【正文】 ℃、500℃和550℃三種燒結(jié)溫度下制備的復(fù)合材料的實(shí)時(shí)摩擦系數(shù)曲線圖。這是由于燒結(jié)溫度較低，晶粒與晶粒之間的孔洞收縮和致密化進(jìn)行不完全，因此沒有達(dá)到燒結(jié)致密化，從其密度曲線也可以證實(shí)這一點(diǎn)。 復(fù)合材料的摩擦磨損性能 摩擦磨損是工程構(gòu)件主要的失效形式之一，提高材料的摩擦磨損性能具有重要意義。因此制品的相對(duì)密度也較低，燒結(jié)后的試樣中存在較多的缺陷，因此在硬度測(cè)試的過程中更容易發(fā)生塑性變形。 綜上，本實(shí)驗(yàn)采用HVS1000型數(shù)顯維氏硬度計(jì)測(cè)定復(fù)合材料的硬度。對(duì)特殊材料，試驗(yàn)力保持時(shí)間可以延長(zhǎng)，直至試樣不再發(fā)生塑性變形，但誤差應(yīng)在177。維氏硬度值是試驗(yàn)力除以壓痕表面積所得的商，壓痕被視為具有正方形基面并與壓頭角度相同的理想形狀。因此，550℃為本實(shí)驗(yàn)較為合適的工藝溫度。1) 混合粉末經(jīng)球磨處理后，SiCw被基體粉末包覆著，混合均勻，經(jīng)過KH550處理過得SiCw和基體混合粉末基本沒有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，效果較好。第一階段是液相流動(dòng)和顆粒重排，該階段由于體系中有液相存在，由于液相本身具有粘性流動(dòng)性，使部分近液相固體顆粒發(fā)生滑動(dòng)，從而顆粒發(fā)生重排過程，(b)所示。 粉末冶金燒結(jié)過程分析粉末冶金燒結(jié)過程可以分為四個(gè)階段，燒結(jié)模型如圖46所示，第一個(gè)階段是在燒結(jié)初期，顆粒之間接觸面在高溫下發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)變成晶體結(jié)合，隨著時(shí)間的增加，結(jié)晶數(shù)量逐漸增多并長(zhǎng)大，逐漸形成燒結(jié)頸，在該階段，粉末顆粒內(nèi)部不發(fā)生變化，只是在顆粒與顆粒接觸面上形成了結(jié)晶體，結(jié)晶體的出現(xiàn)使得顆粒與顆粒之間接觸面積增加，強(qiáng)度增加，所以把該階段稱為粘結(jié)階段，(a)所示。 溫度對(duì)粉末冶金法制備的AZ91基體材料組織形貌的影響 1試樣顯微組織Fig. Micrsturcture of 1 alloy(a)450℃ (b)500℃ (c)550℃ (d)600℃ (e)EDS of A point (f) EDS of B point。這主要是因?yàn)闇囟壬咴舆\(yùn)動(dòng)速度加快，更多的原子有機(jī)會(huì)通過表面遷移或體內(nèi)遷移進(jìn)入粉末顆粒間的接觸面形成粘結(jié)面，總孔隙體積減少，試樣的致密度提高，密度增大[64]。鎂熔點(diǎn)為649℃，因此燒結(jié)溫度的選取范圍應(yīng)在450550℃附近的溫度區(qū)間內(nèi)，本實(shí)驗(yàn)選取了450℃、500℃和550℃三個(gè)燒結(jié)溫度，研究燒結(jié)溫度對(duì)材料密度和組織的影響，其中研究溫度與密度關(guān)系時(shí)燒結(jié)溫度到600℃。本實(shí)驗(yàn)以1試樣即AZ91基體粉末為對(duì)象進(jìn)行試驗(yàn)，壓力分別選擇15KN、20KN、25KN、30KN和35KN進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，研究壓力大小對(duì)材料密度的影響，以確定合適的壓制壓力。第一階段是由于粉末中純?cè)诖罅康目紫逗汀肮皹颉?，在壓力作用下，很容易被相?duì)移動(dòng)的粉末填充。本實(shí)驗(yàn)采用轉(zhuǎn)速200r/min。球料比：球料比對(duì)粉末球磨有很大的影響，球料比高時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)粉末獲得的能力多，球磨效率高；但球料比太高時(shí)，合金化速度就會(huì)加快，本實(shí)驗(yàn)中采用5：l的球料比。另外，SEM照片中出現(xiàn)了少量的粉末結(jié)晶現(xiàn)象，如照片中灰色塊狀相，這是因?yàn)樵谇蚰サ倪^程中，高速鋼球與混合粉末碰撞，將機(jī)械能轉(zhuǎn)化為熱量，導(dǎo)致混合粉末部分合金化。 4 4 SiCw/AZ91復(fù)合材料制備及顯微組織分析4 SiCw/AZ91復(fù)合材料制備工藝的優(yōu)化 (c) 球磨后混合粉末SEM照片F(xiàn)ig Picture of mixed powder after ballmilling(a) 2 mixed powder (b)、(c) 3 mixed powder，(a)為2混合粉末球磨后的SEM照片，(b)、(c)為3混合粉末球磨后的SEM照片。但是從圖中可以看出，SiC晶須長(zhǎng)短差別較大(這是由廠家生產(chǎn)條件決定的)，長(zhǎng)短不一的晶須縱橫交錯(cuò)，形成許多空隙，可能會(huì)妨礙晶須與基體的均勻混合，影響后續(xù)復(fù)合材料的燒結(jié)致密性，因此，應(yīng)該采用一些方法降低晶須的長(zhǎng)徑比，使其長(zhǎng)徑比比較均勻。本實(shí)驗(yàn)采用KH550(氯丙基三乙氧基硅烷)硅烷偶聯(lián)劑，分子式為。由于Tween80是非離子型表面分散劑，分散過程中主要是利用其空間位阻排斥力來達(dá)到分散效果。但是膜層分布不太均勻，團(tuán)聚現(xiàn)象r仍很嚴(yán)重。SPP分散機(jī)理符合擴(kuò)展DLVO理論[60]。因此，利用SiC晶須作為增強(qiáng)相制備復(fù)合材料前必須進(jìn)行分散處理。因此，如何將SiC晶須進(jìn)行有效的分散，并且不影響SiC晶須與基體的結(jié)合是本實(shí)驗(yàn)的首要工作。min1。 Specimen used in the friction and wear properties test實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：(1) 預(yù)磨：實(shí)驗(yàn)前試樣均經(jīng)1000號(hào)砂紙細(xì)磨，并用無水乙醇超聲波清洗。每個(gè)試樣打5個(gè)點(diǎn)，求其平均值。 試樣密度測(cè)試根據(jù)GB/T19661996，本試樣的實(shí)際密度采用阿基米德排水法進(jìn)行測(cè)量。試樣制備過程如下：取樣→金相研磨機(jī)研磨(粗磨、細(xì)磨)→無水乙醇清洗→拋光→超聲波無水乙醇沖洗→烘干→浸蝕→酒精棉球清洗→烘干→觀察。(3) 真空熱壓燒結(jié)：壓制燒結(jié)的主要工藝參數(shù)是燒結(jié)溫度、壓力以及保溫時(shí)間，本實(shí)驗(yàn)著重對(duì)壓力和溫度進(jìn)行試驗(yàn)，以制定合適的熱壓燒結(jié)工藝。 四孔圓柱型模具圖 The figure of the four hole mould 摩擦試樣模具圖 The mould for friction and wear properties testing samples 拉伸試樣模具圖 The mould for tensile testing samples 試樣燒結(jié)試樣的壓制燒結(jié)在鄭州機(jī)械設(shè)備研究所生產(chǎn)的RYJ2000型真空燒結(jié)壓機(jī)中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)選取球磨材料為鋼球，直徑分別為15mm和5mm，大小鋼球質(zhì)量為1:1，球磨采用密封鋼罐，抽真空后放入球磨及進(jìn)行制備。一般是把大小不同的球配合使用。在一定的范圍內(nèi)，增加裝球量能提高研磨效率。然后，將混合后的粉末放入球磨罐進(jìn)行球磨。本實(shí)驗(yàn)分別以吐溫80、焦磷酸鈉和硅烷偶聯(lián)劑(KH550)等3種分散劑對(duì)晶須進(jìn)行分散，對(duì)比三種分散劑分散效果，分散實(shí)驗(yàn)過程如下：焦磷酸鈉(SPP)分散處理實(shí)驗(yàn)過程(1)先將SiC晶須用HF進(jìn)行酸洗24h，然后用去離子水清洗，直至上層清液顯弱酸性 (pH=)，在電阻爐內(nèi)干燥至恒重；(2) 、體積分?jǐn)?shù)為5%Tween80無水乙醇溶液和1%的KH550無水乙醇溶液作為分散劑，將酸洗后的SiCw 加入到分散劑溶液中，加入NaOH，調(diào)PH=；(3) 超聲波清洗器超聲振蕩4min后用恒溫磁力攪拌器攪拌40min，打散團(tuán)聚的SiC晶須。(3)分散溶液分散合適的分散介質(zhì)能有效改善SiC晶須的分散性，分散效果與分散劑、分散介質(zhì)和分散溶液的PH值等有關(guān)。在制備復(fù)合材料前，首先要將晶須分散。 化學(xué)試劑吐溫80(Tween80)：分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；焦磷酸鈉(SPP)：分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司硅烷偶聯(lián)劑(KH550)：南京向前化工有限公司；無水乙醇：分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；乙二醇：分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；丙酮：分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；四氯化碳：天津市志遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；硝酸：分析純，鄭州派尼化學(xué)試劑廠；蒸餾水：實(shí)驗(yàn)室自制；硬脂酸鋅：分析純，天津市津科精細(xì)化工研究所。本實(shí)驗(yàn)所使用SiC晶須為山東永武晶須有限公司生產(chǎn)， μm左右，長(zhǎng)徑比≥20，純度99+。 8 2 試驗(yàn)方法及分析手段2 試驗(yàn)方法及分析手段 復(fù)合材料的成分設(shè)計(jì)AZ91鎂合金是目前市場(chǎng)上應(yīng)用最廣泛的鎂合金，本課題以AZ91鎂合金為基體合金。 課題的提出粉末冶金法具有工藝成本低，成型溫度低等優(yōu)勢(shì)，對(duì)鎂合金來說能夠減少氧化和偏聚等現(xiàn)象，有利于鎂基復(fù)合材料的制備。Reischer等[52]人采用液態(tài)浸滲法制備了表面有 BN 涂層的炭纖維增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，研究結(jié)果表明BN 涂層與鎂有很好潤(rùn)濕性，復(fù)合材料的力學(xué)性能得到改善。 碳纖維 碳纖維具有高比強(qiáng)度、高比模量、抗蠕變和熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)點(diǎn)[51]，是鎂基復(fù)合材料最理想的增強(qiáng)體之一，但碳與鎂之間的潤(rùn)濕性不好，通常需要進(jìn)行表面涂層改性。郗雨林等[48]人用粉末冶金法制備了SiC 晶須增強(qiáng)MB15 基復(fù)合材料，先將基體合金粉末烘干后與SiC晶須混粉，經(jīng)冷壓、燒結(jié)、熱壓后熱擠壓成試棒。 SiC顆粒或晶須SiC顆?；蚓ы毷悄壳白畛Ｓ玫脑鰪?qiáng)相之一，SiC顆粒與Mg基體有良好的潤(rùn)濕性，大量研究結(jié)果也證明SiC在通常的復(fù)合工藝條件下不與基體元素發(fā)生反應(yīng)[45,46]。Ca元素能提高鎂合金的著火點(diǎn)[39]，細(xì)化合金的顯微組織，提高合金力學(xué)性能[40,41]。Zn加入鎂合金后能夠增加熔體的流動(dòng)性， Zn含量很1wt%時(shí)，MgAlZn合金處于可鑄造區(qū)，隨著Zn含量的不斷增加，逐漸進(jìn)入熱裂區(qū)、可鑄造區(qū)和脆性區(qū)，因此Al、Zn含量應(yīng)有一個(gè)合適的比例。 鎂基復(fù)合材料合金元素及增強(qiáng)相 復(fù)合材料合金元素 Al元素 MgAl合金是目前應(yīng)用最廣泛的鎂合金，Al是鎂合金中最主要的合金元素之一。 原位反應(yīng)自生法原位反應(yīng)自生法是通過在金屬基體中加入合金元素或化合物，在制備復(fù)合材料的過程中使其在基體內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，形成一種或幾中增強(qiáng)相，從而得到復(fù)合材料的一種制備方法。Hallstech[31]采用負(fù)壓浸透法制備了A1203短纖維增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。Jie Lan[28]等人在鑄造過程中引入了超聲分散，增強(qiáng)相得到較好的分布狀態(tài)，并且具有去氣、防止偏聚等作用，所制得的復(fù)合材料的硬度與基體相比提高了75%。張洋[25]等人利用粉末冶金法制備了AZ91鎂合金，研究了其組織及熱性能，選用純Mg、Al、Zn粉為原料，采用濕混球磨法制備成AZ91合金粉末，試樣制備壓力為2MPa，燒結(jié)溫度為600℃、610℃、620℃，研究結(jié)果表明，鎂合金基體組織由αMg固溶體和βMg17Al12相兩相組成，最佳燒結(jié)溫度為610℃，%。粉末冶金法制備復(fù)合材料的優(yōu)點(diǎn)在于合金成分體積分?jǐn)?shù)可任意配比而且分布均勻，制備過程是在合金兩相區(qū)進(jìn)行燒結(jié)，很大程度上能夠避免由于高溫產(chǎn)生的氧化等問題。 復(fù)合強(qiáng)化復(fù)合強(qiáng)化是指在鎂合金中添加碳纖維、SiC顆粒、Al2O3短纖維等增強(qiáng)相，以改善基體力學(xué)性能。彌散