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3過柱子經(jīng)驗總結(jié)-資料下載頁

2025-08-18 02:10本頁面
  

【正文】 和樣品層有一段距離( 2~ 4cm就夠了),再加壓,這樣避免了溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。 淋洗劑的選擇 感覺上要使所需點(diǎn)在 ~ 左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開,過柱子就用那種極性,如果 rf在 ,即使相差 也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的狀態(tài),可以通過公式的比較: ,肯定不如( )的三次方或四次方大。 樣品的收集 用硅膠作固定相過柱子的原 理是一個吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話,就不容易流出。這樣就會發(fā)生,后面的點(diǎn)先出,而前面的點(diǎn)后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。另外,收集的試管大小要以樣品量而定,特別是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了三個樣品, wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。 最后的處理 柱分后的產(chǎn)品,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質(zhì)也會累積到產(chǎn)品中,所以如果想送分析,最好用少量的溶劑洗滌一下,因為大部分的雜質(zhì)是溶在溶劑里的,一洗基本就沒了,必要時進(jìn) 第 7 頁 共 7 頁 行重結(jié)晶。 另外,再 過柱的時候,有時會出現(xiàn)氣泡,一是和使用的溶劑有關(guān),如果是易揮發(fā)的溶劑,如乙醚、二氯甲烷等,在室溫稍高的情況下,很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象,因此,在室溫高的時候,可以選擇沸點(diǎn)較高,揮發(fā)相對小的溶劑。還有,使用混合溶劑時,使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大,如:乙酸乙酯和石油醚( 60~90),而乙醚卻要選擇 30- 60 的石油醚。二是:不論是用帶砂板的還是塞棉花的,在裝柱之前,都要將空氣用加壓的方法將空氣排干,這樣就可避免柱中有空氣。過柱子需要耐心,不要著急 .
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