【導讀】學科的特點重新編輯和修改而成。潭大學對化工學科重點建設建立起的一批化工新技術裝置開出的新實驗項目。與工藝專業(yè)技術人員參考使用。驗13、14、16）、吳劍，王世青，艾秋紅，工分離工程—劉平樂；化工工藝學—段正康；化工開發(fā)與化工新技術實驗—楊運泉。全書由段正康主編，羅和安主審。本實驗教材的編寫得到了院及學校領導的大力關心與支持，在此表示衷心感謝。由于編者水平所限，該書中難免存在一些錯誤和不足，敬請讀者批評指正。

　　

【正文】 12859134211 116771310 28 六、實驗報告 實驗表格列出實驗原始數據； 在對數坐標紙上畫出 ΔPV 或 ΔPω 的關系曲線； 描述和討論實驗中觀察到的各種現象，如液泛等； 七、思考題 螺旋通道型旋轉床（ RBHC）有何特點？ 你對裝置有何改進意見。 29 實驗 8 連續(xù)流動液相體系單釜與多釜串聯停留時間分布測定 一、實驗目的 掌握脈沖示蹤法測定連續(xù)流動液相體系單釜與串聯釜停留時間分布的實驗原理及方法。 掌握停留時間分布實驗曲線的處理方法，并 求出停留時間分布密度函數 E（ t），分布函數 F（ t）及其特征值平均停留時間 t 和無因次方差﹕δ t2, δ θ 2。 進一步明確返混的概念以及返混的量化。 二、實驗原理 示蹤劑采用 KCl 水溶液，在反應器入口處瞬間注入一定量的示蹤劑，在反應器出口通過電導率測定儀測定離子濃度，以記錄儀輸出曲線顯示峰高，即峰高正比于電導率，電導率又正比于離子濃度。因此，記錄儀記錄紙上峰高的變化即反映了示蹤劑中K+、 Cl濃度的變化。 實驗可得到如圖 1，圖 2 的記錄曲線。 圖 1 單釜記錄曲 線 圖 2 雙釜記錄曲線 由圖 1 和圖 2 所示的脈沖示蹤曲線，即可以求出流動條件下單釜與串聯釜停留時間分布密度函數 E（ t）分布函數 F（ t），平均停留時間 t ，方差δ t2以及無因次方差δθ2。 三、實驗裝置及流程 htht 30 物料1物料2CR101TRC101CR102TRC102CR103TRC101SIC103SIC102SIC101示蹤劑入口213 圖 2 三釜串連實驗裝置及流程圖 SIC轉速調節(jié)控制 TRC溫度調節(jié)控制 CR電導測量記錄 1調節(jié)閥 2轉子流量計 3反應釜 四、實驗步驟 配制一定濃度的 KCl 水溶液（思考題：濃度配多少較好？）； 接通自來水，調至一定的流量并穩(wěn)定片刻，開動電動攪拌； 用注射器抽取一定量的示蹤劑（思考題，抽取多少為好）； 開動電導儀，記錄儀； 將注射器插入反應器進樣口，瞬間快速注入示蹤劑； 待記錄儀指針回到基線，停止走紙，改變水流速度繼續(xù)實驗。 改變釜數，重新進行實驗。 五、數據記錄 反應釜上、下體積，水流量，攪拌轉速，示蹤劑量，走紙速度。 六、數據處理 在圖 圖 2 所示記錄曲線上等時間間 隔（Δ t）取 n 個點（ 15～ 20 個左右），得到幾組數據 tihi（ I=1,? n） 實驗次序 水流速度（轉子 流量計刻度） 攪拌速率 示蹤劑量 ml 峰區(qū)時間 s 1 31 2 3 計算公式 平均停留時間 t ： ?????00)()(dttEdtttEt =????niiniiihht11 方差δ t2: ???? ??002)()()(dttEdttEttt? = 222002)()( thhttdttEdttEtiii ??????? ?? 無因次方差 δ θ 2 222ct???? ? 單釜停留時間 0VVRc?? 多釜串聯模型參數 21N ??? 七、思考題 流體通過反應器的停留時間分布由哪些因素決定？ 本次實驗中，示蹤劑濃度的配制及量抽取量對停留時間分布曲線測定有何影響？ 預計你的單釜 及多釜實驗的無因次方差δ θ2約多少？ 空時間和平均停留時間有何關系？ 本次實驗中，若是關掉電動攪拌，而其條件不變，則所測得的停留時間分布曲線又將怎樣，為什么？ 由多釜串聯模型參數 N，說明計算值 N 與具體釜數 n 的差別原因是什么？如何改進？ 八、主要符號說明 32 t時間 s E(t)停留時間密度函數 t 平均停留時間 Hi峰高 mm δ t2方差 VR單釜反應器體積 δ θ2無因次方差 V0體積流量 m3/h N多釜串聯模型參數 n實際釜 數 c? 單釜停留時間 s 33 第二部分 化工熱力學實驗 實驗 9 二元溶液過量摩爾體積的測量 一、實驗目的與要求 掌握實驗測定過量體積的方法。用實驗數據作 VMEx 曲線，加深對溶液過量熱力學性質和偏摩爾性質的理解。 二、實驗原理 兩種以上的純流體混合，若形成的是理想溶液，則混合物的摩爾體積 VMid 為 )( iiidM VxV ?? 然而，形成的是真實溶液時，混合物的摩 爾體積 VM 為 )( iiM VxV ?? 真實溶液與理想溶液的摩爾體積之差就稱為該溶液的過量摩爾體積 VME， idMMEM VVV ?? 三、實驗裝置、流程與試劑 傾斜式稀釋膨脹計 1 臺，其結構見圖 1。 有機玻璃缸恒溫水浴 1 套。 精密溫度計（ 1/10℃），注射器等。 化學純的苯（被稀釋液）、環(huán)己烷（稀釋液）。 經凈化處理的水銀。 四、實驗方法與步驟 打開儀器板上的總電源、恒溫水浴加熱器、電子繼電器及攪拌馬達電源開關。用調壓變壓器控制加熱速度。調節(jié)導電表，以電子繼 電器控制水浴溫度于 25177。 ℃圖 1 傾斜式稀釋膨脹計示意圖 T T2聚四氟乙烯針形閥 c c c3毛細管 T2T1c3c1c2BBB 球A13121110987654321 34 以內，用 1/10 分度水銀溫度計測溫。 將洗凈烘干的稀釋膨脹計固定到有機玻璃框架上，然后把框架插入水浴的固定槽板上部。 把清潔水銀裝入水銀加料漏斗中，將漏斗下端的尼龍導管插入膨脹計的 A 室底部，然后打開漏斗，使水銀徐徐充滿 A 管，拔出導管。（該操作須十分仔細，嚴防水銀從毛細管沖入 BB 球）。 恒溫數分鐘后，將 T1閥慢慢旋緊。仔細觀察閥芯頂是否剛好與水銀面相接。如閥底部有空隙或氣泡，剛須旋開 T1閥補充水銀或趕走氣泡后，再旋轉 T1閥。 測量毛細管中水銀面高度 h00、 h0 h020。 用注射器將苯（稀釋液）從 T2閥注入 B 管，加到液面剛好浸沒毛細管 c2為止，其量大約 10mL。 旋松 T2閥芯，把框架拉到固定槽板上端，把框架上的短螺釘滑出槽板，讓長螺釘留在固定槽內，然后把框架逆時針緩慢傾斜，使 A 室水銀通過毛細管轉入 BB 球。當水銀充滿 BB 球或略超過“ 0”刻度線時，將框架扶直，并將短螺釘插回槽內固定。 用注射器將稀釋液加滿 A 室（在水銀上的上部）。 將儀器浸入水浴內，恒溫數分鐘后，將 T T2閥分別慢慢旋緊，仔細觀察確保膨脹計內沒有水泡空間。 測量 B 管中水銀體 積 VBB+VB’，毛細管中水銀高度 h0’、 h01’、 h02’，裝料完畢。 1稀釋開始，將框架拉到固定槽板上端，滑出短螺針，將框架緩慢地逆時針傾斜，使 A 室中水銀從毛細管 c1中轉入 B 管，（轉入量由所希望的實驗點分布要求而定，一般每次約 1mL），用手搖動框架，使 A 室上部液體完全混合。將框架推回水浴，恒溫后分別測量 B 管中水銀體積 VB，毛細管中水銀高度 h0、 h0 h02。 1重復步驟 11， 8～ 10 次。 1實驗完畢，切斷電源，把膨脹計中的試液用注射器抽出裝入回收瓶，水銀倒回盛好（切勿將水銀灑在瓶外）。從框 架上取下膨脹計，洗凈膨脹計、注射器等，放烘箱內烘干。做好實驗臺、地面的整潔工作。 五、實驗記錄 實驗日期 室溫 ℃ 大氣壓 毫巴 物系 恒溫水恒定溫度 ℃ VBB cm3(BB 球的容積 ) VB 毛細管內徑 d1 d2 d3 (mm) h00 h010 h020 h0 h01 h02 序號 VB’ V01’ h01’ h02’ h0’ 0 1 2 ： 35 六、數據處理 計算公式 （ 1）被稀釋液的摩爾數 n1 n1=[ VBB+ VB+( h01 h010)a1+( h02 h020)a2+( h0 h00)a] ρ1/M1 （ 2）每次稀釋液的摩爾數 n2 n2=[ VB VB’+( h01 h01’)a1+( h02 h02’)a2] ρ2/M2 （ 3）每次混合物的摩爾分數 2111 nn nx ?? （ 4）相應每次混合的過量摩爾體積 21039。0EM nn a)hh(V ? ??? 式中 a a a 為毛細管 c c c 的截面積。 作 xVEM? 曲線，并與文獻值比較。 七、思考題 被稀釋液苯的體積是如何計量的？ 每次所用的稀釋液環(huán)己烷的體積是如何計量的？ 兩個組元是在儀器的何部分混合的？混合后的體積是如何計量的？ 八、附表 實驗所用 各物質的物性參數 組元 名稱 M（分子量） ρ（密度）（ g/mol） 20℃ 25℃ 組元 1 苯 組元 2 環(huán)己烷 汞 25℃下環(huán)己烷 – 苯二元溶液的 VEx 文獻值 x VME(cm3/mol) 36 實驗 10 氣相色譜法測定無限稀釋活度系數 一、實驗目的與要求 掌握用氣相色譜法測定無限稀釋活度系數的原理和方法。 無限稀釋活度系數是推算二元及多元體系汽液平衡數據的重要參數。它通常是用汽液平衡器測出其平衡組成，然后用計算作圖法外推得出。這種方法比較繁瑣，而且外推的任意性很大，不易準確。本實驗采用氣相色譜法測定無限稀釋活度系數，此方法簡單方便、快速，使用樣品量少，純度要求不高。 了解實驗的氣路流程和色譜儀的操作方法。 掌 握皂膜流量計測氣體流速的方法以及體積流量的校正。 二、實驗原理 無限稀釋活度系數與調整保留值的關系 在氣相色譜分離過程中，固定液起到溶劑的作用。當樣品組分（溶質）進入色譜柱后，因載氣（流動相）流動，樣品組分在固定相和載氣中反復多次分配，達到完全分離。載氣流攜帶不同組分先后進入檢測器，產生一定的信號，經色譜工作站處理得到如圖 1 所示的“色譜圖”。 圖 1 色譜圖 t0— 進樣時間； ta— 出峰空氣峰時間； ts— 出峰樣品峰時間； tat0— 死時間； tst0— 表觀保留時間； tsta— 調整保留時間； Va— 死體積； Vs— 表觀保留體積； 在實驗儀器和條件確定之后， tat0可視為確定值，與試樣組分幾乎無關。保留值的大小，反映了樣品在氣液兩相間的分配過程，它與平衡時物質在兩相的分配系數，各物質（包括組分、固定相、流動相）的分子結構和性質有關。但是只有調整保留值t 0 t a t s0 V a V s信號樣品峰時間載氣體積進樣空氣峰 37 才是完全與空氣無關，只與組分有關的物理量。 從開始進樣到樣品峰頂，正好有一半溶質成為蒸汽通過色譜柱，另一半還留在柱中，留柱部分分布于固定液和柱內空隙（即死體積）之內。這三部分溶質的關系如下：