[工學(xué)]氣相色譜法-wenkub.com
2024-10-16 00:06 本頁面
【正文】 ? 氣化溫度一般較柱溫高 30~70℃ ? 防止氣化溫度太高造成試樣分解。進(jìn)樣要求動作快、時間短。 ? 柱溫一般選擇在接近或略高于組分平均沸點時的溫度 。 ?柱溫升高 ， 分離度下降 ， 色譜峰變窄變高 。 ?液相載荷量過低時，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小，載體上的活性位可能暴露造成拖尾峰。 2. 載氣流速的選擇 作圖求出最佳流速 。 載氣流速較大時 ， 傳質(zhì)阻力項起主要作用 ， 采用較小摩爾質(zhì)量的載氣 （ 如 H2， He） ， 可減小傳質(zhì)阻力 ， 提高柱效 。 噴射式分子分離器： 由一對同軸收縮型噴嘴構(gòu)成，噴嘴被封在一真空室中，如圖所示。 四 . 火焰光度檢測器 FPD ? 高選擇性檢測器 ，只對 硫、磷化合物 有信號。s1。 ② 極化電壓： 正常極化電壓選擇在 100～ 300 V范圍內(nèi) 。 氫焰檢測器的原理 含有 有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出 進(jìn)入火焰時發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ： CnHm ──→ ℃ ③ 載氣種類 ：載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大 ， 在檢測器兩臂中產(chǎn)生的溫差和電阻差也就越大 ， 檢測靈敏度越高 。 檢測器的響應(yīng)值 S ∝ I 3， 但穩(wěn)定性下降 ， 基線不穩(wěn) 。R1 ?這時電橋失去平衡， a、 b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。R1 無電壓信號輸出；記錄儀走直線（基線）。 檢測原理： ?平衡電橋 ，圖．不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。 通常不低于柱溫。 從圖中可以看出：如果要把信號從本底噪聲中識別出來，則組分的響應(yīng)值就一定要高于 N。 最小檢出量 最大進(jìn)樣量 進(jìn)樣量 響應(yīng)信號 一般以檢測器在線性工作時 ， 被測物質(zhì)的最大允許進(jìn)樣濃度 （ 或質(zhì)量 ）與最低檢測濃度 （ 或質(zhì)量 ） 區(qū)間為線性范圍 。 基線漂移：基線隨時間定向的緩慢變化。 ? 噪聲（ N） ：由于各種因素引起的基線波動。 固定液 高沸點難揮發(fā)的有機化合物 ， 種類繁多 ； 1． 要求：應(yīng)對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力 ，較好的熱穩(wěn)定性 ， 并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)； 2． 選擇的基本原則 ： “ 相似相溶 ” ， 選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相； 3． 分類方法 : 如按化學(xué)結(jié)構(gòu) 、 極性 、 應(yīng)用等的分類方法 。 白色擔(dān)體： 煅燒前原料中加入了少 量助溶劑（碳酸鈉）。 載體（擔(dān)體）：負(fù)載固定液的化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。 GSC固定相為固體，主要為一些具有表面吸附性的固體吸附劑。 ? 分子篩： 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽 （ 沸石 ） ， 多孔性 。 ? 活性氧化鋁： 有較大的極性 。 氣化 （ 室 ） 溫度要保證樣品瞬間氣化 。 ? 氣相色譜的流動相為氣體。
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