【正文】 衷心感謝國家超導(dǎo)實驗室所有關(guān)心和支持我的工作的各位老師和研究生。比如改進作圖功能使多個實驗數(shù)據(jù)同時進行顯示和處理，增加峰形擬合和解卷積(使衍射峰尖銳化)，晶格參數(shù)精修，Patternson函數(shù)計算和顯示，以及具有從頭計算結(jié)構(gòu)解析測定的功能等。經(jīng)過長時間使用，發(fā)現(xiàn)我們的零點漂移校正公式非常實用。.033度的零點誤差。對連續(xù)掃描獲得的噪聲較大的數(shù)據(jù)，使用以下基本處理步驟：數(shù)據(jù)輸入－a2扣除－平滑－扣除背景－尋峰－指標化對步進掃描獲得的噪聲很小的數(shù)據(jù)，使用以下基本處理步驟：數(shù)據(jù)輸入－a2扣除－扣除背景－尋峰－指標化3 應(yīng)用實例對SiO2的粉末衍射圖的a2扣除結(jié)果 上圖中數(shù)據(jù)用自適應(yīng)平滑，平滑點數(shù)取7，噪聲水平50。(2).鼠標位置在PowderX主窗口界面內(nèi)，按下F1鍵，也顯示連機幫助。這里的導(dǎo)數(shù)計算是在開發(fā)利用導(dǎo)數(shù)尋峰的程序時加上的，有時導(dǎo)數(shù)計算對尋峰有用，所以現(xiàn)在仍然保留。在該控制窗口中可以選擇已經(jīng)輸入或處理過的衍射圖譜作為變換對象，并可以選擇是作變換或是作反變換。在其中選定擬合點數(shù)，擬合多項式次數(shù)和導(dǎo)數(shù)階次后，用鼠標點擊顯示按鈕，程序利用當(dāng)前圖形窗口中的衍射圖計算導(dǎo)數(shù)圖譜，并顯示在圖形窗口內(nèi)。為了提高控制文件的制作效率，我們編寫了一個圖形界面來制作Simpro程序的控制文件。如果用戶需要更高質(zhì)量的衍射圖，可以把PowderX程序的處理結(jié)果輸出為數(shù)據(jù)文件，然后用專門的軟件(如Plot,Origin等)作圖。如需要增加另外的標注，只要在另外的位置上用鼠標點擊，并在輸入文本后按回車鍵。退出圖形放大模式，只要用鼠標再次點擊工具條中的圖形放大按鈕即可。在待選定區(qū)域左上方按下鼠標，然后拉動鼠標(Drag)至待選定區(qū)域的右下方，放開鼠標按鈕。使用圖形放大窗口內(nèi)，不但能查看衍射圖的細節(jié)，對平滑、背景扣除、 a2扣除和尋峰結(jié)果進行評價，而且是手動尋峰和手動扣除背景執(zhí)行的控制窗口。(8).設(shè)定程序進入為衍射圖增添文字標注的模式。(4).執(zhí)行自適應(yīng)平滑。(2).打開一個文本編輯器。編輯完成后保存輸入文件，用鼠標點擊執(zhí)行Lazy命令按鈕，程序就把計算結(jié)果顯示在一個文本編輯窗口內(nèi)。在該窗口中設(shè)有兩個命令按鈕，一個用于編輯Lazy輸入文件()，一個用于執(zhí)行程序。這種匹配計算在處理多相樣品數(shù)據(jù)需要剔除雜峰時非常實用，能大大減輕人工查找的麻煩。如果使用FortranTreor90，目錄內(nèi)，而且運行時用戶還必須在DOS窗口中輸入三個文件名：指標化輸入文件名，指標化結(jié)果文件名和簡縮指標化結(jié)果文件名。把鼠標點擊指標化控制窗口的標題欄，然后按下F1鍵就能得到有關(guān)的連機幫助。在文件菜單下可選擇三種指標化文件的獲得方式：使用當(dāng)前尋峰結(jié)果，使用已有指標化文件和手動編輯新文件。這些校正也只對衍射峰位進行，對衍射數(shù)據(jù)不作改動。與零點校正不同的是樣品偏心校正只對衍射峰位進行，對衍射數(shù)據(jù)點的角度不作改動。完成零點偏移計算以后，用鼠標點擊零點誤差校正控制窗口右下角的實行校正(MakeCorrection)命令按鈕，程序就能把所有數(shù)據(jù)點和峰位都作零點校正。手動校正時，需要在手動(Manual)欄內(nèi)第一個文本框中輸入線對中對應(yīng)于晶面間距d值較大的(d1)衍射角2q1，在第二個文本框中輸入線對中對應(yīng)于晶面間距d值較小的(d2)衍射角2q2,在第三個文本框中輸入比例系數(shù)m(m=d1/d2，m一般為整數(shù))。類似以上的推導(dǎo)，我們也可以推得樣品偏心誤差的線對法校正公式。o計算零點漂移的公式：2qz=2Arctan[(Sinq39。=q39。=ml,m為整數(shù))(1)根據(jù)Bragg公式：l=2dsinq(2)可以寫出：dsinq=d39。l39。為了這一目的，我們發(fā)展了只依賴于晶面間距比值的線對法。我國郭常霖教授曾把線對法推廣到三斜晶系。隨后的操作同以上所述。從圖形放大窗口的任務(wù)菜單中用鼠標選擇加峰減峰(Add/RemovePeak)一項。(ManualPick)先用鼠標單擊工具條中的圖形放大按鈕，選定圖形放大功能，然后用鼠標選定局部放大范圍。它的工作原理是設(shè)計一個離散函數(shù)，使得該離散函數(shù)與衍射數(shù)據(jù)的卷積在無峰處為零或小于零，而在峰位卷積為一個局部極大值。嘗試尋峰需要選定或輸入的控制參數(shù)共有三個，強度限制，面積限制(Arealimit%)和噪聲因子(Noisefactor)。(Test)這是我們參照國外一些最新的算法自編的試驗性的尋峰方法。這種方式是我們推薦使用的尋峰方式。尋到的峰太多，可以增加尋峰點數(shù)和強度限制值。優(yōu)點是計算簡單，只要輸入尋峰點數(shù)和一個相對強度。甚至可以更換尋峰方式。在尋峰(Peak)菜單下列有5中選項，前4項為自動尋峰，第5項為手動尋峰。使用本方法只需選定一個參數(shù)，即 a2 /a1比例(a2 /a1%)。進行這種變換需要的計算工作量較大。另外，使用董方法時所需要的參數(shù)都是在線計算得出。特點是根據(jù)以上精確的本征CuKa2線形，所以不依賴于儀器，對大多數(shù)使用Cu靶的實驗數(shù)據(jù)進行處理的結(jié)果均優(yōu)于Rachinger方法和Ladell方法。(Channeledmonoclithic)雙晶衍射儀測出CuKa2和a1都分別具有雙線結(jié)構(gòu)。一般使用缺省值就能得到較為滿意的結(jié)果。結(jié)果顯示和確認方法如前所述?，F(xiàn)在程序中所用參數(shù)是Ladell論文中給出的。如果處理結(jié)果不理想，可以修改控制參數(shù)以后再試。結(jié)構(gòu)滿意后單擊結(jié)束(OK或Finish)命令按鈕就完成Ka2扣除。移動鼠標至所需的項目后單擊鼠標可選定Ka2扣除方式。隨后可在放大的衍射圖形從左至右用鼠標點擊人為設(shè)定的三個以上背景點，程序用樣條曲線擬合這些背景點得出該選定區(qū)域內(nèi)的背景并顯示出來。手動背景扣除可以在局部或全部衍射角度范圍內(nèi)進行。如果背景曲線偏高，則可以減少采樣點數(shù)或增加重復(fù)次數(shù)。在該控制窗口的采樣點和重復(fù)次數(shù)組合框中選擇或輸入相應(yīng)參數(shù)。平滑結(jié)果顯示與確認：用鼠標單擊顯示(Show)命令按鈕,程序同時顯示平滑前后的衍射圖，可以用局部放大工具對圖形進行放大查看，如平滑程度不夠，可以增加平滑點數(shù)；如平滑過頭，則可以減小平滑點數(shù)。特點是計算簡單，使用方便，只需要輸入平滑點數(shù)一個參數(shù)即可實行平滑。在平滑控制窗口的濾波類型(FilterType)選擇梯形(Trapezoidal)或高斯(Gausian)型,在半高寬(FWHM)組合框中選擇或輸入衍射圖最尖銳衍射峰的以度為單位的半高寬近似值。次數(shù)太高不但計算復(fù)雜，而且平滑效果不好。選擇平滑點數(shù)依賴于衍射峰寬。如果得到滿意結(jié)構(gòu)，單擊確認(OK)命令按鈕完成平滑。平滑點數(shù)一般取值在3－11的范圍內(nèi)；噪聲水平可以通過查看背景處的衍射強度抖動方便地確定。當(dāng)選定一個方式后就彈出一個平滑控制窗口，可以利用該窗口輸入平滑參數(shù)并實行平滑。在文件(File)菜單中選保存圖形(SavePlot),就能把當(dāng)前顯示的衍射圖保存為bitmap(*.bmp)格式的圖象文件。使用本程序進行數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換非常方便。(5) .GSAS(.DAT)，是通用結(jié)構(gòu)解析程序GSAS的數(shù)據(jù)文件格式?(6) .Rietan(.INT),是Rietveld精修程序Rietan的數(shù)據(jù)文件格式。(7) Siemens(*.uxd):西門子ASCII數(shù)據(jù)文件(*.uxd).(8) Siemens(*.raw):西門子二進制數(shù)據(jù)文件(*.raw).(9) Philips(*.udf):菲利浦ASCII數(shù)據(jù)文件(*.udf).(10) Philips(*.rd):菲利浦二進制數(shù)據(jù)文件(*.rd).(11)MacScienceraw(*.):MacScience二進制數(shù)據(jù)文件(*.),用Unix系統(tǒng)的拷貝命令(cpfilename/pcfs)直接復(fù)制到PC機用的DOS格式磁盤.在文件(File)菜單中選數(shù)據(jù)保存(SaveData),然后根據(jù)要保存的衍射數(shù)據(jù)格式選擇相應(yīng)的選項：(1) .ALLHKL(.POW),這一格式的數(shù)據(jù)文件可以為ALLHKL,EXTRA和EXPO等全譜擬合程序使用。物理所磁學(xué)實驗室和北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院使用的理學(xué)衍射儀就屬這一類。(2) BD90(*.raw):用北京大學(xué)生產(chǎn)的X射線衍射儀(BD90)獲得的二進制數(shù)據(jù)文件。(8) 圖譜擬合(Pattern)：有2個子菜單,可以用來生成全譜擬合程序Simpro的控制文件和根據(jù)晶體結(jié)構(gòu)計算衍射角度和強度(Lazy).(9) 幫助(Help)：有2個子菜單，可以得到程序簡介(about)和獲得連機幫助(Help).可以輸入共11種格式的衍射數(shù)據(jù)，包括日本瑪珂(MacScience)、日本理學(xué)(Rigaku)、德國西門子(Siemens)、荷蘭菲利浦(Philips)等國際著名廠家和北京大學(xué)(BD90)生產(chǎn)的X射線衍射儀的數(shù)據(jù)。(4) 平滑(Smooth)：有4個子菜單，用來選擇4種不同的平滑方式以適應(yīng)各種數(shù)據(jù)處理的需要。為了使用戶了解基本的界面概況，我們先介紹一下程序的菜單結(jié)構(gòu)。最好把程序安裝在缺省的目錄中。6MB以上可用硬盤空間。我們準備在近期內(nèi)擴大發(fā)行。PowderX方便的格式轉(zhuǎn)化功能，也使從事粉末法晶體結(jié)構(gòu)測定和精修的同行避免編寫數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換程序的麻煩，可以節(jié)省寶貴的時間和精力。6. 可以方便地實行衍射圖的局部放大，并在圖形放大窗口中進行手動尋峰和手動扣除背景?？梢杂?種不同格式保存原始和處理后的數(shù)據(jù),包括*.CPI,*.XDD和2qI表以及可用于全譜擬合程序(Simpro,ALLHKL)和Rietveld結(jié)構(gòu)精修程序(FullProf、GSAS、RIETAN和DBWS)的格式化數(shù)據(jù)文件。2. 有數(shù)據(jù)平滑，扣除背景，扣除a2,尋峰，指標化等多種功能。PowderX軟件用戶手冊PowderX軟件用戶手冊作者：董成1998年7月30日中國科學(xué)院物理研究所國家超導(dǎo)實驗室北京603信箱，郵政編碼100080目錄(衍射儀零點、樣品偏心校正等)13(Treor90)16(dhkl)16(Lazy)17(求快速富里埃變換和導(dǎo)數(shù))183 應(yīng)用實例20(dhkl)29(Lazy)314 今后本程序的功能擴展335致謝336 Powder