料流量控制器 FIC5412， S5404 相界面控制器 LICA5408 設(shè)定相界面控制點，控制器均置于手動，控制閥 FV5412 關(guān)閉。 啟動 T54032 液位控制器 LICA5415，控制器置于 手動，設(shè)定 LICA5415 處于50%設(shè)定點，控制閥 LV5415 關(guān)閉。 啟動 T54032塔頂產(chǎn)品采出流量控制器 FIC5411，控制閥 FV5411 關(guān)閉。 啟動 T54031 進(jìn)料流量控制器 FIC540 E5413 出料溫度控制器 TIC5422，控制器均置于手動，控制閥關(guān)閉。 系統(tǒng)所有液封閥門均處于常閉狀態(tài)。 關(guān)閉 T5404 底經(jīng) E5421 去 V5405 閥門，打開 E5421 去 S5404 閥門 部分開啟 S5404 溢流管至 P5408A/B 吸入口閥門。 關(guān)閉 T54031塔底液經(jīng) E541 LV5405 去 V5413 的閥門，打開 T54031 塔底液經(jīng) E541 LV5405 后返回 V5404 的閥門。 打開所有調(diào)節(jié)閥前后閥，關(guān)閉旁通閥， 打開疏水器前后閥門，關(guān)閉其旁通閥。 CHCL3精制 單機試車前準(zhǔn)備工作。 讓系統(tǒng)控制均處于自動狀態(tài)。 進(jìn)一步調(diào)節(jié)塔頂溫度應(yīng)為 ℃，塔釜溫度應(yīng)為 ℃左右。 隨著再沸器加熱，塔頂 TI5411 開始升高，打開 S5402 至 P5404A/B 液封短路閥門。 打開 E5408， 90℃熱水進(jìn)口閥門，打開 P5832A/B（冷凝水泵）出口去 E5833（熱水加熱器）閥門，打開 E5833 進(jìn)出口閥門， DCS 手動狀態(tài)下打開 TV5833（ ST3蒸汽調(diào)節(jié)），設(shè)定 TIC5833— 90℃溫控器置于自動。 現(xiàn)場啟動 P5404A/B 泵，打開泵出口閥門，手動打開 FV5404，其流量為打開FV5404 15%時流量。 現(xiàn)場啟動 P5403A/B，打開出口至 S5402 閥門，向 S5402 充裝液位，使該泵處于循環(huán)狀態(tài)。 當(dāng) T5401 塔底物料合格后，開 T54011 至 E5403 至 V5404 閥門，關(guān)閉 E5403至 V5401 閥門。 19 有條件可將系統(tǒng)支路管道用物料清洗一下。調(diào)節(jié) E540 E540 E5404 冷卻水，使出口物料溫度分別為 44℃、 40℃、 35℃。（正常平衡量、進(jìn)料 FIC5401— m3/h，回流 FIC402— m3/h，塔頂采出 FIC5405— m3/h，塔釜采出 m3/h）。（之比 =2： 1） 開始收集少量的塔頂產(chǎn)品，打開 P5402A/B出口至 E5404閥門，手動打開 FV5405，使 CH2CL2經(jīng) E5404 返回 V5401， 把 LICA5402 處于 50%設(shè)定點，控制器置于自動 。 當(dāng) T54012 液位上升時，現(xiàn)場啟 動 P5412A/B 泵，打開泵出口回流到 T54011閥門，手動打開 LV5414，將 LICA5414 置于自動，且處于 50%設(shè)定點，確保 P5402 有充足回流液使 P5412 運轉(zhuǎn)。 隨著有機蒸汽開始經(jīng) T54012 塔頂， E5401 冷凝至 V5410。隨著再沸器加熱，塔溫開始升高，現(xiàn)場啟動 P5401A/B 打開泵出口去 V5401 及 T5401 進(jìn)料閥門，手動打開 FV5401 慢慢從第 61 板向 T54011 塔中進(jìn)料，其流量為打開 FV401— 15%的流量，同時繼續(xù)加熱。 檢查系統(tǒng)所有閥門開關(guān)情況，正確無誤后方可投料試車，再次檢查公用工程供應(yīng)情況。 打開 CH2CL2精制系統(tǒng)所有泵進(jìn)口閥門及泵冷卻水。 啟動 T5402 進(jìn)料流量控制 FIC5404，控制器均置于手動，控制閥關(guān)閉。 啟動 T5401 T54012 液位控制 LICA540 LICA5414，控制器置于手動，控制閥關(guān)閉。 啟動 T54012 塔頂產(chǎn)品采