大賽璐手性分析方法篩選與優(yōu)化(2)-資料下載頁(yè)
2025-08-11 14:42本頁(yè)面
【正文】 7 0 2 4 6 8 10 12 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Minutes 5 mV 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Minutes 27.79 水 磷酸水溶液 (pH2) 硼酸緩沖液 (pH9) 0 5 10 15 mV 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 1 0 0 5 10 15 20 mV Minutes 7 9 0 20 40 60 80 mV 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Minutes 0 8 7 0 5 10 15 mV 0 2 4 6 8 10 12 14 Minutes 7 3 0 10 20 30 40 50 60 70 mV 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Minutes 5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Minutes 30.74 36.78 有機(jī)溶劑種類對(duì)分離的影響 12.1813.54 8.208.8411.5212.358.2114.1215.757.97水 /乙腈 =50/50 水 /乙醇 =35/65 水 /甲醇 =25/75 OOH2Methyl1tetralone 2Phenyl2butanol 手性柱 ： CHIRALPAK ADRH 、 流速 ： 、溫度 ： 25℃ 反相柱分析條件優(yōu)化的總結(jié) 1. 根據(jù)樣品性質(zhì)選擇流動(dòng)相 ※ 中性，酸性樣品對(duì) 4種反相柱的流動(dòng)相是一致的。 但是 ，堿性樣品對(duì) ODRH、OJRH的流動(dòng)相和 ADRH、ASRH的流動(dòng)相是不同的 。 2. 探索適當(dāng)?shù)谋Ａ魰r(shí)間和流動(dòng)相組成 3. 其它優(yōu)化條件 a. 水溶液和有機(jī)溶液比例 ? 多數(shù)情況下降低有機(jī)溶液的濃度能改善分離，但會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間 。 b. 色譜柱溫度 ? 降低柱溫能增加 α 值，但會(huì)使峰形變寬 。 c. 有機(jī)溶劑的種類 ? 有機(jī)溶劑的種類不同，其洗脫強(qiáng)度也不同。有時(shí)其分離效果也發(fā)生一些變化 手性分析方法開(kāi)發(fā)： 高通量、快速篩選 手性色譜柱組合篩選 手性色譜柱 組合 CHIRALPAK 174。 ADH CHIRALPAK 174。 ASH CHIRALCEL 174。 ODH CHIRALCEL 174。 OJH CHIRALPAK 174。 AYH CHIRALCEL 174。 OZH CHIRALPAK 174。 IA CHIRALPAK 174。 IB CHIRALPAK 174。 IC 手性色譜柱尺寸 ： . 15cmL 組合篩選設(shè)備 ????? IPA ???? 泵 紫外檢測(cè)器 色譜柱自動(dòng)切換閥 流動(dòng)相 2 自動(dòng)進(jìn)樣器 組合篩選設(shè)備示意圖 流動(dòng)相 1 溶劑切換閥 旋光檢測(cè)器 串聯(lián)旋光檢測(cè)器的好處 1 UV檢測(cè)器只出現(xiàn) “１ 峰 ” 的時(shí)候 → 應(yīng)用旋光檢測(cè)器可確認(rèn)其分離狀況 2. 可確認(rèn)洗脫順序 串聯(lián)旋光檢測(cè)器的好處 2 若篩選沒(méi)得到理想的分析條件時(shí) 1. 調(diào)整流動(dòng)相中醇的比例 2. 更換流動(dòng)相種類 3. 調(diào)整流速 4. 調(diào)整溫度 5. 嘗試其他的色譜柱 手性色譜柱使用： 注意事項(xiàng)與疑難解析 ? Daicel大部分手性柱是涂敷型產(chǎn)品，在市場(chǎng)上具有獨(dú)特性。 ? 若導(dǎo)入錯(cuò)誤的溶劑 (CH2Cl乙酸乙酯、甲苯等 )，柱子會(huì)馬上被破壞 。 ? 當(dāng)流動(dòng)相或樣品溶液導(dǎo)入錯(cuò)誤的溶劑時(shí)，柱壓劇增，分離突然變差 。 ? 一旦錯(cuò)誤地使用了溶劑，重新恢復(fù)柱子性能的可能性很低。 ? 若您遇到此類分析故障，請(qǐng)對(duì)照出廠報(bào)告重新確認(rèn)柱子的性能或與大賽璐聯(lián)系 常見(jiàn)使用故障 溶劑錯(cuò)誤 1 ? Daicel正相手性柱的流動(dòng)相和樣品溶液不能使用水溶液 ? 若不小心導(dǎo)入水，柱子不會(huì)徹底受損 。 ? 只需要使用色譜級(jí)無(wú)水乙醇低流速將水置換出來(lái) 。 常見(jiàn)使用故障 溶劑錯(cuò)誤 2 將手性柱接入液相色譜儀之前 所有溶劑入口 泵 泵與進(jìn)樣閥之間 定量環(huán) 進(jìn)樣閥清洗液 進(jìn)樣閥與柱子之間 柱子與檢測(cè)器之間 檢測(cè)器 使用前徹底清洗管路 HPLC所有管路 徹底清洗（ 去除管路的無(wú)機(jī)鹽 ） HPLC所有管路 徹底清洗 （去除水 ） HPLC所有管路 徹底清洗（ 置換醇 ） 。 ? 流動(dòng)相或樣品溶液過(guò)濾不徹底，固體顆粒堵塞管路或柱頭，會(huì)引起柱壓過(guò)高。 ? 樣品中成分在柱頭析出或強(qiáng)烈吸附，會(huì)引起柱壓升高。 ? 流速過(guò)快，會(huì)引起柱壓過(guò)高，特別是當(dāng)使用粘度高的溶劑， 如 IPA, EtOH，流速應(yīng)控制在 ml/min ? 每種柱子有特定的承壓范圍，請(qǐng)仔細(xì)參照相應(yīng)的 《 色譜柱說(shuō)明書(shū) 》 。 ? 徹底過(guò)濾流動(dòng)相及樣品溶液。 ? 樣品預(yù)處理 ? 更換流動(dòng)相時(shí)，或者剛把柱子剛接上儀器的時(shí)候，逐步增加流速 ? 儀器設(shè)定保護(hù)柱壓 原因： 后果： ? 長(zhǎng)期超壓會(huì)引起柱頭塌陷，反壓上升，柱效下降。 解決方法： 壓力 殘留物在普通流動(dòng)相中可長(zhǎng)時(shí)間地穩(wěn)定保留 用 醇洗滌可除去大部分的堿性殘留物 用酸洗滌也可除去堿性殘留物 用堿洗滌可除去酸性殘留物 如何避免 “ 殘留效應(yīng) ” 歡迎您訪問(wèn)！ 大 賽 璐 藥 物 手 性 技 術(shù) （ 上 海 ） 有 限 公 司 D A I C E L C H I R A L T E C H N O L O G I E S ( C H I N A ) C O . , L T D . 上?？偛? 地址 : 上海市外高橋保稅區(qū)希雅路 69號(hào) 16號(hào)樓 5層 C部 (202231) 電話： 02150460086 傳真： 02150462321 郵箱： 網(wǎng)址： 北京分室 地址 : 北京市昌平區(qū)生命科學(xué)園路 29號(hào)中關(guān)村生命 科學(xué)園創(chuàng)新大廈 C座 001B室 （ 102206） 電話： 01080713195 郵箱： 網(wǎng)址：
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