中藥化學成分的研究的一般方法-wenkub.com
2025-12-27 12:45 本頁面
【正文】 ? 超速離心法：沉積速率不同。 ? 除色素：活性炭或氧化脫色 ?（二）分離純化 ? 分級沉淀法： ?不同濃度的低級醇梯度加入，使含醇量達到15%， 30%， 40%， 50%， 60%，使不同分子量的多糖分步沉淀。 ? 3） Smith降解 ? 4） 堿降解 ? 5）酶解 ? 6） 酸水解 四、多糖的提取分離 ?（一）提取 ?多糖為大分子極性化合物，多數(shù)采用不同溫度的水提取，也可用稀醇、稀堿、稀鹽等，避免用酸提取。從而推斷多糖的結(jié)構(gòu)。 ?（ 4）硫酸軟骨素：硫酸軟骨素 A能增強脂肪酶活性、抗凝、抗血栓形成。 ? 淀粉在制劑中作賦形劑，工業(yè)上作生產(chǎn)葡 萄糖的原料。 ? 植物多糖： ?（ 1）纖維素：直鏈葡聚糖。 ?二、結(jié)構(gòu)和分類 ?按能否水解和分子量大小分為： ?單糖 (monosaccharides)：不能再被水解，最小單位。分析碎片離子，推斷結(jié)構(gòu)信息?？商峁┑慕Y(jié)構(gòu)信息參數(shù)，主要為化學位移、異核偶合常數(shù) (JCH)及弛豫時間?？商峁┑慕Y(jié)構(gòu)信息參數(shù)，主要為化學位移 (δ), 偶合常數(shù) (J)及質(zhì)子數(shù)。 紫外光譜（ UV） ? 只有在分子結(jié)構(gòu)中具有共軛體系，即在分子中具有產(chǎn)生 ππ、 nπ躍遷和某些 nσ躍遷的化合物才能在紫外光區(qū)產(chǎn)生紫外吸收光譜。 ? 應(yīng)用 主要用于分離水溶性大分子化合物。 ?交鏈度越大，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越緊密，網(wǎng)孔越小，吸水膨脹就越大，可用于小分子量物質(zhì)的分離。 ? 樹脂柱的清冼和再生 ? 用乙醇、丙酮、異丙醇、 2~5%鹽酸、 2~5%氫氧化鈉滲漉法洗脫或回流。 ? 影響分離的因素 ?（ 1） 分子極性的大小 ? 極性較大的化合物適宜于在中極性的樹脂上分離，而極性較小的化合物則適于在非極性樹脂上分離。理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機溶劑。 ? 應(yīng)用 主要用于生物堿、有機酸及氨基酸、蛋白質(zhì)、多糖等水溶性成分的分離純化。 ? 常用的固定相和流動相固定相：正相色譜中常用氰基或氨基鍵合相； ?反相色譜中常用 C18或 C8鍵合相。 ?（ 3）被分離物質(zhì) ? 對于極性吸附劑，被分離物質(zhì)的極性越強，吸附力越大，越難洗脫。 ? 3）分子中芳香化程度越高，吸附能力越強。 ?原理：聚酰胺中的酰胺基可與酚羥基、羧基、羰基、硝基等形成氫鍵吸附。 ? 當溫度上升到 500℃ 時，硅膠表面的硅醇基則脫水縮合轉(zhuǎn)變?yōu)楣柩醐h(huán)結(jié)構(gòu)，從而喪失吸附活性。 ?吸附作用是由于顆粒表面有很多硅醇基，它可以和許多化合物形成氫鍵而具有一定的吸附作用，所以硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量有關(guān)。 （六）色譜分離法 ? 吸附色譜 ?利用同一吸附劑對混合物中各種成分吸附能力的差異，而使各成分達到分離目的的色譜方法。 ?（ 3）時間 ?一般 3~ 5天或更長時間。合適的溶劑應(yīng)對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小，而對雜質(zhì)則冷熱溶解度一致；沸點要適中；不與被分離成分產(chǎn)生化學反應(yīng)。 ?反滲透、超濾、微濾、電滲析及傳統(tǒng)的透析法均為膜分離技術(shù)。 ? 鹽析法 ? 在混合物的水溶液中，加入無機鹽（常用的是 NaCL，其它還有 Na2S、 MgSONH4SO4）至一定濃度或達到飽和，使某些成分沉淀析出或用有機溶劑萃取出而達到分離的目的。 ? 分級沉淀法： ?改變加入溶劑的極性或數(shù)量使沉淀逐步析出的方法。操作注意： ?（ 1）先將兩相溶劑相互充分飽和?；驹砣允抢没旌衔镏谐煞衷趦煞N不相混溶的溶劑中分配系數(shù)的不同，經(jīng)過在兩相溶劑中多次轉(zhuǎn)移，而使它們達到分離的目的。 （ 2）逆流連續(xù)萃取法 ? 利用兩相溶劑比重不同可自然分層和分散液滴穿過連續(xù)相溶劑時發(fā)生傳質(zhì)的原理，用一根或數(shù)根萃取管制成逆流連續(xù)萃取裝置。需要注意的是防止乳化。 ?（ 2）堿溶：具有羧基，用碳酸氫鈉；具有 ?酚羥基，用氫氧化鈉；具有內(nèi)酯或內(nèi)酰胺 ?結(jié)構(gòu)的成分可被皂化而溶于水。揮發(fā)油、小分子生物堿、酚類、游離醌類等。高濃度提取親脂性成分，低濃度提取親水性成分。 （ 3）結(jié)構(gòu)母核相同的成分，分子中功能基的極性越大，或極性功能基數(shù)量越多，則整個分子的極性越大，親水性越強，親脂性越弱。 選擇溶劑的要點 ? 對所要成分溶解度大 ? 沸點適中容易回收 ?低毒安全 ?中藥化學成分中，萜、甾等大環(huán)、稠環(huán)化合物極性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等易溶于水、乙醇等極性溶劑中；酸堿性成分因存在狀態(tài)不同溶解性不同。
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