【正文】 度 ， 試驗(yàn)溫度為 (23士 2)℃ 。 最后計(jì)算 。 (2)苯 、 甲苯 、 二甲苯的測(cè)定 采用氣相色譜法 。 樣品經(jīng)稀釋后 ， 在色譜柱中將苯 、甲苯 、 二甲苯與其他組分分離 ， 用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè) ， 以內(nèi)標(biāo)法定量 。 (3)游離甲苯二異氰酸酯 （ TDI） 的測(cè)定 按 GB/T184462023《 氣相色譜法測(cè)定氨基甲酸酯預(yù)聚物和涂料溶液中未反應(yīng)的甲苯二異氰酸酯 （ TDI） 單體 》 進(jìn)行 。固定液也可選擇甲基聚硅氧烷 (SE30） 。 對(duì)于在 15001C下易發(fā)生分解的樣品 ，可選擇既使樣品能完全汽化又不使之分解的適宜溫度 。 (4)重金屬 （ 可溶性鉛 、 可溶性鎘 、 可溶性鉻和可溶性汞 ） 的測(cè)定 用 稀鹽酸處理制成的涂膜 ， 用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的重金屬元素含量 。 64 ★ 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)的測(cè)定方法如下 : (1)揮發(fā)性有機(jī)物 涂料中總揮發(fā)物含量扣除水分含量 ， 即為涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物含量 ?？倱]發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法與前面的相同 ， 水分含量的測(cè)定采用氣相色譜法或卡爾 費(fèi)休法 。 (2)游離甲醛的測(cè)定 取一定量的試樣 ， 經(jīng)過蒸餾 ， 取得的餾分按一定比例稀釋后 ， 用乙酰丙酮顯色 。 顯色后的溶液用分光光度計(jì)比色測(cè)定甲醛含量 。 此法適用于游離甲醛含量為 (5 )g/kg的涂料 。 超過此含量的涂料經(jīng)適量稀釋后可按此法測(cè)定 。 (3)重金屬 （ 可溶性鉛 、 可溶性錫 、 可溶性鉻和可溶性汞 ） 的測(cè)定 用 ， 用火焰原子吸收光譜或無焰原子吸收光譜法測(cè)定溶液中的重金屬元素含量 。 65 ★ 膠粘劑中各種污染物質(zhì)的測(cè)定方法 : (1)甲醛的測(cè)定 采用乙酰丙酮分光光度法 ， 適用于游離甲醛含量大于 ％ 的室內(nèi)建筑裝飾裝修用膠薪劑 。 水基型膠粘劑用水溶解 ， 而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后 ， 再加水溶解 。 在酸性條件下將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出 。 在 pH=6的乙酸 乙酸銨緩沖溶液中 ，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用 ， 在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物 ， 冷卻后在 。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 計(jì)算試樣游離甲醛含量 。 (2)苯及其同系物的測(cè)定 采用氣相色譜法 ， 適用于苯 （ 或其同系物 ）含量在 。 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?， 直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 ， 并被載氣帶入色譜柱 ， 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分 ， 用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖 ， 用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量 。 66 (3)游離二異氰酸甲苯酯的測(cè)定 采用氣相色譜法 ， 能測(cè)定游離甲苯二異氰酸酯含量在 。 試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?， 加入正十四烷作內(nèi)標(biāo)物 。 將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 ， 并被載氣帶入色譜柱 ， 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分 ， 用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖 ， 用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量 。 (4)總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 可采用鼓風(fēng)干燥箱測(cè)定 。 將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中 ， 在規(guī)定的時(shí)間內(nèi) ， 測(cè)定膠粘劑總揮發(fā)物含量 。 用卡爾 費(fèi)休法測(cè)定其中水分的含量 ， 膠粘劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量 ， 即得膠粘劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量 。 67 ★ 怎樣測(cè)定木家具中的甲醛釋放量 ？ 怎樣測(cè)定木家具中可溶性重金屬的含量 ? 木家具中的甲醛釋放量可以利用干燥器法測(cè)定 。 第一步收集甲醛 ，在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿 ， 在其上方固定的金屬支架上放置試件 ， 釋放出的甲醛被蒸餾水吸收 ， 作為試樣溶液 。 第二步測(cè)定甲醛濃度 ， 用分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度 ， 由預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線求得甲醛的濃度 。 測(cè)定木家具中可溶性重金屬的含量時(shí) ， 采用一定濃度的稀鹽酸溶液處理制成的涂層粉末 ， 用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測(cè)定該溶液中的重金屬元素 。 具體步驟可參照 GB97581988《 色漆和清漆 “ 可溶性 ” 金屬含量的測(cè)定 》 。 68 ★ 測(cè)定重金屬的一般方法 : 鉛的測(cè)定方法很多 ， 有原子吸收分光光度法 、 氫化發(fā)生原子吸收分光光度法 、 催化極譜法 、 雙硫腙比色法 、 中子活化法 、 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以及 x射線熒光法等 。 其中前四種方法國內(nèi)應(yīng)用較為廣泛 。 原子吸收分光光度法已被列為國家標(biāo)準(zhǔn) 。 鎘的測(cè)定方法最常用的有原子吸收分光光度法和雙硫腙比色法 。 其中原子吸收分光光度法已被列為國家標(biāo)準(zhǔn) 。 汞的測(cè)定方法也很多 ， 如雙硫腙比色法 、 沉淀比色法 、 碘化亞銅檢氣管法 、 試紙法 、 原子吸收光度法以及中子活化法等 。 采用無焰冷原子吸收法 ，靈敏度高 ， 準(zhǔn)確性好 。 鉻的測(cè)定方法以原子吸收分光光度法最好 。 此外 ， 采用石墨爐原子分光光度法可以對(duì)銅 、 鋅 、 錳 、 鉻 、 錳 、 鎘同時(shí)進(jìn)行測(cè)量 。 69 ★ 測(cè)定重金屬時(shí)的采樣和預(yù)處理方法 : 因多數(shù)重金屬存在于顆粒物中 ， 采集室內(nèi)重金屬樣品多用小流量空氣顆粒物采樣器 。 選用玻璃纖維濾紙 、 聚氯乙烯濾膜 、 微孔濾膜等濾料 。 濾料的預(yù)處理方法因組分不同而異 ， 常用的方法如下 。 (1)濕式分解法 即用酸溶解樣品 ， 或?qū)⒍吖矡嵯鈽悠?。 常用的酸有鹽酸 、 硝酸 、 硫酸 、 磷酸 、 高氯酸等 。 消解試樣常用混合酸 。 (2)干式灰化法 將樣品放在塔渦中 ， 置于馬弗爐內(nèi) ， 在 400800℃下分解樣品 ， 然后用酸溶解灰分測(cè)定金屬或非金屬元素 。 為防止高溫灰化法導(dǎo)致某些元素的損失 ， 可使用低溫灰化法 ， 如高頻感應(yīng)激發(fā)氧灰化法等 。 (3)水浸取法 用于硫酸鹽 、 硝酸鹽 、 氯化物 、 六價(jià)鉻等水溶性物質(zhì)的測(cè)定 。 70 ★ 用石墨爐原子分光光度法同時(shí)測(cè)定鉻 、 銅 、 錳 、 鎳 、 鎘 、 鋅 : 空氣顆粒物中的鉻 、 銅 、 錳 、 鎘 、 錳 、 鋅及其化合物被采集在過氯乙烯濾膜上 ， 經(jīng)硫酸 灰化法消解 ， 然后用硝酸析出 ， 制備成樣品溶液 ，用火焰原子化法或石墨原子化法分別測(cè)定各元素的濃度 。 除鎘外 ， 其他元素均未見明顯干擾 。 測(cè)定鎘時(shí) ， 可用碘化鉀 甲基異丁酮萃取分離后再測(cè)定 。 如選用石墨爐原子化法測(cè)定 ， 可使用氘燈扣除背景 ， 消除干擾 。各元素測(cè)定的適宜濃度范圍見下表 （ 采氣 l0m3， 樣品制備后定容 l0mL） 。 火焰原子吸收法測(cè)定各元素的濃度范圍 : 元素 Cu Zn Cd Cr Mn Ni 測(cè)定范圍 /（ μg/m3） 5 5 5 71 ★ 怎樣分析空氣中的油煙霧 ？ 用可吸入顆粒物采樣器采樣夾中的超細(xì)玻璃纖維濾紙收集顆粒物 ， 在采樣器采樣頭的后面連接一個(gè)附屬裝置 ， 內(nèi)裝聚氨基甲酸醋泡沫塑料采集氣相揮發(fā)性有機(jī)化合物 。 采集的顆粒物和氣相物質(zhì)經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)行 GC/MS儀器分析 ， 測(cè)定各種有機(jī)組分 。 (1)總有機(jī)烴 采用紅外線氣體分析儀直接測(cè)定 。 分析儀經(jīng)校準(zhǔn)和調(diào)零后 ，將探頭置于離油面 3035cm的上方 ， 以 的總有機(jī)烴濃度 。 (2)甲醛 將擴(kuò)散法被動(dòng)式個(gè)體采樣器掛在烹調(diào)鍋上方 ， 記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)間 ， 收集的樣品 ， 用 AHMT比色法測(cè)定 。 (3)顆粒物和有機(jī)物 由于油煙霧的存在狀態(tài)是顆粒物和揮發(fā)性有機(jī)化合物兩相共存 。 采用玻璃纖維濾膜采集顆粒物 ， 選用聚氨基甲酸酯泡沫塑料(PUFP)吸附氣態(tài)物質(zhì) 。 可吸入顆粒物采樣器采樣夾中的超細(xì)玻璃纖維濾紙用于收集顆粒物 。 樣品處理后用氣相色譜分析 。 72 ★ 用小型環(huán)境試驗(yàn)艙法測(cè)定人造板中甲醛的釋放量 ， 需要哪些準(zhǔn)備工作 ？ 測(cè)定原理與氣候箱法類似 。 將待測(cè)人造板材放入小型環(huán)境試驗(yàn)艙內(nèi) ， 在規(guī)定的試驗(yàn)條件下 ， 艙內(nèi)甲醛的釋放量可以達(dá)到平衡 。 用甲醛分析儀或其他方法測(cè)定艙內(nèi)甲醛濃度 ， 由艙內(nèi)甲醛濃度推算出單位面積材料在單位時(shí)間內(nèi)的平衡釋放量 [mg/m2h)]。 測(cè)定所需儀器有：小型環(huán)境試驗(yàn)艙 （ 艙容積為 60L或 1m3） 、 擴(kuò)散管標(biāo)準(zhǔn)氣體配氣裝置 、 甲醛分析儀 。 板材樣品的準(zhǔn)備工作如下 。 (1)空氣接觸處理將樣品放在樣品處理房間內(nèi) ， 環(huán)境參數(shù)與艙測(cè)試相近似 ， 室溫為(23士 2)℃ 、 濕度為 （ 45士 5)％ ， 存放時(shí)間為兩周 。 同時(shí)注意不要層疊堆放 。 (2)樣板的尺寸在距試樣板邊 l0cm處裁一塊 l0cm 30cm的板 ， 按裝載量為 1計(jì)算樣品的大小 。 裝載量用樣品的有效面積除以試驗(yàn)艙的體積表示 。 以 60L的試驗(yàn)艙為例 ， 制備的樣品大小為： l0cm 30cm 2（ 兩面 ） ＝ m2， 即樣品有效面積為 。 (3)木質(zhì)板材邊緣的處理：進(jìn)行艙測(cè)試時(shí) ， 兩面均覆蓋了涂料的樣板邊緣要用無甲醛釋放的鋁質(zhì)錫箔紙包好 ， 以排除邊緣釋放所造成的高濃度假象 。 板材邊緣的截面積不計(jì)算在板材的表面積范圍之內(nèi) 。 73 ★ 用小型環(huán)境試驗(yàn)艙法測(cè)定人造板中甲醛的釋放量 ， 應(yīng)怎樣操作和計(jì)算 ？ 在實(shí)際測(cè)量之前 ， 要進(jìn)行艙的清洗 。 先用強(qiáng)堿性清洗劑 ， 然后使用自來水沖洗艙內(nèi)表面 ， 最后使用去離子水沖洗 。 將試驗(yàn)艙放在溫度可控制的環(huán)境中 ， 在測(cè)試條件下通入凈化處理后的清潔空氣 。 監(jiān)測(cè)艙內(nèi)空氣本底水平 ， 以保證本底的甲醛濃度低于分析方法的檢出限 。 將試驗(yàn)艙參數(shù)預(yù)先調(diào)至穩(wěn)定的測(cè)試條件 。 開啟試驗(yàn)艙 ， 在上述的條件下 ， 平衡 2h,用甲醛分析儀測(cè)定艙內(nèi)甲醛本底濃度 。 然后放人樣板 ， 連續(xù)監(jiān)測(cè)艙出氣口的甲醛濃度 。 每一次觀察板材中甲醛釋放量的變化 ，直到連續(xù) 4次測(cè)量的結(jié)果都在均值的士 5％ 范圍內(nèi) ， 并未顯示出上升和下降的趨勢(shì) ， 所獲得的結(jié)果即為甲醛的平衡濃度 ， 如果艙內(nèi)甲醛濃度一直下降未達(dá)穩(wěn)定 ， 通常細(xì)木工板和中密度纖維板測(cè)量 10d， 膠合板和覆蓋了涂料的膠合板以及難以確定的其他板材以25d的測(cè)量為最后期限 。 此時(shí)的測(cè)定結(jié)果等同于平衡濃度 。 艙內(nèi)空氣中甲醛濃度也可采用其他測(cè)定方法 。 計(jì)算公式如下 。 式中 ， EF為甲醛濃度穩(wěn)態(tài)時(shí)釋放量 ， mg/ (m2h)； c為艙內(nèi)穩(wěn)態(tài)時(shí)甲醛濃度 ， mg/m3；N為艙空氣交換率 ， h1； Q為空氣流量 ， m3／ h； A為樣本面積 ， m2； L為艙裝載量 ，m2／ m3。 AQcEFLcNEF ?? 或74 本 章 結(jié) 束 謝 謝！ 75 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. 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