農(nóng)藥分析-資料下載頁
2025-09-29 19:02本頁面
【正文】 基化合物的干擾結(jié)果偏高③ 乳油樣品量 ～ ，萃取每次用 10mL低于 10℃ 的 2％的 Na2CO３共四次． 注意：第七十五 頁 ，共八十七 頁 。柱： %SE30+%OV210/GasChromQ(80~100),柱溫 :180℃, 汽化溫度 210℃,檢測器溫度 250℃FID,內(nèi)標(biāo)法定量 ,內(nèi)標(biāo)物 :鄰苯二甲酸二正戊酯 〔 2〕氣相色譜法 第七十六 頁 ，共八十七 頁 。乳油、原油可以直接做其它樣品需萃取處理后，再做，萃取液用氯仿＋丙酮 第七十七 頁 ，共八十七 頁 。〔 3〕液相色譜法 乳油用帶 254nm紫外檢測器的 HPLC內(nèi)標(biāo)法測定色譜柱： 3004mm()10μm 硅膠流動相： 200mL飽和水飽和的氯仿與 300mL無水氯仿 內(nèi)標(biāo)物：二苯酮 第七十八 頁 ，共八十七 頁 。〔 4〕皂化比色法 對硫磷加氫氧化鉀水解時(shí)，生成對硝基苯酚鉀，在波長 405nm處有最大吸收，對硫磷在 pH=10的緩沖液中不水解，可在 405處測定游離的對硝基苯酚，通過對硫磷水解后的總酚減去游離酚而計(jì)算出對硫磷的含量． 第七十九 頁 ，共八十七 頁 。KOH第八十 頁 ，共八十七 頁 ?！?5〕極譜分析法 極譜分析是一種特殊條件下的電解分析法，但凡在滴汞電極上可復(fù)原或可氧化的物質(zhì)，一般都可進(jìn)行極譜分析 第八十一 頁 ，共八十七 頁 。擴(kuò)散電流與離子的濃度有關(guān) iｄ－ 擴(kuò) 散 電 流n－被復(fù)原離子的價(jià)數(shù)D－被復(fù)原離子的 擴(kuò) 散系數(shù)m－汞流速度，ｍｇ／ｌt－汞滴周期c－被復(fù)原離子的 濃 度 第八十二 頁 ，共八十七 頁 。在同一毛細(xì)管里，相同溶液介質(zhì)中 n， D， m， t均為常數(shù) 第八十三 頁 ，共八十七 頁 。１ .溶劑的選擇，增加水的比例，提高 擴(kuò)散電流，有機(jī)溶劑也要選擇極性 強(qiáng)與水互溶的；２ .pH值得選擇 一定的 pH的范圍內(nèi)，選擇產(chǎn)生符 合定量分析要求的極譜法．３ .溫度對擴(kuò)散電流的影響 第八十四 頁 ，共八十七 頁 。~ 25mL容量瓶中，加乙醇定容。取 2mL于 50mL容量瓶中，加 23mL乙醇、 10mL支持電解質(zhì)〔 KCl:冰醋酸 1： 1〕 +5mL乳化劑 ,用水定容。置于恒溫水浴〔 25~35℃ 〕，放入經(jīng)焦性沒食子酸溶液及 5%乙醇溶液的 H2或 N210min后用0~1V繪制極譜曲線，用三切線法求得標(biāo)樣和樣品的波高，再計(jì)算含量。 對硫磷的極譜法：第八十五 頁 ，共八十七 頁 。下標(biāo) 1:標(biāo)樣下標(biāo) 2:樣品第八十六 頁 ，共八十七 頁 。內(nèi)容 總結(jié)農(nóng)藥 的分析。固體 藥劑 加 熱 熔化后倒入加 熱 的乳。白色 結(jié) 晶固體，工 業(yè) 品 為 白色或減黃色。指示 劑 ：甲基橙或甲基 紅 。后與 雜質(zhì) 分開的有效成分斑點(diǎn)與。 規(guī) 格： 2020cm或 2040cm。硅膠 G或氧化 鋁 G ：硅膠，氧化 鋁 。 b．涂布器法 ： 電動 和手 動 涂布器。手 動 涂布器需要掌握涂布推 進(jìn) 速度。板：硅膠 G或硅膠 GF。的 NO２復(fù)原 為 NH２，再用 NaNO２ 標(biāo) 準(zhǔn)。流 動相： 200mL飽 和水 飽 和的 氯 仿與。下 標(biāo) 2:樣 品第八十七 頁 ，共八十七 頁
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