gc-ms在藥學研究中技術(shù)與應用-資料下載頁
2024-10-05 20:40本頁面
【正文】 ? 采用固相微萃取 ( SPME) 氣相色 質(zhì)譜聯(lián)用 ( GCMS) 技術(shù)，研究油脂內(nèi)源及外源物質(zhì)的微量化學成分 ? 純粹花生油和大豆油不含反式脂肪酸，地溝油含有反式脂肪酸 trans C18:1 、 transC18:2。 ? 純粹花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等雜質(zhì)，而地溝油中除了這幾種醛類外，還含有乙酸、 3丁烯腈、 2， 5二甲基吡嗪等特征雜質(zhì)成分 ? 通過測定內(nèi)源性物質(zhì)和外源性物質(zhì)的存在，兩種檢測結(jié)果互相印證，綜合判斷，最終可確定是否為地溝油 第九十八頁，共一百一十頁。 固相微萃取 (SPME) ? 將 10. 0 g 地溝油裝入 20 mL 帶有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，將帶有 NACC 專用萃取頭的固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出 NACC 萃取頭 ( 萃取頭距樣品外表約 1 cm) ，于室溫下萃取 30 min 后，取出固相微萃取針迅速插入氣相色譜進樣口中，在 240 ℃ 下解吸 10 min，GC － MS 測定微量雜質(zhì)成分 第九十九頁，共一百一十頁。 甲酯化衍生化 ? 按文獻方法將脂肪甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯：稱取約 g 脂肪，置于 10 mL 量瓶中，參加 1 mL 乙醚 －正己烷( 1 ∶ 1，體積比 ) ，搖勻，然后參加 1 mL 無水甲醇，搖勻，再參加 1 mL 0. 8 mol /L KOH 甲醇溶液，搖動 5min，加水至刻度，靜置分層，取上層液進行 GCMS測定反式脂肪酸 第一百頁，共一百一十頁。 GCMS 分析 ? GC條件 1(用于 SPME 測定 ) ? 色譜柱 : AB 5MS( 30 m 0. 25 mm 0. 25 m) 彈性石英毛細管柱 。 ? 載氣 : He( 99. 999%) 。 恒流， ? 柱流量 : 0. 7 mL /min。 ? 分流進樣，分流比 : 10 ∶ 1。 進樣量 : 1. 0L。 ? 進樣口溫度 : 240 ℃ 。 ? 柱始溫 140 ℃ ，保存 2 min，以 8 ℃ /min 程序升溫至 280 ℃ 第一百零一頁，共一百一十頁。 ? GC 條件 2(用于脂肪酸測定 ) 色譜柱 : HP 88( 100 m 0. 25 mm 0. 2 m) 彈性石英毛細管柱 柱溫 170 ℃ ，恒溫 2 min，以 10 ℃ /min 程序升溫至 200 ℃ ，保持 32 min 進樣口溫度250 ℃ 載氣 He，柱前壓 265 kPa 分流進樣，分流比 10 ∶ 1，進樣量 0. 5 L ? MS 條件 離子源 : EI 源 。 離子源溫度 : 230 ℃ 。 四極桿溫度 : 150 ℃ 。 色譜 －質(zhì)譜連接口溫度 : 280 ℃ 。 電子能量 : 70 eV。 電子倍增器電壓 1 500 V。 固相微萃取的解吸時間為 10 min。 掃描方式 : SCAN，掃描范圍 29 ～ 450 u 第一百零二頁，共一百一十頁。 第一百零三頁，共一百一十頁。 第一百零四頁，共一百一十頁。 第一百零五頁，共一百一十頁。 第一百零六頁，共一百一十頁。 確定地溝油的判定方法 ? 如果樣品中含有反式脂肪酸 ( 反式油酸 trans C18 ∶ 1 與反式亞油酸 trans C18 ∶ 2) ，而且還含有 3丁烯腈或 3甲基 3丁烯腈等烯腈類，或含有乙酸或己酸，或 2， 5二甲基吡嗪，或異硫氰酸烯丙酯即可判定該樣品為地溝油 。 ? 如果樣品中不含反式脂肪酸，但含有 3丁烯腈或 3甲基 3丁烯腈等烯腈類，或含有乙酸或己酸，或 2， 5二甲基吡嗪，或異硫氰酸烯丙酯等外源性雜質(zhì)成分，也可判定該樣品為地溝油 。 ? 如果樣品中含有反式脂肪酸，但不含有上述外源性雜質(zhì)成分，那么該樣品為質(zhì)量較差的食用油 第一百零七頁，共一百一十頁。 麝香酮在大鼠腸灌注液中 GCMS /MS測定方法及其大鼠腸吸收動力學特征 ? 色譜柱為 HP5 MS 彈性石英毛細管柱 ( 0. 25 mm 30 m， 0. 25 m) 。升溫程序 : 起始溫度 150 ℃ ，以 10℃ min1，升溫至 240 ℃ ，保持 0. 1 min ，載氣氦氣 。 流速 1. 0 mL min1。 進樣口溫度 250 ℃ 。 不分流進樣 。 進樣量 1. 0 μL ? 質(zhì)譜條件 : 接口溫度 250 ℃ ，離子源溫度 230 ℃ ， MS1 四級桿溫度 150 ℃ ，氮氣碰撞氣體 1. 5 mL min1。 溶劑保存時間 3 min燈絲電流 35A。 電子倍增器電壓 2 eV ? MS /MS 條件 :麝香酮以 m/ z 238 為前級離子， m/ z 209， 195 為產(chǎn)物離子 。 異補骨脂素以 m/ z 362 為前級離子， m/ z 186，158 為產(chǎn)物離子，掃描類型 MRM， 碰撞能量 2 eV ? 離子標準檢索庫 NIST08a. L 庫 第一百零八頁，共一百一十頁。 第一百零九頁，共一百一十頁。 內(nèi)容總結(jié) 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。 GC將待測樣品進行別離直接導入質(zhì)譜進行檢測。直接導入型：將毛細管色譜柱通過一根金屬毛細管直接引入質(zhì)譜儀的離子源。載氣限于氦氣或氫氣，載氣流量在 ～ 。噴射式分子別離型〔濃縮型〕：填充柱和毛細管柱均適用。 CH4+→ CH2+＋H2。 CH4+→ CH3+＋ H如果降低掃描線的斜率，那么將降低分辨率。分流 /不分流進樣口。甲酯化衍生化。電子倍增器電壓 2 eV 第一百一十頁，共一百一十頁。
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