【正文】 在此我還要感謝李冬紅老師，李老師在實(shí)驗(yàn)期間不辭辛苦在各實(shí)驗(yàn)室奔波，幫助我們使用實(shí)驗(yàn)儀器。 張老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、深厚的專業(yè)功底和豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，始終激勵(lì)著 我?jiàn)^發(fā)進(jìn)取。 實(shí)驗(yàn)期間，張保衛(wèi)老師給了我很多理論和實(shí)踐上的啟發(fā)，教會(huì)我很多具體操作方法，并詳細(xì)講解原理，讓我不再盲目，做起實(shí)驗(yàn)更有針對(duì)性。31:1873 [9]李曉林 . 橡塑并用 4. 3. 2, 橡膠與聚乙烯并用體系的配合 [M] . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 , 2020. 6. [10]張海 , 趙素合 . 橡膠及塑料加工工藝 [M] . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 , 1997. 11 [11]王作齡編譯 . 海綿橡膠 . 世界橡膠工業(yè)， 2020， 27（ 2）： 22. [12] Dunn Edwin Reed. Foam st ructure[ P] . USA :USP 5 721 035 ,19980224. [13]朱 敏 . 膠體化學(xué)與物理 [M] . 北京 :化學(xué)工業(yè)出版社 ,1982 :160~161. [14]畢雪玲 ,田斌 ,王付勝 ,王潔煒 ,周瓊 .發(fā)泡劑和硫化體系對(duì) NR/ BR并用海綿膠性能的影響 [J]2020,51(7):399~402 [15] 張殿榮，辛振祥 .現(xiàn)代橡膠配方設(shè)計(jì)［ M］ .第二版 .北京：化學(xué)工業(yè)出版社， ：272~285. [16] 楊清芝 .現(xiàn)在橡膠工藝學(xué) [M].北京：中國(guó)石化出版社， 1997： 547550. 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 29 [17] Ibarra L.,Alzorriz M..J. Appl. .[J]. 2020,87:805813. [18] 宋卓怡，史勤 芳，房雙寬，趙永仙 .塑料原料與助劑 [M].北京：科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社， 2020： 11~15. 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4 時(shí)，泡孔很小，且均勻性欠佳，發(fā)泡劑為6 份時(shí)，泡孔大小不一，分布不均勻。圖中可觀察出整體泡壁很薄，力學(xué)性能受此影響明顯下降。 圖 38 發(fā)泡劑 AC份數(shù)為 8時(shí)掃描電鏡照片 ( 200) Figure38 Foaming agent to 8 AC copies scanning electron microscopy ( 200) photos 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 24 圖 39 發(fā)泡劑 AC份數(shù)為 10時(shí)掃描電鏡照片 ( 200) Figure39 Foaming agent to 10 AC copies scanning electron microscopy ( 200) photos 圖 38 為發(fā)泡劑 AC 為 8 份時(shí)橡膠泡孔結(jié)構(gòu)的電鏡圖，圖中泡孔大小及分布均勻，最適宜各種微泡橡膠的應(yīng)用。由圖37 可以看出，該橡膠最大泡孔直徑約為 250 納米，最小仍約為 30 納米。 表 發(fā)泡劑 AC的用量對(duì)材料性能的影響 The amount of material of foaming agent AC influence on the performance of the 發(fā)泡劑 AC用量（ g） 2 4 6 8 10 密度 (g/cm3) 硬度（邵爾 A） 42 35 31 23 22 拉伸強(qiáng)度（ MPa） 拉斷伸長(zhǎng)率（ %） 598 534 530 503 430 撕裂強(qiáng)度（ KN/m） 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 22 圖 34 發(fā)泡劑 AC份數(shù)為 4時(shí)掃描電鏡照片 ( 200) Figure34 Foaming agent for 6 AC copies scanning electron microscopy (x 200) photos 圖 35 發(fā)泡劑 AC份數(shù)為 4時(shí)掃描電鏡照片 ( 500) Figure35 Foaming agent for 6 AC copies scanning electron microscopy (x500) photos 圖 3圖 35 是發(fā)泡劑分?jǐn)?shù)為 4 時(shí)在掃描電鏡的觀察下材料的發(fā)泡情況，可以看出，發(fā)泡劑份數(shù)為 4 時(shí)，材料可以發(fā)泡，但泡孔很小，由圖 35 可以粗略測(cè)量，圖中最小泡孔約為 30 納米，最大泡孔直徑約為 200 納米，泡孔大小不一，且分布情況不理想，難以起到利用微泡隔音減震的功能，故發(fā)泡劑分?jǐn)?shù)為 4 的時(shí)候，材料不適宜參與發(fā)泡橡膠的相關(guān)應(yīng)用。發(fā)泡程度的不同，也直接影響發(fā)泡橡膠的性能。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 21 由實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)促進(jìn)劑 CZ 的用量為 時(shí)，硫化時(shí)間在 9 分鐘左右時(shí)，恰好與發(fā)泡劑 AC 的發(fā)泡時(shí)間相匹配，使發(fā)泡劑在 160℃溫度下的分解 時(shí)間落在正硫化前熱硫化的中期發(fā)泡，這時(shí)膠料已有足夠程度的交聯(lián)，粘度較高，孔壁較強(qiáng)，就會(huì)產(chǎn)生閉孔海綿。 當(dāng)促進(jìn)劑 CZ 的用量為 、 時(shí)，橡膠不發(fā)泡。在熱硫化的前期發(fā)泡時(shí)，這時(shí)粘度仍然較低，孔壁較弱，容易造成連孔。 當(dāng)促進(jìn)劑 CZ 的用量為 、 時(shí)，硫化后橡膠開(kāi)裂。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 20 促進(jìn)劑 CZ 的用量對(duì)發(fā)泡情況的影響 取 BR/LLDPE 份數(shù)比為 80/20，不同促進(jìn)劑 CZ 的用量對(duì)發(fā)泡情況的影響見(jiàn)表 。 通過(guò)觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果， BR/LLDPE 的份數(shù)比為 80/20 時(shí)發(fā)泡情況 最好，泡孔大小最為符合課題。而當(dāng) BR/LLDPE 份數(shù)比為 50/50 時(shí)，材料沒(méi)有產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象。在掃描電鏡中，成象的信息主要是電子信息，根據(jù)近代的電子工業(yè)技術(shù)水平，即使高速變化的電子信息，也能毫不困難的及時(shí)接收、處理和儲(chǔ)存，故可進(jìn)行一些動(dòng)態(tài)過(guò)程的觀察，如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以通過(guò)電視裝置，觀察相變、斷烈等動(dòng)態(tài)的變化過(guò)程。放大倍數(shù)的可變范圍很寬，且不用經(jīng)常對(duì)焦。在太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 18 掃描電鏡中，能同時(shí)觀察試樣的視場(chǎng)范圍 F 由下式來(lái)確定： F=L/M 式中 F—— 視場(chǎng)范圍； M—— 觀察時(shí)的放大倍數(shù)； L—— 顯象管的熒光屏尺寸。且可動(dòng)范圍大，這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶 來(lái)極大的方便。樣品室的空間也大。 使用掃描電鏡觀察試樣 試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，掃描電鏡中由于工作距離大（可大于 20mm）。由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也 就是說(shuō)，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、 X 射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。 掃描電鏡由最上邊電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過(guò)二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。因?yàn)閽呙桦娮酉蟛皇峭瑫r(shí)記錄的，它是分解為近百萬(wàn)個(gè)逐次依此記錄構(gòu)成的。因此，樣品在用電鏡觀察之前必須進(jìn)行干燥。掃描電鏡觀察樣品要求在高真 空中進(jìn)行。固定所用太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 17 的試劑和透射電鏡樣品制備相同，常用戊二醛及鋨酸雙固定。裂口的發(fā)展途徑是選擇內(nèi)部結(jié)構(gòu)較弱的路線進(jìn)行的，通過(guò)結(jié)構(gòu)中某些弱點(diǎn)間隙形成不規(guī)則的撕裂路線，從而促進(jìn)了撕裂破壞。 （ 1）拉伸破壞理論 第一階段由于結(jié)構(gòu)的不均一性，使負(fù)載分布不均勻，結(jié)果在一些鍵上應(yīng)力集中，形成局部斷裂微點(diǎn)；第二階段是集中了應(yīng)力的鍵，由于熱漲落而斷裂，同時(shí)生成微裂縫； 第三階段是初始微裂聚集成大的主裂縫，從而引起最終的斷裂。測(cè)試項(xiàng)目如下： 拉伸應(yīng)力、定伸應(yīng)力、拉伸強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、斷裂拉伸強(qiáng)度、扯斷永久變形。拉 伸樣條為啞鈴型，同一試樣硫化膠料制六個(gè)樣條，其中三個(gè)直接做拉伸性能測(cè)試，三個(gè)老化后測(cè)拉伸性能。 拉伸性能 硫化膠拉伸性能的測(cè)定按 GB／ T 528． 1998 進(jìn)行。硫化是橡膠制品加工的最后一道工序，硫化的好壞對(duì)橡膠制品的性質(zhì)影響很大，因此應(yīng)該嚴(yán)格控制硫化條件。將混煉后的生膠在室溫下停放 16 個(gè)小時(shí)，在平板硫化機(jī)上進(jìn)行硫化。 硫化具體操作原理及工藝 硫化是在一定的溫度、時(shí)間、壓力條件下，混煉膠的橡膠分子進(jìn)行交聯(lián)，由鏈狀分子變成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子過(guò)程。 混煉膠停放 16h 后在平板硫化機(jī)上硫化。按照加料順序加入助劑，硬脂酸和氧化鋅同時(shí)加入，其余助劑，每加入一種 ，需進(jìn)行打三角包、打卷各 3 次， 將輥距調(diào)至 2～ 3 mm 出片 。待塑料透明包輥后加入 BR，混煉 1~2min 至均勻。這就造成膠料的周向德混合均勻，而在軸向膠的混合不均勻，為了彌補(bǔ)機(jī)械作用的不足，在工藝上采用必要的切割使死層的膠進(jìn)入活層，這樣使并用膠中配合劑均勻的分散在生膠中。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 15 混煉具體操作原理及工藝 混煉時(shí)膠料通過(guò)輥筒受到壓縮和剪切作用，使配合劑與橡膠產(chǎn)生軸向混合作用，而在縱深方向的混合作用很小。 通過(guò)對(duì)變量的實(shí)驗(yàn)，研制結(jié)構(gòu)好、性能優(yōu)、泡孔小的微泡橡膠。 表 促進(jìn)劑 CZ不同用量對(duì)發(fā)泡情況的影響的實(shí)驗(yàn)方案 Promoting agents CZ different content on the effects of the foam of the experiment scheme 實(shí)驗(yàn)方案 1 2 3 4 5 促進(jìn)劑 CZ BR 80 80 80 80 80 LLDPE 20 20 20 20 20 氧化鋅 4 4 4 4 4 硬脂酸 發(fā)泡劑 AC 8 8 8 8 8 硫磺 選取發(fā)泡情況最好，性能最優(yōu)的 BR/LLDPE 比例，以促進(jìn)劑 CZ 作為變量，確定實(shí)驗(yàn)發(fā)泡和硫化的最匹配時(shí)間 表 發(fā)泡劑 AC不同用量對(duì)發(fā)泡情況的影響的實(shí)驗(yàn)方案 AC different dosage on foaming foaming agent of the effects of the experiment scheme 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 14 實(shí)驗(yàn)方案 1 2 3 4 5 發(fā)泡劑 AC 2 4 6 8 10 BR 80