【正文】 通過(guò)比較不同的酸性催化劑，％％，達(dá)到了降低甲醛含量的目的，粘度變化也不大。 cm1也是對(duì)應(yīng)于二級(jí)酰胺的吸收峰，因?yàn)楹恤驶酆衔镌隰驶駝?dòng)區(qū)（18001650 cm1），所以說(shuō)明該物質(zhì)是羰基聚合物，也證明了產(chǎn)物是脲醛樹(shù)脂。 cm1有吸收峰說(shuō)明有伯酰胺。第四區(qū)域，405550℃，％，在該溫度區(qū)間，分子要發(fā)生炭化，元素燃燒放出大量的熱。 乙酸催化下的脲醛樹(shù)脂熱重分析圖℃失重最快，將失重的區(qū)域分為四個(gè)區(qū)域即：室溫2840C,284340℃、340405℃、405550℃四個(gè)區(qū)域。 第一區(qū)域，室溫280℃，％，℃，在280℃以下這是樹(shù)脂中的少量水分和聚合體系中中未能完全反應(yīng)的游離甲醛受熱揮發(fā)或分解所致。由于三聚氰胺較貴，并且在圖上可以看出當(dāng)三聚氰胺加入量占尿素的2/％時(shí)粘度變化低，游離甲醛含量低。堿性太大會(huì)使羥甲基脲失水生成二亞甲基醚鍵使產(chǎn)物變混。合成脲醛樹(shù)脂的甲醛與尿素的摩爾比對(duì)脲醛樹(shù)脂的性能有著重要的影響。（2） 對(duì)于粘度變化的影響：A因素影響依然最大，B因素和C因素的影響差別也不大，但是B因素的影響稍微大于C因素的影響。所以用甲酸時(shí)的效果比乙酸好很多。選甲醛與尿素的摩爾比為A因素，加成階段PH值為B因素，三聚氰胺占尿素的百分比（質(zhì)量）為C因素。N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。(3)在試樣溶液中滴加草酚酞指示劑1520滴，并且迅速加入上述中和了的15％亞硫酸鈉溶液。為保證測(cè)量精度，測(cè)量時(shí)量程百分比讀數(shù)應(yīng)控制在10％90％之間為佳。（裝上保護(hù)架）參照量程表，選擇適配的轉(zhuǎn)子旋入轉(zhuǎn)子連接頭（向右旋裝上，向左旋卸下）。 具體操作為：先用壓片法制備試樣，混和均勻并研細(xì)，然后用壓片機(jī)在10MPa下壓5min制成測(cè)試所用薄膜樣品，然后進(jìn)行紅外測(cè)試。因?yàn)閹缀跛械挠袡C(jī)和無(wú)機(jī)化合物在紅外光譜區(qū)域都會(huì)有吸收，所以可以用紅外光譜分析的方法對(duì)樣品進(jìn)行分析。再用15％ 氫氧化鈉調(diào)pH=，開(kāi)始降溫； (5)當(dāng)溫度降至6264℃時(shí)加第三次尿素（總質(zhì)量的10％），反應(yīng)30min,降溫到室溫放料。 (2)加入第一批尿素（總質(zhì)量的60％），升溫到8890℃，在90℃控制反應(yīng)30min,。該階段的反應(yīng)會(huì)受到加成階段甲醛與尿素的摩爾比的影響。 21 22 一羥基脲的生成會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，應(yīng)盡量減少它的生成，因此第一階段的反應(yīng)盡量控制在堿性條件下使其生成多羥甲基脲。 研究?jī)?nèi)容這次試驗(yàn)是通過(guò)改變反應(yīng)過(guò)程中的甲醛與尿素的摩爾比、加成階段的pH值、三聚氰胺占尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)三個(gè)變量，用正交試驗(yàn)的方法研究了不同條件對(duì)脲醛樹(shù)脂甲醛釋放量的影響, 確定最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)條件，并最后比較甲酸，乙酸的區(qū)別，達(dá)到降低游離甲醛含量的目的。同時(shí)脲醛樹(shù)脂的膠粘性能好、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，在中國(guó)已經(jīng)大量運(yùn)用，但也存在甲醛含量過(guò)高，耐水性有待提高等問(wèn)題。另外,在脲醛樹(shù)脂中引入了三氮雜苯環(huán),也提高了它的耐熱性能。 (3)降低游離甲醛含量。 (2)提高樹(shù)脂的水解活化能。在弱堿性介質(zhì)中,三聚氰胺和甲醛起反應(yīng),一般生成3羥甲基三聚氰胺?？刂品磻?yīng)的條件主要是能控制縮聚階段的pH值，采用中（低）溫合成工藝和脫水工藝等，以及控制反應(yīng)不同階段的反應(yīng)時(shí)間。％，固體含量大于55％，粘度100120s，儲(chǔ)存時(shí)間大于6個(gè)月，粘度性能好。但是甲醛與尿素的摩爾比太低會(huì)導(dǎo)致膠液凝固快，反應(yīng)終點(diǎn)不易控制，儲(chǔ)存時(shí)間短等缺點(diǎn)。 Tomura等[25]利用13C CP/MAS NMR對(duì)不同pH值條件下合成的脲醛樹(shù)脂，在不同固化溫度下對(duì)甲醛釋放量和熱穩(wěn)定性的影響進(jìn)行研究。 一些研究也將三聚氰胺與聚乙烯醇、苯酚、戊二醛等相配合，或用其改性三聚氰胺脲醛樹(shù)脂來(lái)改善性能。當(dāng)n(F)：n(U)=，三聚氰胺的加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％時(shí)，甲醛含量會(huì)最低。結(jié)果說(shuō)明三聚氰胺在共縮聚的情況下比在共混的情況下更能容易的參與到樹(shù)脂的合成中去，并且產(chǎn)物比較均勻，膠和強(qiáng)度更好。在UF分子中引入三聚氰胺，由于形成了三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，可以封閉許多吸水性基團(tuán)，同時(shí)三聚氰胺顯堿性可以中和膠層中的酸，在一定程度上防止和降低了樹(shù)脂的降解和水解速度，從而提高UF的耐水性。一般來(lái)說(shuō)，三聚氰胺的含量具有一個(gè)最佳值，超過(guò)這個(gè)值耐水效果會(huì)降低，這是因?yàn)楦弑壤腇/U和高含量的三聚氰胺能產(chǎn)生較多的分支結(jié)構(gòu)，從而攜帶更多的羥甲基基團(tuán)。脲醛樹(shù)脂還存在儲(chǔ)存時(shí)間短的問(wèn)題。在堿性條件下，三聚氰胺能夠和甲醛合成羥甲基三聚氰胺，并且與三聚氰胺結(jié)合的甲醛不太容易水解[12]。由于膠黏劑在室內(nèi)裝修，涂料、合成木板等的大量使用，與人們生活息息相關(guān)，現(xiàn)在家具、涂料等的游離甲醛釋放量已經(jīng)受到人們的廣泛關(guān)注，國(guó)際上已經(jīng)有相關(guān)的規(guī)定用來(lái)規(guī)范樹(shù)脂膠黏劑的毒性，中國(guó)也早在2002年7月1日就頒發(fā)了“室內(nèi)裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放限量強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)”GB 185802001，室內(nèi)使用時(shí)的游離甲醛釋放量要達(dá)到C5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(10mg／100g)[11]。 脲醛樹(shù)脂合成中的問(wèn)題現(xiàn)在甲醛被認(rèn)為是一級(jí)致癌物質(zhì)，甲醛具有較高的毒性，在我國(guó)有毒化學(xué)品控制的名單上，甲醛高居第二位，甲醛能夠?qū)е卤乔话┖捅嵌话┘鞍籽?，同時(shí)是鼻癌、咽喉癌、皮膚癌的誘發(fā)因素。三聚氰胺樹(shù)脂的研究始于1938年，瑞士的Gwidmer博士用三聚氰胺與甲醛合成了三聚氰胺甲醛樹(shù)脂，并在1939年實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化[7]。因此，研究脲醛樹(shù)脂膠合成新的工藝條件，生產(chǎn)具有耐水性好、耐高溫、游離甲醛含量較低的低毒性的脲醛樹(shù)脂膠已經(jīng)成為當(dāng)下的迫切需求，有十分重要的意義。雖然三聚氰胺與三聚氰酸共同作用下才能導(dǎo)致腎結(jié)石，但是三聚氰胺在胃酸作用下可以生成三聚氰酸，所以只要有三聚氰胺就可以導(dǎo)致腎結(jié)石。被廣泛應(yīng)用在涂料，木板，紡織，醫(yī)藥，塑料等行業(yè)。分子式C3N6HC3N3(NH2)3，三聚氰胺物理化學(xué)性質(zhì)是；三聚氰胺是純白色的單斜棱的晶體，無(wú)氣味，熔點(diǎn)常壓下是354℃，加熱升華溫度是300℃，溶于熱水、甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等；微溶于冷水，熱乙醇，不溶于醚，苯，四氯化碳。3540％的甲醛水溶液叫做福爾馬林。而且尿素還是第一種人工以無(wú)機(jī)物質(zhì)合成得到的有機(jī)化合物。通過(guò)改變反應(yīng)過(guò)程中的甲醛、尿素的摩爾比，加成階段的pH值，三聚氰胺占尿素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)三個(gè)變量做正交試驗(yàn)得出最優(yōu)方案，在最優(yōu)方案的基礎(chǔ)上比較酸性催化劑甲酸，乙酸的優(yōu)劣，以及在第三次加入尿素的量稍微增加來(lái)減少甲醛含量。在合成三聚氰胺脲醛樹(shù)脂時(shí)，通常是采用共混或者共聚的方法。但是,脲醛樹(shù)脂膠黏劑存在著耐水性差, 耐老化性能差、貯存時(shí)間短、固化以后膠層的脆性大、游離甲醛含量偏高的問(wèn)題。 free formaldehyde。 三聚氰胺。結(jié)果表明：隨著F與U摩爾比的升高,脲醛樹(shù)脂中游離甲醛含量明顯升高；，三聚氰胺加入量占尿素的2％時(shí)是最優(yōu)條件；通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化后甲醛釋放量明顯降低，粘度變化適中。三聚氰胺改性脲醛樹(shù)脂的研究Study on Performance of Modified UreaFormaldehyde Resin目 錄摘要 ⅠAbstract II引 言 1第一章 緒論 甲醛、三聚氰胺產(chǎn)品概述 2 2 脲醛樹(shù)脂合成中的問(wèn)題 3 3 3 4 4 6 6 6 6 6 6 研究意義和內(nèi)容 7 研究意義 7 研究?jī)?nèi)容 7第二章 實(shí)驗(yàn)部分 8 脲醛樹(shù)脂的合成 8 合成機(jī)理 8 10 實(shí)驗(yàn)方法 10第三章 結(jié)果與討論 13 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 13 13 14 16，用乙酸作為酸性催化劑下的熱失重圖 16 17 18結(jié) 論 20致 謝 21參考文獻(xiàn) 22三聚氰胺改性脲醛樹(shù)脂膠黏劑的研究摘要：脲醛樹(shù)脂膠黏劑具有價(jià)格便宜、固化速度快、粘結(jié)力好、制造方便等優(yōu)點(diǎn)，但也存在游離甲醛含量高的問(wèn)題，對(duì)人體造成危害。當(dāng)縮聚反應(yīng)階段用甲酸替換乙酸時(shí)，脲醛樹(shù)脂中的游離甲醛含量繼續(xù)降低，粘度變化適中。 共聚改性