武漢大學(xué)分析化學(xué)第五版習(xí)題答案-wenkub.com
2025-06-17 08:52 本頁面
【正文】 9—4吸光度測量條件的選擇。普通光度法的參比溶液為空白溶液，而示差法的參比溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液；普通光度法用來測定低含量組分，示差法既可測高含量組分也可用來測定痕量組分，且誤差比普通光度法小，但是示差法需要使用檔次較高的分光光度計。為確實保證選用此顯色劑能得到一個靈敏度高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高的光度法分光光度計有哪些主要部件？它們各起什么作用？答：光源：所需波長范圍的足夠強(qiáng)的連續(xù)光譜；單色器：將光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解為單色光；吸收池：盛放吸收試液，透過所需光譜范圍的光；檢測系統(tǒng)：進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，給出所需結(jié)果?？勺鳛槎ㄐ澡b定的參數(shù)，估量定量方法的靈敏度。 當(dāng)一束平行單色光通過單一均勻的、非散射的吸光物質(zhì)溶液時，溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。如果分析方法可靠，操作細(xì)心（稱量誤差一般是很小的），所以對于常量組分的測定，能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，%—%。答： 重量分析與滴定分析通常用于測定常量組分，滴定分析有時也可用于測定微量組分。這是因為吸附指示劑起指示作用的是它們的陰離子。1為了使終點顏色變化明顯，使用吸附指示劑應(yīng)注意哪些問題？答：（1） 由于吸附指示劑的顏色變化發(fā)生在沉淀表面上，因此應(yīng)盡量使沉淀的比表面大一些，即沉淀的顆粒要小一些。在此條件下凡是能夠與Ag＋生成微溶性化合物或配合物的陰離子，都干擾測定。答：（1）會引入誤差，使結(jié)果偏高；（2）會使結(jié)果稍偏高； （3）結(jié)果偏低；（4）結(jié)果偏高；（3）會引入誤差，結(jié)果偏低。（4）可選用K2CrO4作指示劑。13 用銀量法測定下列試樣中Cl—含量時，選用哪種指示劑指示終點較為合適？（1）BaCl2 答：銀量法根據(jù)所用指示劑的不同分為摩爾法、佛爾哈德法和吸附指示劑法。減小這些誤差的措施是：一 選擇適當(dāng)?shù)姆治霾襟E；二 選擇合適的沉淀劑；三 改變雜質(zhì)的存在形式；四 改善沉淀條件；五 再沉淀等。9 某溶液中含SO4Mg2+兩種離子，欲用重量法測定，試擬定簡要方案。所以，晶形沉淀的沉淀條件為：稀、攪、熱、酸、陳。在聚集的同時，構(gòu)晶離子在一定晶格中定向排列的速度稱為定向速度。晶核形成之后，溶液中的構(gòu)晶離子仍在向晶核表面擴(kuò)散，并且進(jìn)入晶核，以至逐漸形成晶體（即沉淀微粒）。5 在測定Ba2+時，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，測定結(jié)果將偏高還是偏低？如有Na2SOFe2（SO4）BaCrO4共沉淀，它們對測定結(jié)果有何影響？如果測定SO42時， BaSO4中帶有少量沉淀BaClNa2SOBaCrO4 、Fe2（SO4）3，對測定結(jié)果又分別有何影響？答：偏低；均偏高；偏高、偏低、偏高、偏低。共沉淀而使沉淀玷污，它是重量分析中最重要的誤差來源之一。沉淀顆粒大小和結(jié)構(gòu)的影響，同一種沉淀，在質(zhì)量相同時，顆粒越小，其總表面積越大，溶解度越大。此外，溫度、溶劑、沉淀顆粒的大小和結(jié)構(gòu)對溶解度也有影響。6H2O，灼燒后Mg2P2O7卻是稱量形式。KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 V1OHCr3+、Fe3+Fe3+CrO42H2SO4Cr2O72Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 H+硝基鄰二氮菲亞鐵答案五、思考題：重量1 沉淀形式和稱量形式有何區(qū)別？試舉例說明之。此時鐵和砷的干擾都消除，為什么？答案：jq (I2/I)＝ V， jq (Fe3+/ Fe2+)＝ V，jq ( H3AsO4/ HAsO2)＝ V(1) 加入NH4HF2，使Fe3+生成穩(wěn)定的FeF6配離子，使Fe3+/ Fe2+電對的電極電位降低，從而可防止Fe3+氧化I。10 測定軟錳礦中MnO2含量時,在HCl溶液中MnO2能氧化I—析出I2,可以用碘量法測定MnO2的含量,但Fe3+有干擾。8 氧化還原滴定之前，為什么要進(jìn)行預(yù)處理？對預(yù)處理所用的氧化劑或還原劑有哪些要求？答案： (1) 將被測物處理成能與滴定劑迅速、完全，并按照一定化學(xué)計量關(guān)系起反應(yīng)的價態(tài)，或處理成高價態(tài)后用還原劑滴定，或處理成低價態(tài)后用氧化劑滴定。 與濃度無關(guān)；對可逆不對稱氧化還原反應(yīng)n2Ox1 + n1Red2 ＝ a n2 Red1 + b n1 Ox2能否用K2Cr2O7溶液直接滴定Na2S2O3溶液？為什么？答案：Cr2O72 + 6 S2O3 + 14 H+ 174。答案：在反應(yīng)MnO42 + 5 C2O42 + 16 H+ ＝ 2 Mn2+ +10 CO2+8H2O中，Mn2+起催化作用，反應(yīng)剛開始，[Mn2+]少，隨著Mn2+濃度的增加，使反應(yīng)速度加快，故KMnO4溶液的紅色褪去的速度由慢到快。(2) 雖然jq(I2/2I－) jq( Cu2+/Cu+)，從電位的大小看，應(yīng)該I2氧化Cu＋，但是Cu+卻能將I－氧化為I2。答案：jq162。6；(2) 不一定。離子強(qiáng)度的影響一般忽略。四、思考題：氧化還原1 處理氧化還原平衡時，為什么引入條件電極電位？外界條件對條件電極點位有何影響？答案：(1) 在能斯特方程中，用離子的活度而非離子的濃度表示可逆氧化還原電對的電位。答：（1）首先調(diào)節(jié)溶液pH值在5～6，以六次甲基四胺為緩沖溶液，二甲酚橙為指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑測定Zn2+；然后調(diào)節(jié)溶液pH值到10，以NH3NH4Cl為緩沖溶液，鉻黑T為指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑測定Mg2+。試說明選擇此pH的理由。13若配制EDTA溶液時所用的水中含有Ca2+，則下列情況對測定結(jié)果又和影響？（1） 以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液，用所得EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的Zn2+，以二甲酚橙為指示劑；（2） 以金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)，二甲酚橙為指示劑標(biāo)定EDTA溶液。11配位滴定中，在什么情況下不能采用直接滴定方式?試舉例說明之？答：不能直接滴定的條件主要有三種：（1）待測離子與EDTA配位反應(yīng)速率較慢，或本身易水解，或能封閉指示劑，如Al3+、Cr3+等；（2）滴定反應(yīng)缺乏變色敏銳的指示劑，如Ba2+、Sr2+等的滴定；（3）待測離子與EDTA不能形成配合物或形成的配合物不穩(wěn)定，如堿金屬。有時用掩蔽法亦無法解決問題，可用預(yù)先分離法。指示劑或指示劑金屬離子配合物溶解度較小，使得指示劑與滴定劑的置換速率緩慢，使終點拖長，稱為指示劑的僵化。金屬指示劑不象酸堿指示劑那樣有一個確定的變色點。4金屬指示劑的作用原理如何？它應(yīng)該具備那些條件？答：金屬指示劑是一類有機(jī)配位劑，與金屬形成有色配合物，當(dāng)被EDTA等滴定劑置換出來時，顏色發(fā)生變化，指示終點。蟻酸鈉是蟻酸的共軛堿，pKb==，Kb很小，不能滿足cKb≥108的準(zhǔn)確滴定條件，故不可用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定三、思考題：絡(luò)合1EDTA與金屬離子的配合物有哪些特點？答：（1）EDTA與多數(shù)金屬離子形成1：1配合物；（2）多數(shù)EDTA金屬離子配合物穩(wěn)定性較強(qiáng)（可形成五個五原子環(huán)）；（3）EDTA與金屬配合物大多數(shù)帶有電荷，水溶性好，反應(yīng)速率快；（4）EDTA與無色金屬離子形成的配合物仍為無色，與有色金屬離子形成的配合物顏色加深。突躍數(shù)指示劑H2S041酚酞，
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