實驗室管理制度及基礎(chǔ)操作規(guī)范-sam-資料下載頁
2025-02-22 14:58本頁面
【正文】 份。 ? 注意保護電極頭部被損壞，用完，套好電極頭帽。 ? 使用時，避免機身流入液體，損壞元件。 ? 檢測 PH值小于 7的樣品用 4和 7校準液進行校準， PH值大于 7的樣品用 7和 9校準液進行校準 ? 讀數(shù)時等 PH值穩(wěn)定后再讀數(shù) ? PH計使用后電極用蒸餾水浸泡 ? 及時補充飽和氯化鉀 44 使用說明 ? 打開儀器電源開關(guān) ? 將轉(zhuǎn)頭向下筆直輕放于驅(qū)動軸套上，要確保牢固性 ? 旋緊已配平、管壁干燥的離心管對稱插入轉(zhuǎn)頭內(nèi) ? 將轉(zhuǎn)頭蓋擰緊到轉(zhuǎn)頭上，轉(zhuǎn)頭擰緊到驅(qū)動軸套上 ? 手按住指定位置將門蓋壓下去 ? 設(shè)置離心參數(shù)：轉(zhuǎn)頭型號、轉(zhuǎn)速、時間、升降速度頻率 ? 參數(shù)設(shè)置確認無誤，按 ENTER， START ? 離心機達到設(shè)定轉(zhuǎn)速 5分鐘后，使用者方可離開。離心中途需觀察儀器運轉(zhuǎn)是否正常 ? 離心結(jié)束（或按 STOP結(jié)束運行），轉(zhuǎn)頭停止運轉(zhuǎn)后，打開門蓋，旋松轉(zhuǎn)頭、轉(zhuǎn)頭，取出離心管 ? 關(guān)閉儀器電源 45 使用說明 ? 打開電源開關(guān)，預(yù)熱半小時 ? 調(diào)節(jié)波長 ? 放入空白樣品 ? 按一下 “ MODE”鍵，使 “ %T”的指示燈亮，在比色室的蓋子打開的狀態(tài)下按一下 “ 0%T”鍵，使顯示窗中的數(shù)字為 。關(guān)閉比色室的蓋子，按一下“ 100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為 。這樣，儀器就調(diào)整好了，請注意，每測一次樣品前都要重新調(diào)整 “ 0％ ” 和 “ 100％ ” 。再按一下“ MODE”鍵，使 “ ABS” 指示燈亮，按一下 “ 100%T ABSO” 鍵，使顯示窗中的數(shù)字為 。 ? 空白取出，放入樣品。此時，顯示窗中的數(shù)字即為樣品的吸光度。 ? 比色皿：手只能拿比色皿的粗糙面，不能接觸光滑面。比色皿的內(nèi)部的清洗只能用蒸餾水潤洗（用洗瓶），不可用衛(wèi)生紙或其它物品捅進去擦洗，比色皿的 2個光滑面一定要保持清潔，如發(fā)現(xiàn)有指紋或殘液，須用衛(wèi)生紙輕輕擦拭干凈。 ? 色皿是成套發(fā)放的，嚴禁混用。 ? 使用完畢后用蒸餾水或純凈水沖洗干凈比色皿 。 46 使用說明 ? 檢查一下指針是否指零，如果不指零調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀上的調(diào)零旋鈕； ? 將電導(dǎo)率儀調(diào)節(jié)到校正檔，指針指向最大刻度； ? 按照電極常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕，測量時調(diào)節(jié)到測量檔。 具體型號的電導(dǎo)率儀需要按照說明書操作 47 注意事項 ? 電極的引線不能潮濕，否則將測不準。 ? 高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測量，否則電導(dǎo)率降低很快，因為空氣中的 溶入水里變成碳酸根離子； ? 盛被測溶液的容器必須清潔，無離子玷污。 48 使用方法 ? 儀器安裝：安放在光亮處，應(yīng)避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)，檢查棱鏡上溫度計讀數(shù)是否符合要求（一般選用 20177。 ℃ 或25177。 ℃ ）； ? 加樣：旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面。待鏡面干凈后用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡； ? 調(diào)光：轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使射光進入棱鏡，同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮，調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失，再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合； ? 讀數(shù)：常用的阿貝折光儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準確，一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次，每次相差不能超過 ，然后取平均值。 49 注意事項 ? 注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等，加樣時不能將滴管口觸及鏡面，對于酸堿等腐蝕性液體不能使用阿貝折光儀； ? 每次測定時，試樣不恩能夠加的太多，一般只需加 23滴即可； ? 注意保持儀器的清潔，保護刻度盤，每次試驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干； ? 讀數(shù)時，有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿液體；若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光鏡上； ? 若待測試樣折射率不再 ，不能夠用阿貝折光儀測定，也看不到明暗分界線。 50 校正和保養(yǎng) ? 標尺零點校正：用已知折射率的標準液體，常用純水； ? 若光學(xué)零件表面有灰塵，可用脫脂棉輕擦，再用洗耳球吹去； ? 若有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈； ? 用完后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi)，放置于干燥、空氣流通的室內(nèi)，防止儀器受潮； ? 搬動儀器時應(yīng)避免強烈振動和撞擊，防止光學(xué)零件損傷而影響精度。 51 酸度 原理： 用 ，以酚酞為指示劑，滴定至終點。將滴定所消耗的氫氧化鈉溶液的體積乘以相應(yīng)的系數(shù)，獲得樣品的滴定酸度。 注意事項 ? 滴定管 先潤洗 ，滴定前滴定管要 排盡氣泡 。 ? 配置完的氫氧化鈉標準滴定溶液需 標定出實際濃度 。 ? 操作需連續(xù)進行（滴定時再加無二氧化碳蒸餾水和酚酞）。 ? 滴定后保持 30s不變色再讀數(shù)。 ? 滴定終點應(yīng)與標準色對比，以減少系統(tǒng)誤差。 52 凈容量 pH測定 ? 具體操作方法參考 pH使用方法 密度 ? 選擇量程合適的密度計及合適的測量容器。 ? 等泡沫消失后再看刻度 。 53 蛋白質(zhì) 消化： 樣品中的含氮有機物經(jīng)濃硫酸加熱消化，硫酸使有機物脫水，有機物炭化生成 C； C將硫酸還原為 SO2，本身生成 CO2； SO2使 N還原為 NH3，本身則氧化為 SO3，而消化過程中生成的 H，又加速了 NH3的形成。在反應(yīng)過程中，生成物水和 SO3逸出， NH3則與硫酸結(jié)合成硫酸銨，留在溶液中。 蒸餾： 硫酸銨在堿性條件下，釋放出氨。 吸收和滴定： 蒸餾過程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸標準溶液滴定，根據(jù)硫酸標準溶液消耗量計算出總氮量，進而算出蛋白質(zhì)的含量。 54 蛋白質(zhì) 注意事項 ? 先小火加熱，無泡沫后再加大火力。 ? 10%的氫氧化鈉每用 34次要更換一次，并檢查濾網(wǎng)是否堵塞。 ? 蒸餾前檢查水、硼酸、氫氧化鈉、硫酸是否夠用，加硫酸時試劑瓶內(nèi)的細管不能拿出液面外，以防空氣進入。 ? 蒸餾過程中不能打開儀器門。 ? 清洗完畢后用蒸餾水浸泡電極。 ? 抽濾器空轉(zhuǎn)不得超過 5分鐘。 ? 消化好后及時蒸餾、滴定。 55 安徽中證檢測技術(shù)有限公司
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