第九章礦物質(zhì)的測(cè)定-wenkub.com
2024-12-27 16:37 本頁(yè)面
【正文】 以測(cè)出的吸光度衣標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得未知液中的磷含量。以測(cè)出的吸光度對(duì)磷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。此溶液為樣品測(cè)定液。3/2/2023 65試劑l 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 100ug/ml；l 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液： 100ug/ml；l 硫酸溶液 (3十 17)。標(biāo)準(zhǔn)曲線定量標(biāo)準(zhǔn)液：含量： 。所用容器必須使用玻璃聚乙烯制品。 以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液： 10ug/ml。3/2/2023 563/2/2023 57試劑（ 1）鹽酸羥胺溶液；（ 2）鄰二氮菲溶液；（ 3）乙酸鈉溶液；（ 4）鹽酸溶液；（ 5）鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 100ug/ml。 微量鐵的測(cè)定目前常用的有鄰二氮菲法、磺基水楊酸法及硫氰酸鹽法等。標(biāo)準(zhǔn)曲線定量l 標(biāo)準(zhǔn)液：氧化鎂用鹽酸溶解，定容，含量： 1mg/ml，使用時(shí)稀釋 100倍。用四氯化碳萃取絡(luò)合物可防止形成膠體懸浮物，并起到富集的作用，以提高靈敏度。靜置分層后，將四氯化碳層經(jīng)脫脂棉濾入2cm比色皿中，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng) 440nm處測(cè)定吸光廢，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較。（ 9）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液： 10ug/ml3/2/2023 48操作方法樣品處理：硝酸 — 硫酸法，消化方法同鋅的測(cè)定。[。樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中與二乙氨基二硫代甲酸鈉 (銅試劑 )作用，生成棕黃色絡(luò)合物。3/2/2023 46（一）、 DDTC比色法原理食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)銅的限量規(guī)定為：豆類＜ 20mg/kg；其他糧食、蔬菜、水果、肉類＜ 10mg/kg；蛋類＜5mg/kg。銅是人體必需的微量元素，對(duì)細(xì)胞生長(zhǎng)、某些酶的活件及內(nèi)分泌等有重要作用，但攝人過(guò)多則會(huì)發(fā)生中毒。3/2/2023 43（二）、原子吸收分光光度法樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣 — 乙炔火焰，吸收波長(zhǎng)。3/2/2023 41計(jì)算3/2/2023 42說(shuō)明及注意事項(xiàng)（ 1）測(cè)定時(shí)所用的玻璃儀器需用 10％一 20％HN03浸泡 24h以上，并用不含鋅的蒸餾水沖洗干凈。 準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液系列，分別置于125mL分液漏斗中，各加 20mL。 （鋅離子轉(zhuǎn)移到四氯化碳層中，除去在堿性條件下不和雙硫腙結(jié)合的離子和酯溶性色素）棄去洗滌液，在 50℃ 水浴上蒸去三氯甲烷，精制的雙硫腙置于硫酸干燥器中干燥備用。待溶液分層后，將氯仿放入另一分液漏斗中。因此，應(yīng)嚴(yán)格檢查所用試劑，必要時(shí)用下述方法進(jìn)行純化?？扇苡谌燃淄榧八穆然贾?，溶液呈綠色。微量鋅的測(cè)定通常采用雙硫腙比色法，鋅含量較高或干擾物質(zhì)較多時(shí)采用濁度法。金屬鋅本身無(wú)毒，但其化合物有毒。樣品干法或濕法消化，用火焰原子分光光度法測(cè)定，空氣 — 乙炔火焰，吸收波長(zhǎng) 。加氰化鈉是屏蔽銅、鐵、鋅離子的干擾；加檸檬酸鈉是防止鈣離子和磷酸根結(jié)合； l （ 2） l 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：碳酸鈣用鹽酸溶解，容量，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中， 4℃ 保存。試劑3/2/2023 23試劑l l 1％氰化鈉溶液；l l 混合酸消化液 3/2/2023 21說(shuō)明（ 1）水中 Ca(HCO3)2含量高時(shí)，在氨性溶液中，可慢慢析出 CaC03沉淀，使終點(diǎn)拖長(zhǎng)。3/2/2023 19操作EDTA二鈉溶液：儲(chǔ)于聚乙烯瓶中； 由于EDTA與 Ca2＋ 、 Mg2＋ 離于所形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)大于鉻黑 T與 Ca2＋ 、 Mg2＋ 離于形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)，所以，等當(dāng)點(diǎn)前， Ca2＋ 、 Mg2＋ 離子與鉻黑 T形成紫紅色絡(luò)合物，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)．生成無(wú)色的 EDTA與Ca2＋ 、 Mg2＋ 離子的絡(luò)合物，游離出鉻黑 T指示劑，溶液至純藍(lán)色，以指示終點(diǎn)。用EDTA(乙二胺四乙酸 )二鈉鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水中 Ca2＋ 、 Mg2＋ 離子總量，然后換算為相應(yīng)的硬度單位。硬度各國(guó)有不同的表示方法，我國(guó)一般用水中所含鈣、鎂離子的總量、以CaO毫克當(dāng)量 /L表示。對(duì)于鍋爐用水，硬水經(jīng)燒煮開，會(huì)形成鍋垢，阻塞水管，影響鍋爐效率。鈣和鎂的其他鹽如硫酸鹽、氯化物等，加熱不能分解，所形成的硬度為永久硬度。以鉀含量對(duì)應(yīng)濃度的發(fā)射強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鈉及鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mg鉀或鈉 /ml鈉工作溶液： 100ug鈉 /ml鉀工作溶液： 100ug鉀 /ml3/2/2023 123．操作步驟 (1)樣品處理：混酸消化，定容。要求使用去離子水硝酸，優(yōu)級(jí)純?；鹧婀舛戎?。鉀的發(fā)射波長(zhǎng)為 ，鈉的發(fā)射波長(zhǎng)為 589nm。1．原理適用于含鎘、鋅等樣品，要求樣品脂肪含量不能太高硫酸 — 過(guò)氧化氫消化法冷卻后加入去離于水稀釋，轉(zhuǎn)移到 50ml容量瓶中，以少量大離子水多次洗
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