農藥分析-資料下載頁
2024-10-08 19:02本頁面
【正文】 基化合物的干擾結果偏高③ 乳油樣品量 ～ ，萃取每次用 10mL低于 10℃ 的 2％的 Na2CO３共四次． 注意：第七十五 頁 ，共八十七 頁 。柱： %SE30+%OV210/GasChromQ(80~100),柱溫 :180℃, 汽化溫度 210℃,檢測器溫度 250℃FID,內標法定量 ,內標物 :鄰苯二甲酸二正戊酯 〔 2〕氣相色譜法 第七十六 頁 ，共八十七 頁 。乳油、原油可以直接做其它樣品需萃取處理后，再做，萃取液用氯仿＋丙酮 第七十七 頁 ，共八十七 頁 ?！?3〕液相色譜法 乳油用帶 254nm紫外檢測器的 HPLC內標法測定色譜柱： 3004mm()10μm 硅膠流動相： 200mL飽和水飽和的氯仿與 300mL無水氯仿 內標物：二苯酮 第七十八 頁 ，共八十七 頁 。〔 4〕皂化比色法 對硫磷加氫氧化鉀水解時，生成對硝基苯酚鉀，在波長 405nm處有最大吸收，對硫磷在 pH=10的緩沖液中不水解，可在 405處測定游離的對硝基苯酚，通過對硫磷水解后的總酚減去游離酚而計算出對硫磷的含量． 第七十九 頁 ，共八十七 頁 。KOH第八十 頁 ，共八十七 頁 ?！?5〕極譜分析法 極譜分析是一種特殊條件下的電解分析法，但凡在滴汞電極上可復原或可氧化的物質，一般都可進行極譜分析 第八十一 頁 ，共八十七 頁 。擴散電流與離子的濃度有關 iｄ－ 擴 散 電 流n－被復原離子的價數D－被復原離子的 擴 散系數m－汞流速度，ｍｇ／ｌt－汞滴周期c－被復原離子的 濃 度 第八十二 頁 ，共八十七 頁 。在同一毛細管里，相同溶液介質中 n， D， m， t均為常數 第八十三 頁 ，共八十七 頁 。１ .溶劑的選擇，增加水的比例，提高 擴散電流，有機溶劑也要選擇極性 強與水互溶的；２ .pH值得選擇 一定的 pH的范圍內，選擇產生符 合定量分析要求的極譜法．３ .溫度對擴散電流的影響 第八十四 頁 ，共八十七 頁 。~ 25mL容量瓶中，加乙醇定容。取 2mL于 50mL容量瓶中，加 23mL乙醇、 10mL支持電解質〔 KCl:冰醋酸 1： 1〕 +5mL乳化劑 ,用水定容。置于恒溫水浴〔 25~35℃ 〕，放入經焦性沒食子酸溶液及 5%乙醇溶液的 H2或 N210min后用0~1V繪制極譜曲線，用三切線法求得標樣和樣品的波高，再計算含量。 對硫磷的極譜法：第八十五 頁 ，共八十七 頁 。下標 1:標樣下標 2:樣品第八十六 頁 ，共八十七 頁 。內容 總結農藥 的分析。固體 藥劑 加 熱 熔化后倒入加 熱 的乳。白色 結 晶固體，工 業(yè) 品 為 白色或減黃色。指示 劑 ：甲基橙或甲基 紅 。后與 雜質 分開的有效成分斑點與。 規(guī) 格： 2020cm或 2040cm。硅膠 G或氧化 鋁 G ：硅膠，氧化 鋁 。 b．涂布器法 ： 電動 和手 動 涂布器。手 動 涂布器需要掌握涂布推 進 速度。板：硅膠 G或硅膠 GF。的 NO２復原 為 NH２，再用 NaNO２ 標 準。流 動相： 200mL飽 和水 飽 和的 氯 仿與。下 標 2:樣 品第八十七 頁 ，共八十七 頁
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