3過柱子經(jīng)驗總結-資料下載頁
2025-08-18 02:10本頁面
【正文】 和樣品層有一段距離（ 2～ 4cm就夠了），再加壓，這樣避免了溶劑（如二氯甲烷等）夾帶樣品快速下行。 淋洗劑的選擇 感覺上要使所需點在 ～ 左右的比較好。不要認為在板上爬高了分的比較開，過柱子就用那種極性，如果 rf在 ，即使相差 也不容易在柱子上分開，因為柱子是一個多次爬板的狀態(tài)，可以通過公式的比較： ，肯定不如（ ）的三次方或四次方大。 樣品的收集 用硅膠作固定相過柱子的原 理是一個吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強的話，就不容易流出。這樣就會發(fā)生，后面的點先出，而前面的點后出。這時可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了三個樣品， wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。 最后的處理 柱分后的產(chǎn)品，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質也會累積到產(chǎn)品中，所以如果想送分析，最好用少量的溶劑洗滌一下，因為大部分的雜質是溶在溶劑里的，一洗基本就沒了，必要時進 第 7 頁 共 7 頁 行重結晶。 另外，再 過柱的時候，有時會出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關，如果是易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高，揮發(fā)相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點應該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚（ 60~90），而乙醚卻要選擇 30－ 60 的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣。過柱子需要耐心，不要著急 .
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