【導讀】主要有辦公室，天平室，儀器分析室，化學分析室，藥品房，標準室，加熱室，庫房.近年來，國家和地方政府非常重視武術處

　　

【正文】 mL 高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏頭或調節(jié)電熱板溫度使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態(tài)，直至剩下 3~4mL，放冷。 加水 10mL ，加 1 滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻，移至具塞刻度管中用水稀釋至標線。 注 （ 1）用硝酸 — 高氯酸消解需要在通風櫥中進行，高氯酸和有機物的混合物經加熱易發(fā)生危險，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸，高氯酸進行消解。 （ 2）絕不可把消解的試樣蒸干。 （ 3）如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。 （ 4）水樣中的有機物用 過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。 發(fā)色 分別向各份消解液中加入 1mL 抗壞酸溶液混合 30 秒后加 2mL 鉬酸鹽溶液充分混勻 注 （ 1）如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣，消解后用水稀釋至標線，然后向試料中加入 3mL 濁度色度補償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液，然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度 （ 2）砷大于 2mg/L 干擾測定，用硫代硫酸鈉去除，硫化物大于 2mg/L 干擾測定，通氮氣去除，鉻大于 50mg/L，干擾測定 ,，用亞硫酸鈉去除。 分光光度測量 室溫下放置 15min 后，使用光程為 30mm 比色皿，在 700nm 波長下 以水做參比 測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。 注 如顯色時室溫低于 13℃可在 20~30℃水浴上顯色 15min 即可。 工作曲線的繪制 取 7支具塞刻度管分別加入 0 磷酸鹽標準溶液加水至 25mL，然后按測定步驟進行處理，以水做參比，測定吸光度扣除空白試驗的廣西工業(yè)職業(yè)技術學院實驗、實訓、實習及設計等用紙 第 25 頁 共 52 頁 吸光度后， 和對應的磷的含量繪制工作曲線。 6 結果計算 總磷含量以 c（ mg/L）表示，按下式計算： c = m / V 式中 m— 試樣測得含磷量 236。g V— 測定用試樣體積 mL 水質 總有機碳 (TOC)的測定 非分散紅外線吸收法 1 范圍 本方法規(guī)定了測定地面水中總有機碳的非色散紅外線吸收法。 本方法適用于地面水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為 ~60mg/L，檢測下限為。 地面水中常見共存離子 超過下列含量 (mg/L)時，對測定有干擾，應作適當?shù)那疤幚恚韵龑y定的干擾影響： SO42 400； Cl 400； NO3 100； PO43 100； S2 100。水樣含大顆粒懸浮物時，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結果往往不包括全部顆粒態(tài)有機碳。 2 原理 差減法測定總有機碳 將試樣連同凈化空氣 (干燥并除去二氧化碳 )分別導入高溫燃燒管 (900℃ )和低溫反應管 (160℃ )中，經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳，經低溫反應管的水樣受酸化而 使無機碳酸鹽分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散紅外線檢測器。由于一定波長的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內二氧化碳對紅外線吸收的強度與二氧化碳的濃度成正比，故可對水樣總碳 (TC)和無機碳 (IC)進行定量測定。 總碳與無機碳的差值，即為總有機碳。 直接法測定總有機碳 將水樣酸化后曝氣，將無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅除，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。 3 試劑 除另有說明外，均分分析純試劑，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。 無二氧 化碳蒸餾水 鄰苯二甲酸氫鉀（ KHC8HO4）；優(yōu)質純。 無水碳酸鈉（ Na2CO3）；優(yōu)質純。 碳酸氫鈉（ NaHCO3）；優(yōu)質純，存放于干燥器中。 有機碳標準貯備溶液 c=400mg/L。 有機碳標準溶液 c=80mg/L。 無機碳標準貯備溶液 c=400mg/L 無機碳標準溶液 c=80mg/L。 廣西工業(yè)職業(yè)技術學院實驗、實訓、實習及設計等用紙 第 26 頁 共 52 頁 4 儀器 非色散紅外吸收 TOC 分析儀。工作條件； 環(huán)境溫度： 5~35℃。 工作電壓：儀器額定電壓，交流電。 總碳燃燒管溫度選定： 900℃；無機碳反應管溫度控制： 160177。 5℃。 載氣流量： 180mL/min。 單筆記錄儀：與儀器匹配。工作條件： 工作電壓：儀器額定電壓，直流電。 記錄紙速： 。 微量注射器： 。 具塞比色管： 10mL。 5 采樣及樣品 水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。 常溫下水樣可保存 24h，如不能及時分析，水樣可加硫酸將其 pH 調至 2，于 4℃冷藏，可保存 7天。 儀器的調試 按說明書調試 TOC 分析儀紀錄儀；選擇好靈敏度，測量范圍檔，總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預熱 2h，至紅外分析儀的輸出，紀錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。 干擾的排除 水樣中常見的共存離子含量超過干擾允許值時，會影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度后，再行分析。 進樣 差減測定法 經已酸化的水樣，在測定前應以氫氧化鈉溶液中和至中性，用 微量注射器（ ）分別準確吸取混勻的 水樣 依次注入總碳燃燒管和無機碳反應管，測定紀錄儀上出現(xiàn)的相應的吸收峰峰高。 直接測定法 將已酸化的約 25 mL 水樣移入 50mL 燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮氣，以除去無機碳。吸取 經除去無機碳的水樣注入總碳燃燒管，測量紀錄儀上出現(xiàn)的吸收峰高。 空白試驗 按 條所述步驟進行空白試驗，用 水（ ）代替試樣。 校準 校準曲線的繪制： 在一組七個 100mL 具塞比色管中，分別加 入 0， ， ， ， ， 及 有機碳標準溶液、無機碳標準溶液，用蒸餾水稀釋標線，混勻。配制成 0， ，廣西工業(yè)職業(yè)技術學院實驗、實訓、實習及設計等用紙 第 27 頁 共 52 頁 ， ， ， 及 。然后按 敘述的步驟操作。從測得的標準系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標準系列溶液濃度與對應的校正吸收峰峰高繪制機碳和無機碳校準曲線。亦可按線性回歸方程的方法，計算出校準曲線的直線回歸方程。 7 結果計算 計算方法 差減測定法 根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg/L)和無機碳 (IC， mg/L)值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg/L)的濃度： TOC（ mg/L） =TC（ mg/L） IC（ mg/L） 直接測定法 根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳 (TC， mg/L)值，即為樣品總有機碳 (TOC， mg/L)的濃度： TOC（ mg/L） =TC（ mg/L） 進樣體積為 ，其結果以一位小數(shù)表示。 城市污泥 有機物含量 1 范圍 本標準規(guī)定了城市污泥中有機物含量的測定。 本標準適用于污水處理廠和城市其他污泥中的有機物含量的測定。 2 定義 有機物含量是指污泥中有機物總量的綜合指標，它是污水中各種有機物顆粒的總和。 3 原理 將混合物均勻的污泥樣品，放在稱至恒重的中，先將水分大的樣品放置于水浴鍋上蒸干，然后放進烘箱烘至恒重，干燥樣品直接放入恒溫箱烘至恒重，再將它放進馬弗爐內灼燒。根據公式計算有機物含量，用有機物含量可以間接評價水中有機物污染的程度，對污泥的處理有重要的意義。 4 儀器 瓷堝： 100ml. 電熱板 烘箱 馬弗爐 天平：感量 5 采樣 測定 有機物含量的樣品應除各類大型纖維和大小粹石塊等雜質，特別注意樣品的代表性。采集的樣品應盡快分析測定，如需放置，應密閉貯存在 4℃冷藏冰箱中，保存時間廣西工業(yè)職業(yè)技術學院實驗、實訓、實習及設計等用紙 第 28 頁 共 52 頁 不能超過 24h。 6 步驟 用已恒重為 m1的瓷坩堝在天平上稱取約 10g 的樣品。 將稱有樣品的瓷坩堝放在水浴鍋上蒸，待其中水分蒸發(fā)近干，將其移入烘箱內103℃～ 105℃烘干 2h，取出放入干燥器內，冷卻約 后稱重，反復幾次，直到恒重為m2. 將烘干后的樣品和瓷坩堝放入馬弗爐中（ 550177。 50）℃灼燒 1h，關掉電源，待爐內溫度降至 200℃左 右時取出，放入干燥器，冷卻后稱重為 m3. 7 計算 污泥中有機物含量 w 的數(shù)值，以℅表示，格式（ 1）計算： W=m2m3/m2m1 100％ ??????????? (1) 式中： m3— 恒重瓷坩堝加烘干后樣品的物質的數(shù)值，單位為克（ g） m2— 恒重瓷坩堝加灼燒后樣品的質量的數(shù)值，單位為克（ g） m1— 恒重瓷坩堝的質量的數(shù)值，單位為克（ g） 計算結果表示到小數(shù)點后兩位。 城市污泥 含水率的測定 重量法 1 范圍 本方法規(guī)定了用重量法冊的城市污泥職工的含水率。 本方法適用于污水處理廠和城市其他污泥中含水率的測定。 2 定義 將均勻的污泥樣品放在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于水浴上蒸干，放在 103℃ ~105℃ 烘箱內烘至恒重，減少的重量以百分率記為污泥含水率。 3 儀器 瓷蒸發(fā)皿： 100ml。 烘箱。 天平：感量 。 干燥器 4 采樣 測定含水率的樣品應剔除各類大型雜質和大小碎石塊等無機雜質，特別注意樣品的代表性。采樣的樣品應放入密封容器中盡快分析測定。如需放置，應 密閉儲存在 4℃冷藏冰箱中，保存時間不能超過 24h。 5 步驟 用已恒重為 M1 的蒸發(fā)皿稱取經搗碎均勻的污泥樣品約 20G，該樣品準確至 記為 M。 對于含水較高的污泥樣品，應先將盛放樣品的蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干；對于經脫水廣西工業(yè)職業(yè)技術學院實驗、實訓、實習及設計等用紙 第 29 頁 共 52 頁 后的污泥樣品，可直接放入 103℃ ~105℃烘箱中干燥 2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，反復多次，直至恒重記為 M2。 6 計算 污泥中的含水率 W 的數(shù)值，以％表示，按下式計算： 式中： m— 稱取污泥樣品質量的數(shù)值，（ g）； m2— 恒重后蒸發(fā)皿加恒重后污泥樣品 質量的數(shù)值，（ g）； m1— 恒重空蒸發(fā)皿質量的數(shù)值，（ g）。 月分析項目方法操作 水質 油類 1 原理 用四氯化碳萃取水中的油類物質，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經脫除動植物油等極性物質后，測定石油類 總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為 2930cm1 (CH3 基團中 CH 鍵的伸縮振動 ) 2960cm1 (CH3基團中 CH 鍵的伸縮振動 )和 3030cm1 (芳香環(huán)中 CH 鍵的伸縮振動 )譜帶處的吸光度 A2930， A296， A3030進行計算，動植物油的 含量按總萃取物與石油類含量之差計算。 2 試劑和材料 除非另有說明 分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水 . 四氯化碳 (CCl4 )在 2600 cm1~3300 cm1之間掃描，其吸光度應不超過 (1cm 比色皿空氣池作參比 )。 硅酸鎂 (Magnesium Silicate) 吸附柱 無水硫酸鈉 (Na2SO4) 氯化鈉 NaCl 鹽酸 HCl n= 鹽酸溶液 1+5 氫氧化鈉 (NaOH)溶液 50g/L 硫酸鋁 [Al2（ SO4） 318H2O] 溶液 130g/L 正十六烷 CH3CH214CH3 老鮫烷 (2 6 10 14 四甲基十五烷 ) 甲苯 C6H5CH3 3 儀器和設備 儀器 紅外分光光度計 能在 3400 cm1 至 2400 cm1之間進行掃描操作，并配 1 cm 和 4 cm 帶蓋石英比色皿。 分液漏斗 1000Ml 活塞上不得使用油性潤滑劑。 容量瓶 50mL 100mL 和 1000mL