【導(dǎo)讀】版社2020年3月出版。交試驗(yàn)結(jié)果處理及分析，得出試驗(yàn)的最優(yōu)方案。觀察分析、自主探究、合作學(xué)習(xí)的能力。根據(jù)本項(xiàng)目特點(diǎn)，采用講授——訓(xùn)練——評價。圖表較多，利用多媒體設(shè)備投影講解。成一個具體的生產(chǎn)實(shí)踐課題的試驗(yàn)設(shè)計，并進(jìn)行分析，確定關(guān)鍵因素，選擇最優(yōu)方案。然后，在學(xué)生預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上討論其他實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法及化工開發(fā)過程。某化工廠對植物油進(jìn)行水解，希望通過試驗(yàn)找到最佳的工藝條件。學(xué)原理，確定影響反應(yīng)的主要因素有反應(yīng)溫度、時間、用堿量。已知工藝條件范圍為溫度：80～90℃，時間：90～150min，用堿量：5%～7%。在化工試驗(yàn)中，利用試驗(yàn)設(shè)計科學(xué)安排試驗(yàn)，可以減少試驗(yàn)的次數(shù)、縮短試驗(yàn)時間，并可以迅速得到有效的試驗(yàn)結(jié)果。平，根據(jù)目標(biāo)評定該因素的最優(yōu)水平。依次求取體系中各因素的。最優(yōu)水平，最后將各因素的最優(yōu)水平組合成最佳方案。是4個；括號內(nèi)的3表示每個因素有三個水平1、2、3。究階段、中間試驗(yàn)階段、工業(yè)化階段。

　　

【正文】 。然后， 在學(xué)生預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上學(xué)習(xí)磺化反應(yīng)的相關(guān)知識。 【教學(xué)過程】 一 、 導(dǎo)入 布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)，合成對甲苯磺酸鈉。 43 二、 教師講授合成思路及實(shí)驗(yàn)方法 在回流狀態(tài)下，甲苯與濃 H2SO4反應(yīng)生成對甲苯磺酸，中和后鹽析得到結(jié)晶，通過活性炭脫色，再次鹽析結(jié)晶，烘干后得到對甲苯磺酸鈉產(chǎn)品。 操作要點(diǎn) 1．因水層（ H2SO4 層）與油層（甲苯層）互不相溶，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，必須充分搖動增加接觸機(jī)會。 2．稀釋中和時，因反應(yīng)放出大量 CO2氣體，為避免溶液逸出，必須分批加入 Na2CO3。 三、 學(xué)生實(shí)訓(xùn) 指導(dǎo)學(xué)生按照實(shí)訓(xùn)步驟，分組完成實(shí)訓(xùn)，制 備產(chǎn)品。 1．磺化 2．稀釋中和 3．鹽析 4．抽濾 5．重新溶解，活性炭脫色 6．第二次鹽析，烘干 四、 檢查評價 學(xué)生自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及產(chǎn)品收率，選出最佳操作人員。 五、 相關(guān)知識介紹 在學(xué)生預(yù)習(xí)及實(shí)訓(xùn)操作的基礎(chǔ)上，由學(xué)生討論，完成以下內(nèi)容的學(xué)習(xí)。 1．磺化的定義及用途。 2．工業(yè)上常用的磺化劑有哪些？各有何特點(diǎn)？ 3．硫酸磺化法一般采用什么磺化劑？其反應(yīng)特點(diǎn)如何？ 4．工業(yè)上常用的分離磺化物的方法有哪些？ 【 作業(yè) 】 1．為什么現(xiàn)代工業(yè)多采用三氧化硫磺化？ 2．磺化產(chǎn)物的分離時，水稀 釋法和鹽析法各有何特點(diǎn)？分別適用于什么場合？ 44 【課題】項(xiàng)目 18 乙酸乙酯的制備 —— 酯化技術(shù) 【教材版本】 王艷、張洪剛主編《化工工藝試驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核》， 高等教育出版社 2020 年 3 月出版 。 【教學(xué)目標(biāo)】 1． 能夠熟練進(jìn)行蒸餾、回流及有機(jī)物的洗滌、干燥等操作。 2．能夠正確完成酯化及酯的產(chǎn)物分離操作，得到合格的產(chǎn)品。 【教學(xué)重點(diǎn)、難點(diǎn)】 重點(diǎn)： 酯化反應(yīng)技術(shù) 難點(diǎn)： 反應(yīng)條件控制 【教學(xué)方法】 采用項(xiàng)目教學(xué)法，以行動導(dǎo)向來進(jìn)行學(xué)習(xí)，調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，注重培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范操作、觀察分析、團(tuán)結(jié)合作的能力。根據(jù) 本項(xiàng)目特點(diǎn)，采用講授 —— 實(shí)訓(xùn) —— 評價—— 總結(jié)的教學(xué)過程，讓學(xué)生在完成具體項(xiàng)目的過程中達(dá)到教學(xué)讓目標(biāo)。 【學(xué)時安排】 3 學(xué)時 【教學(xué)建議】 先布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)（要制備的產(chǎn)品），講解產(chǎn)品的合成思路及實(shí)驗(yàn)方法，指導(dǎo)學(xué)生按步驟完成實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目。然后，在學(xué)生預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上學(xué)習(xí)酯化反應(yīng)的相關(guān)知識。 【教學(xué)過程】 一 、 導(dǎo)入 布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)，合成乙酸乙酯。 二、 教師講授合成思路及實(shí)驗(yàn)方法 在回流狀態(tài)下，乙醇與冰醋酸反應(yīng)生成乙酸乙酯，蒸餾得到粗產(chǎn)品。 R C O O H R 39。O H H+R C O O R 39。 OH 2+ + 操作要點(diǎn) 1．回流時注意應(yīng)小火加熱。 2．粗產(chǎn)品蒸餾時應(yīng)注意溫度不超 過 100℃，精制蒸餾時收集 71～ 78℃的餾分。 3． 加入 Na2CO3應(yīng)分次少量加入，直到無氣泡冒出。 45 三、 學(xué)生實(shí)訓(xùn) 指導(dǎo)學(xué)生按實(shí)訓(xùn)步驟分分組完成實(shí)訓(xùn)。 1．回流反應(yīng) 2．粗產(chǎn)品蒸餾 3．中和 4．飽和食鹽水洗滌 5．飽和 CaCl2 溶液洗滌 6．干燥 7．蒸餾 四、 檢查評價 學(xué)生自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及產(chǎn)品收率，選出最佳操作人員。 五、 相關(guān)知識介紹 在學(xué)生預(yù)習(xí)及實(shí)訓(xùn)操作的基礎(chǔ)上，由學(xué)生討論，完成以下內(nèi)容的學(xué)習(xí)。 1． 工業(yè)上酯主要的合成方法是什么？常用的酰化劑有哪些？ R? OH＋ RCOZ RCOOR? ＋ HZ 2． 酯的水解和皂化有什么不同？產(chǎn)物各是什么？ RCOOR? ＋ H2O RCOOH＋ R? OH RCOOR? ＋ NaOH RCOONa＋ R? OH 3．酯的水解可用哪些催化劑。 【 作業(yè) 】 1．提高酯產(chǎn)率的方法有哪些？ 2．酯化后為什么要用鹽水洗滌？ 3．若水洗不干凈，水溶液中含有 Na2CO3，對下一步操作會有什么影響？ 【課題】項(xiàng)目 19 對硝基苯甲酸的制備 —— 氧化技術(shù) 【教材版本】 王艷、張洪剛主編《化工工藝試驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核》， 高等教育出版社 2020 年 3 月出版 。 【教學(xué)目標(biāo)】 46 1．能夠正確地進(jìn)行氧化操作。 2．能夠按生產(chǎn)步驟完成對硝基苯甲酸的制備，得到合格產(chǎn)品。 【教學(xué)重點(diǎn)、難點(diǎn)】 重點(diǎn)： 氧化反應(yīng)技術(shù) 難點(diǎn)： 反應(yīng)條件控制 【教學(xué)方法】 采用項(xiàng)目教學(xué)法，以行動導(dǎo)向來進(jìn)行學(xué)習(xí)，調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，注重培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范操作、觀察分析、團(tuán)結(jié)合作的能力。根據(jù)本項(xiàng)目特點(diǎn)，采用講授 —— 實(shí)訓(xùn) —— 評價—— 總結(jié)的教學(xué)過程，讓學(xué)生在完成具體項(xiàng)目的過程中達(dá)到教學(xué)讓目標(biāo)。 【學(xué)時安排】 3 學(xué)時 【教學(xué)建議】 先布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)（要制備的產(chǎn)品），講解產(chǎn)品的合成思路及實(shí)驗(yàn)方法，指導(dǎo)學(xué)生按步驟完成實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目。然后，在學(xué)生預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上學(xué)習(xí)氧化反應(yīng)的相關(guān)知識。 【教學(xué)過程】 一 、 導(dǎo)入 布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)，合成 對硝基苯甲酸 。 二、 教師講授合成思路及實(shí)驗(yàn)方法 重鉻酸鈉在 H2SO4存在下，將對硝基甲苯氧化為 對硝基苯甲酸粗品 。洗滌， 操作要點(diǎn) 1．氧化反應(yīng)放熱，要注意控制溫度，必要時用冷水浴冷卻。 2． 反應(yīng)過程中，若冷凝管中析出白色針狀的對硝基甲苯，應(yīng)關(guān)小冷凝水，使晶體熔融滴下。 3． H2SO4不能反加至濾液中，否則生成的沉淀會包含濾液，影響產(chǎn)物的純度。 三、 學(xué)生實(shí)訓(xùn) 指導(dǎo)學(xué)生按要求分組完成實(shí)訓(xùn)。 1．氧化反應(yīng) 3．抽濾、洗滌 4．精制 （ 1）用 H2SO4溶液溶解鉻鹽，冷卻、抽濾。 47 （ 2）用 NaOH 溶液溶解沉淀，用 活性炭脫色，趁熱過濾。 （ 3）冷卻，在 H2SO4溶液中析出淺黃色沉淀。 （ 4）抽濾，洗滌，干燥得產(chǎn)品。 四、 檢查評價 學(xué)生自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及產(chǎn)品收率，選出最佳操作人員。 五、 相關(guān)知識介紹 在學(xué)生預(yù)習(xí)及實(shí)訓(xùn)操作的基礎(chǔ)上，由學(xué)生討論，完成以下內(nèi)容的學(xué)習(xí)。 1．工業(yè)上氧化反應(yīng)主要有哪些類型？ 2．常見化學(xué)氧化劑有哪幾種？其反應(yīng)原理是怎樣的？ （ 1）高錳酸鉀氧化 （ 2）二氧化錳和三價硫酸錳氧化 C H3 C H OM n O 2 ， 65% H 2 SO 440 ℃ （ 3）重鉻酸鹽氧化 C H 3O 2 N O 2 N C O O HNa 2 Cr 2 O 7 /H 2 SO 4100 ℃ C H 2 O HCl Cl C H ONa 2 Cr 2 O 7 ， H 2 O100 ℃ （ 4）硝酸氧化 C lH 2 CC H 2 C lO H CC H O6 % H N O 3 3．催化氧化的生產(chǎn)方式是怎樣的？ C H 3 C H 2 C H 2 C H 3 C H 3 C O O HO HKM n O 4_ 48 C H 3O 2C O O HOH 2+ 醋酸鈷 + 【 作業(yè) 】 1．比較常見化學(xué)氧化劑的氧化性能，它們各適用于哪些場合？ 2． 氧化反應(yīng)的主要影響因素有哪些？ 3． 為什么工業(yè)上大噸位產(chǎn)品的氧化多采用催化氧化？ 【課題】項(xiàng)目 20 苯胺的制備 —— 還原技術(shù) 【教材版本】 王艷、張洪剛主編《化工工藝試驗(yàn) 工技能培訓(xùn)與考核》， 高等教育出版社 2020 年 3 月出版 。 【教學(xué)目標(biāo)】 1．能夠熟練進(jìn)行水蒸氣蒸餾、萃取、干燥等操作。 2．能夠正確進(jìn)行還原操作，制備苯胺，得到合格產(chǎn)品。 【教學(xué)重點(diǎn)、難點(diǎn)】 重點(diǎn)： 還原反應(yīng)技術(shù) 難點(diǎn)： 反應(yīng)條件控制 【教學(xué)方法】 采用項(xiàng)目教學(xué)法，以行動導(dǎo)向來進(jìn)行學(xué)習(xí)，調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，注重培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范操作、觀察分析、團(tuán)結(jié)合作的能力。根據(jù)本項(xiàng)目特點(diǎn)，采用講授 —— 實(shí)訓(xùn) —— 評價—— 總結(jié)的教學(xué)過程，讓學(xué)生在完成具體項(xiàng)目的過程中達(dá)到教學(xué)讓目標(biāo)。 【學(xué)時安排】 3 學(xué)時 【教學(xué)建議】 先布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)（要制 備的產(chǎn)品），講解產(chǎn)品的合成思路及實(shí)驗(yàn)方法，指導(dǎo)學(xué)生按步驟完成實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目。然后，在學(xué)生預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上學(xué)習(xí)還原反應(yīng)的相關(guān)知識。 【教學(xué)過程】 一 、 導(dǎo)入 布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)，合成 苯胺 。 49 二、 教師講授合成思路及實(shí)驗(yàn)方法 在回流狀態(tài)下，用 Fe 粉將硝基苯還原成苯胺，通過水蒸氣蒸餾收集粗產(chǎn)品，用乙醚洗滌后，蒸餾，收集 180～ 185℃的餾分，得苯胺產(chǎn)品。 操作要點(diǎn) 1．加入乙酸與鐵粉作用產(chǎn)生醋酸亞鐵，使鐵粉活化，縮短還原時間。 2．硝基苯和苯胺都有毒，操作時應(yīng)避免接觸或吸入其蒸氣。若不慎觸及皮膚時，應(yīng)先用水沖洗，再用肥皂和溫水洗滌。 3．硝基苯為黃色油狀物，若冷凝管中的黃色回流液消失而轉(zhuǎn)變成乳白色油珠（由于游離苯胺引起），表示反應(yīng)已經(jīng)完成。 4．蒸餾完畢，圓底燒瓶壁上沾附的黑褐色物質(zhì)，可用 1∶ 1 鹽酸水溶液溫?zé)岢ァ? 三、 學(xué)生實(shí)訓(xùn) 指導(dǎo)學(xué)生按要求分組完成實(shí)訓(xùn)。 1．還原反應(yīng) 2．粗產(chǎn)品的分離 水蒸氣蒸餾，分出苯胺層。 3．產(chǎn)品精制 蒸去乙醚，蒸餾，收集 180～ 185℃的餾分（產(chǎn)量約 13～ 14g）。 四、 檢查評價 學(xué)生自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及產(chǎn)品收率，選出最佳操作人員。 五、 相關(guān)知識介紹 在學(xué)生預(yù)習(xí)及實(shí)訓(xùn)操作的基礎(chǔ)上 ，由學(xué)生討論，完成以下內(nèi)容的學(xué)習(xí)。 1．還原反應(yīng)有哪些方法？可以得到哪些產(chǎn)品？ 2．電解質(zhì)存在下的金屬還原操作及特點(diǎn)。 Fe OH 2 F e 3 O 4N O 2 N H 24 + 9 + 4 + 3 【 作業(yè) 】 1．在催化加氫還原過程中，常用的催化劑有哪些？ 2．影響催化加氫還原反應(yīng)的因素有哪些？ 50 【課題】項(xiàng)目 21 阿斯匹林的制備 —— ?；夹g(shù) 【教材版本】 王艷、張洪剛主編《化工工藝試驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核》， 高等教育出版社 2020 年 3 月出版 。 【教學(xué)目標(biāo)】 1．能夠熟練進(jìn)行?；爸亟Y(jié)晶操作。 2．能夠正確完成?；爱a(chǎn)品分離操作，得到 合格的乙酰水楊酸產(chǎn)品。 【教學(xué)重點(diǎn)、難點(diǎn)】 重點(diǎn)： ?；磻?yīng)技術(shù) 難點(diǎn)： 反應(yīng)條件控制 【教學(xué)方法】 采用項(xiàng)目教學(xué)法，以行動導(dǎo)向來進(jìn)行學(xué)習(xí)，調(diào)動學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性，注重培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范操作、觀察分析、團(tuán)結(jié)合作的能力。根據(jù)本項(xiàng)目特點(diǎn)，采用講授 —— 實(shí)訓(xùn) —— 評價—— 總結(jié)的教學(xué)過程，讓學(xué)生在完成具體項(xiàng)目的過程中達(dá)到教學(xué)讓目標(biāo)。 【學(xué)時安排】 3 學(xué)時 【教學(xué)建議】 先布置實(shí)訓(xùn)任務(wù)（要制備的產(chǎn)品），講解產(chǎn)品的合成思路及實(shí)驗(yàn)方法，指導(dǎo)學(xué)生按步驟完成實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目。然后，在學(xué)生預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上學(xué)習(xí)酰化反應(yīng)的相關(guān)知識。 【教學(xué)過程】 一 、 導(dǎo)入 布 置實(shí)訓(xùn)任務(wù)，合成 阿司匹林 。 二、 教師講授合成思路及實(shí)驗(yàn)方法 在濃 H2SO4存在下，水楊酸和乙酸酐發(fā)生?；磻?yīng)，生成乙酰水楊酸，結(jié)晶、過濾后，在乙醇溶液中重結(jié)晶，得到乙酰水楊酸產(chǎn)品。 操作要點(diǎn) 1． 儀器和藥品須經(jīng)過干燥處理。濃 H2SO乙酸酐取用時要注意安全。 2．在反應(yīng)過程中 ,從加料開始應(yīng)不斷振搖，防止析出大塊結(jié)晶而難于溶解。 3． 乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解 ,分解溫度為 126～ 135℃，故在烘干、重結(jié)晶、熔 51 點(diǎn)測定時不宜長時間加熱。 三、 學(xué)生實(shí)訓(xùn) 指導(dǎo)學(xué)生分組按操作步驟完成實(shí)訓(xùn)。 1．酰化 2．結(jié)晶、抽濾 3．重結(jié)晶 四、 檢查評價 學(xué)生自查實(shí)訓(xùn)情況，各組比較操作情況及產(chǎn)品收率，選出最佳操作人員。 五、 相關(guān)知識介紹 在學(xué)生預(yù)習(xí)及實(shí)訓(xùn)操作的基礎(chǔ)上，由學(xué)生討論，完成以下內(nèi)容的學(xué)習(xí)。 1．什么是?；磻?yīng)？常用的?；瘎┯心男? RZO +G H R G + HZCOC 2．何為 C?；?？ C?；湫头磻?yīng)有以下幾種。 （ 1）酰氯法 CClROC O RClH+A l C l 3+ （ 2）羧酸法 O HO HC H 3 ( C H 2 ) 4 C O O HO HC O ( C H 2 ) 4 C H 3O H+ ， 120 ℃Z n C l 2 （ 3）酸酐法 Cl( C H 3 C O ) 2 OClC O C lC H 3 C O O H+A l C l 3CS 2 ，回 流 1h + 52 3．何為 N?；?？ N?；湫头磻?yīng)有以下幾種。 （ 1）羧酸法 R C O O H OH 2A r N H 2 + A r N H CO R + OH 2+ RNH 2 +R N H C O R ′ R ′ C O O H （ 2）酸酐法 ( R C O ) 2 O R C O O HA r N H 2 + A r N HC