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現(xiàn)代儀器分析_第二版-劉約權(quán)-課后習(xí)題答案-wenkub.com

2025-06-21 02:12 本頁面
   

【正文】 解:∵S=C1AFco/(C2m)∴S=(68)/(2)= mV?mL?mg19.氫火焰離子化檢測器靈敏度的測定:進樣量(150℃時)為50μL飽和苯蒸氣,其質(zhì)量為11106g,記錄儀紙速為2cm?min1,?cm1,測得色譜峰面積為173cm2,求其靈敏度S和敏感度D。①進樣速度慢,不是迅速注入的;②由于汽化室的溫度低,樣品不能瞬間汽化;③增加柱溫;④增加載氣流速;⑤增加柱長。答:紅色擔(dān)體孔穴多,孔徑小,比表面大,可負(fù)擔(dān)較多固定液。4.對載體和固定液的要求分別是什么?如何選擇固定液? 答:對載體的要求:○1表面應(yīng)是化學(xué)惰性的,即表面沒有吸附性或吸附性很弱,更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)元反應(yīng);○2多孔性,即表面積較大,使固定液與試樣的接觸面較大;○3熱穩(wěn)定性好,有一定的機械強度,不容易破碎;○4對載體粒度一般選用40~60目,60~80目或80~100目。電子捕獲檢測器是基于響應(yīng)信號與載氣中組分的瞬間濃度呈線性關(guān)系,峰面積與載氣流速成反比。檢測系統(tǒng)的作用:把從色譜柱流出的各個組分的濃度(或質(zhì)量)信號轉(zhuǎn)換為電信號。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。9.有一A、B、C三組分的混合物,經(jīng)色譜分離后其保留時間分別為:tR(A)=,tR(B)=,tR(C)=,tM=,求:(1)B對A的相對保留值;(2)C對B的相對保留值;(3)B組分在此柱中的容量因子是多少?解:(1) ?B,A=t?R(B)/ t?R(A)= ()/()= (2) ?C,B=t?R(C)/ t?R(B)= ()/()= (3) k?B= t?R(B)/tM=()/=10.已知在混合酚試樣中僅含有苯酚,o甲酚,m甲酚,p甲酚四種組分,經(jīng)乙酰化處理后,測得色譜圖,從圖上測得各組分的峰高、半峰寬以及測得相對校正因子分別如下:化合物 苯酚 o甲酚 m甲酚 p甲酚峰高/mm 半峰寬/mm 相對校正因子(f) 求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線操作簡便,不需用校正因子,但是對操作條件的穩(wěn)定性和進樣量的重現(xiàn)性要求很高。答:色譜定量常用歸一法、內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法。 表達式:R= 可以通過提高塔板數(shù)n,增加選擇性?2,1,容量因子k?來改善分離度。因此,塔板理論不能解釋在不同的流速下塔板數(shù)不同這一實驗現(xiàn)象,也不能說明色譜峰為什么會展寬及不能解決如何提高柱效能的問題。 第15章 分離分析法導(dǎo)論 P2612.塔板理論的主要內(nèi)容是什么?它對色譜理論有什么貢獻?它的不足之處在哪里?答:塔板理論把整個色譜柱比擬為一座分餾塔,把色譜的分離過程比擬為分餾過程,直接引用分餾過程的概念、理論和方法來處理色譜分離過程。解:∵Ka440 ?Ca ?L=Aa440∴Ka440 = Aa440/(Ca ?L)=(1041)=103同理Ka590 = Aa590/(Ca ?L)=(1041)=102Kb440 = Ab440/(Cb ?L)=(1041)=102Kb590 = Ab590/(Cb ?L)=(1041)=102又∵Aa+b440=Ka440 ?Ca ?L+ Kb440 ?Cb ?LAa+b590=Ka590 ?Ca ?L+ Kb590 ?Cb ?L∴有 =103Ca 1+102Cb1=102Ca 1+102Cb1 解之得 Ca=104 (mol?L1 ) Cb=104 (mol?L1 )第7章 分子發(fā)光分析法3.第一第二單色器各有何作用?熒光分析儀的檢測器為什么不放在光源與液池的直線上?答:第一單色器的作用是把從光源
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