【正文】 ( 2) 攪拌軸直徑 經(jīng)查 《 化 工 設(shè)備設(shè)計(jì)基礎(chǔ)》 得 ， 攪拌 軸 材 料選用 45 鋼 [坷。 攪拌裝置設(shè)計(jì) (1)攪拌器的型式與主要參數(shù) 考慮 其 工 藝條件和攪拌容 量 ， 查 《 化 工 設(shè)備設(shè)計(jì)基礎(chǔ)》和《 化 工 設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》 得 ， 本設(shè)計(jì)采用槳式直葉攪拌器。 [σI 一 一 在設(shè)計(jì)溫度下 Q235B 鋼的許用壓 力 ， 113MPa。 _ x 2021 d = 39。 則 傳熱面積為 : F=F += (9)夾套筒 體與封頭厚度 夾套簡體與內(nèi)筒的環(huán)焊縫，因檢測困 難 ， 故取焊縫系 數(shù) 248。V39。 H Z (5) 標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭的封頭高度 與 vv直邊高度 ，v1 查化工設(shè)計(jì)手冊 得 ，標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭 的 封vv 173。一一每個釜的容 積 ， 單位為 m3 。 ) 經(jīng) 查 ， 符合筒體公稱直徑的標(biāo) 準(zhǔn) ， 取 D j =2021mm。查 化 工 設(shè)計(jì)手冊 得 ， 對對密 封要求較高 時 ， 采用焊接連接。 0A6U 0 則 冷 J疑器的冷凝量為 Q2 = 7川 X32324η 39。 ε J 再沸器的熱負(fù)荷 (1)塔頂 上 升 混合氣帶出的熱量 在塔頂回流液溫度為 ， 與 進(jìn) 料 的 溫度相 同 ，則 塔 頂上升氣帶出的熱量 為 : QD = 79叫 穹 51 3:(GJar s +a zT2+af +aJ 4)dT+7川 = Ih ( 2) 塔釜?dú)堃簬С龅臒崃? 軋 zm j:。^x lO6kJ Ih 用 下的 鹽 水進(jìn)行冷卻 ， 39。::(a問 O + a)T39。e UA Aι 173。 )dT = 一一一 o 3 α 在塔頂回流液溫度為 ，與進(jìn)料的溫度相同，則塔頂上升氣帶出的熱量為 : Qo=4036f 川 5(00 + af B +azT2 + GJ3+af)dT+4036x3232 + 1187 x = x 10 5 kJ I h (2)塔釜?dú)堃簬С龅臒崃? 儼 35 _ _ _ _ 2 _ _ 3 Qw = 41577 ( A + BT + CT+ DT J)dT + 855x = I h 脫乙醇塔承受的熱負(fù)荷為 : Q) = 5 +16263 = 5 kJ I h W 再沸器采用 的飽和水蒸氣進(jìn)行加熱。Ko _ 4 AV 冷 。 23‘， = 。 + a T 2 + a]T 3 + a T 4) + 5578 .43 x O 2 4 句 盯 95 = x lO圭 kJ / h ( 2) 塔釜?dú)堃簬С龅臒?量 : ， _ _ 2 _ _ 3 . ._ _ _ ， 3S( Q w = 45600 L. .(A + BT + CT ? + DT 39。句 39。的溫度控制在 。Je ?3 =339。 句3 的乙酶從 的液體放熱 為 : 1 = x 1000 f3白白 ( A + 盯 + σ2 + DT 3 )dT + x 1∞ o x 32 .32 儼 2 _ 3 _ 4.. _. _. ._ 6 +46 .593 x10 5115(ao247。n =+ Aqiu AU J句 、 IAU 冷 凝器的熱量衡算 A『AU39。v nTu 的水蒸 氣 ， 出口為 的熱水 。 JW3:(aJGB T + af+af+af)dT 乙縮醒有 被蒸發(fā) 掉 ， 則 蒸發(fā)掉乙縮 醒需要的熱量 為 : 第 28 頁共 62 頁 173。K J句 K 其中流股 5 包括流股 8，則進(jìn)料流料 5 由原來的 升 J39。T 單效蒸發(fā)器的熱量衡算 AAA HV 。40句+、 .2陽 15 句 39。且 X 39。 品 = x10ω I A+BT +CT‘ + DT 39。 +一 x 1000 x 108 x (10 25)反 =U 句 ， 34808 kJ I h 一步縮合反應(yīng)釜需要承受的熱量為 : d，、 39。dT = 17 kJ I h 88 .12 主反應(yīng)產(chǎn)生的熱量 : 3896 .1 x x JV/V . .V.// X 1000 x r2崎 15 A + BT + CT 2 + DT 3dT x x 3896 .1 ， 2歸 15 .也 + x 10ωx I A + BT + CT ? + DT dT W 5 x x 3896 .1 + x10 x m = x 10 kJ Ih 句3 斗 roA ro 叮， 副反應(yīng)產(chǎn)生的熱 量 : x x .2川 1 5 AU 39。 I1H， (乙醇 )= 一一 一 xlO x f A + BT + CT + DT 39。 國 單效蒸發(fā)器物料平衡簡圖 該過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng) 為 乙 醇鋁的水 解 : 3H 20 + A I(CH3C H20 h 一一一一 一 ... 3C H 3C H 20H +Al(OHh 162 138 78 氧化 鋁 、 鋁和氯化鋁重 組 分 ， 重 組 分被 完 全脫 除 ， 并 且 流股中重組分的質(zhì) 量 分?jǐn)?shù)為 ， 則 可求得 流中總質(zhì)量流量 為 : + = 170 .81 kg / h 乙 縮醒在 流股中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%，則 含 : 乙 酸 乙酶 : 170 .81 x = kg / h 乙 縮 醒 : x = kg / h 流股是來 自 二 步縮合釜的出口物料。.. = 493 .88 kg / h 則催 化 劑 原料中 含 :乙酶 : 493 .88 x 旦旦 = 395 .lkg / h 175 鋁 : 493 .88 x 二 一 = kg / h 175 乙 醇 : 21=175 氯化 鋁 : 493 .88 x 三 一 = I h 175 乙 醇和鋁在催化劑的作用下生 成 乙 醇 鋁 : 叢 1+6叭 叭 OH 一→叢 川 川 J(∞C 叭 O川 2 物 流 中需加入 60kg!h的 乙 醇來保護(hù)催化劑中 的 乙 醇 鋁 ，防 止 其水解失效。 純 凈 乙 酸 乙 酶在脫重組分出口量應(yīng) 為 : w =3x10 7 x = 3787 .88 kg / h 。 :J。 塔 頂 乙 醒 。 步 反 應(yīng)混合物料 。 原料和產(chǎn)品的控制指標(biāo) 表 原料 乙 醒和產(chǎn) 品 乙 酸 乙 酶 的 標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng)目 優(yōu)等品指標(biāo) 乙 酸 乙醋 乙 醒 純度 /% 二 E 水 分 /% 三二 續(xù)表 第 15 頁共 62 頁 項(xiàng)目 優(yōu)等品指標(biāo) 乙 醇含量 〈 在 乙 自主進(jìn)料前進(jìn)行干 燥 ， 干燥后的乙醒純度為 %。 單效蒸發(fā)器的操作溫度為 。再 依次通過脫乙醒精館塔、脫乙醇粗館塔和脫重組分塔，分別脫除粗乙酶中的乙醋、 乙 醇 和 乙縮醒，在脫 重 組 分精鋪塔塔頂?shù)玫捷^純凈的乙酸乙酷產(chǎn) 品 。同時還可以設(shè) 計(jì)一個小塔，用來分離第三塔得到的重組分，有效地分離較純副產(chǎn)物乙縮醒，產(chǎn)出 乙縮 回 室 ， 做到了副產(chǎn)品的有效利用。反應(yīng)方程式 為 : A l(OC 主 Hτ)丐 C H 3C HO 二 C H3COOC2H s 這樣做的好處 是 ， 在第一個反應(yīng)器之中，反應(yīng)劇烈放出大量的熱 量 ， 采用釜式 的反應(yīng)器攪拌的均勻， 易 于 把熱量移出，相 對 于 管式的來 說 ， 溫度 易 于 控制，雖 然轉(zhuǎn)化率情況有所降低，但反應(yīng)的可控性、安全性提高 :第二個也采用釜式的反 應(yīng)器，是考慮到反應(yīng)進(jìn)行到后來，放熱量已經(jīng)不多，而且造價低。 設(shè)計(jì)方案的確定 目前在世界范圍內(nèi)，上述四 種 工 藝都已經(jīng)投入運(yùn) 行 ， 但在國內(nèi)投入運(yùn)行的只有 醋化 法 、 乙 醒縮合法 、 乙 醇脫氫 法 ， 乙酸 /乙 烯加成法在國內(nèi)還不夠成熟。選擇合理的生產(chǎn) 原料和制 備 工 藝 ， 采用先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備和控制手 段 ， 編制開題報告 (工 藝流程方框 圖 、 開題報告 )。 第 11 頁共 62 頁 2 工藝流程的確定 本課題設(shè)計(jì)內(nèi)容和要求 設(shè)計(jì)要求 乙 酸 乙 酶是一種重要的基本有機(jī) 化 工 原 料 ， 其生產(chǎn)方法有直接酶化法和間接酶 化法。近些年來，隨著世界經(jīng)濟(jì)的持續(xù)穩(wěn)定增 長 ， 建筑、汽車等行業(yè)的迅速發(fā)展， 采用高檔溶劑生產(chǎn)涂料、油墨、粘合劑等產(chǎn)品已成大勢所 趨 ， 進(jìn)一步帶動了乙酸乙 酶溶劑需求的快速增長。該產(chǎn)品在酶 化 工 藝中為最基礎(chǔ)、也是最重要的酶化產(chǎn)品。 ③高沸點(diǎn)殘液回收 的 工 藝優(yōu)化 第 10 頁共 62 頁 原 工 藝中三塔塔釜得 到的重組分殘液中除含 有 乙 酸 乙 酶 外 ， 還含有縮合反應(yīng)中 產(chǎn)生的副產(chǎn) 物 乙 縮醋 ， 另 外還有原來中帶來的巴豆酷、三聚乙醒和乙酸等高沸物。通過改 進(jìn) 工 藝 ， 二 塔和三塔的 含水率達(dá)到控 制 ， 成 品 乙 酸乙酷的含水量也下降到 %(15) 。 ( 2) 二塔回收的乙醇含水量 高 ， 而 不 能 作為催化劑制備的原 料 。 。 在新 工 藝 中 ， 通過添加促進(jìn)劑萃取精館提 純 [13]， 即 向 乙 酸 乙 醋 『 水 及 乙 酸 乙 酶 乙 醇， 水體 系中添加促進(jìn) 劑 ， 可以改變它們的互溶 度 ， 使 乙 酸乙 醋 、 水得到較好的分 離 ， 同時 使水相 中 乙 酸 乙 醋的含量大大降 低 ， 減少其回收能耗。催化作用不受塔內(nèi)溫度限制，反 應(yīng)機(jī)理清楚，容易實(shí)現(xiàn)最優(yōu)控制 設(shè)備腐蝕性 大 ， 濃硫酸易引起 酣 化 、 炭 化 和聚合等的副反應(yīng)， 產(chǎn)品純度 低 ， 后處理過程復(fù) 雜， 三廢量大 乙 醒縮合法 乙 醇脫氫法 反應(yīng)條件溫和、原料消耗少 、 工 藝簡 單 、 設(shè) 備腐蝕小，國 外 工 藝成熟，國內(nèi)也取得重大 進(jìn)展 原料利用 上 也 較為的經(jīng) 濟(jì) ， 可以副產(chǎn)氫氣， 沒有腐蝕性 必須 在 乙 隘的來源廣泛區(qū)，催 化 劑 處理上存在一定污染 催化劑選擇性 較 差 ，分 離 工 段 塔 多 ， 因而能耗比傳 統(tǒng) 工 藝還 高 ， 工 藝不成熟 乙 烯 乙 酸加成法 反應(yīng)有較高的選擇性和轉(zhuǎn)化率 適價 合格 上乙 烯漲 來后 源 廣不熟 的利 地 工區(qū) 考慮到生產(chǎn)效益的可行 性 ， 我 們 對幾種目前在國內(nèi)己投入生產(chǎn) 的 工 藝進(jìn) 行 藝 經(jīng)濟(jì) 不乙 上的對比，由 于 乙 烯 乙 酸工藝在國內(nèi)不成熟 ， 而 且 未投入運(yùn)行。催化劑經(jīng)再活化可重復(fù)使用，對乙酸 乙 醇的催 化醋化 反應(yīng)的選擇性為 100%，酶化率為 84%。 句， amp。當(dāng)然乙酸乙 醋也會在相同反應(yīng)條件下水解為乙醇或發(fā)生乙烯與乙醇作用生成二乙酷的副反 應(yīng) : C2H50H+CH3COOH 一一一一 CH3COOC2H5+H20 C2H50H +C2H 4 主 二二主 C2H 50C2H 5 綜合這些反 應(yīng) ， 得到含有一些醇和酶類的乙酸乙酶產(chǎn)品 : C C 2H 4句 ，+HCH 3COOH 三 CH3COOC2H5 mA + 反應(yīng)在多段管狀反應(yīng)器中進(jìn) 行 H，在每段之間移走反應(yīng)熱以抑制副反應(yīng)的發(fā)生。 從第一反應(yīng)器中產(chǎn)生的氫氣經(jīng)一個簡單的分離器收集，部分氫氣送第二反應(yīng)器 進(jìn)行選擇性加氫反 應(yīng) ， 在該固定床絕熱反應(yīng)器 中 ， 裝填著一種能有效地 將 乙 醒和在 粗乙 酸 乙 醋混亂合物中的其它旗基組分轉(zhuǎn)換為當(dāng) 量 乙 醇 ， 而又不影 響 乙 酸 乙 酶收率 的催化劑，反應(yīng)器操作溫度不超過 ，操作壓力與第一反應(yīng)器基本一致，催化 劑壽命在 1年以上。加之此種 工 藝的高轉(zhuǎn)化率和高選擇 性 ， 相 對 于 其 它 工 藝方法的優(yōu)勢地位更加明顯。 乙醒縮合法具有反應(yīng)條件溫和、原料消耗少 、 工 藝簡單、設(shè)備腐蝕小等特 點(diǎn) ， 因而 此 工 藝在生產(chǎn)成本方面具有突出優(yōu) 勢 ， 同時又 有較好的環(huán)境效 益 ， 發(fā)達(dá)國家多 采用這 種 工 藝。催化作用不受 塔內(nèi)溫度限制，反