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正文內(nèi)容

gb/t601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備注釋-資料下載頁

2025-08-04 22:43本頁面
  

【正文】 本條是新增加的內(nèi)容。其原因:一方面是用戶的需要,有些標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的銷售單位反映,有的用戶提出了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)有不確定度的要求;其次國家的有關(guān)政策要求質(zhì)量監(jiān)督、進出口商檢等部門所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液應(yīng)有不確定度的要求;第三,國際和國內(nèi)關(guān)于不確定度的應(yīng)用已經(jīng)較為廣泛,尤其是國際上關(guān)于不確定度的應(yīng)用已相當(dāng)普遍。國內(nèi)也已制定了國家計量技術(shù)規(guī)范《JJF10591999測量不確定度評定與表示》,在八十年代制定的國家標(biāo)準(zhǔn)、第一基準(zhǔn)試劑、GB107371989工作基準(zhǔn)試劑稱量電位滴定法通則、GB107381989工作基準(zhǔn)試劑稱量滴定法通則以及一級純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等等均應(yīng)用了不確定度的概念,近來有些單位在制定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時也應(yīng)用了不確定度的概念。 因此在GB/T601中引入了不確定度的概念,為使用本標(biāo)準(zhǔn)的用戶提供了一個計算工具。 本標(biāo)準(zhǔn)對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度提出了要求,但是否需要進行不確定度的計算,由用戶根據(jù)實際情況決定。若要給出不確定度,則首次制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時要進行不確定度的計算,日常制備不必每次計算,但當(dāng)實驗條件(如人員、計量器具、環(huán)境等)改變時,應(yīng)重新進行不確定度的計算。在附錄B(資料性附錄)中列出了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值不確定度的影響因素和計算方法,不確定度的計算是按國家計量技術(shù)規(guī)范JJFl0591999《測量不確定度評定與表示》及其指南的要求列出其計算式。 為了敘述方便,在附錄B中對不確定度的計算采用了由主干到分支的敘述方法(見圖1)。圖1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度計算步驟——。 ——(即用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度)為例,根據(jù)式()逐項進行分析,列出了各項影響標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算式以及計算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的A類和日類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算式。 ——,以示例的形式列出了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度以濃度值的形式表示的兩種方法和以濃度值的相對形式表示的兩種方法。 ——,可進行第二種方式、第三種方式、第四種方式標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度的計算。但應(yīng)注意的是這里僅僅是“參考”,具體到某一種標(biāo)定方式的某一個不確定度分量的計算,需具體分析列出其計算式。例如:比較第一種標(biāo)定方式的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的B類相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算式與第二種標(biāo)定方式的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的B類相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算式這兩個計算式的差異,會發(fā)現(xiàn)同是濃度平均值的B類相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算,由于標(biāo)定方式的不同其計算式的差別很大。 ——,同時說明,若要進行終點誤差引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算,可參考分析化學(xué)原理進行計算。本標(biāo)準(zhǔn)共有24種35個濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按化學(xué)反應(yīng)分為酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定、重氮化滴定、沉淀滴定、非水滴定、醇溶液滴定等七類不同濃度的19種滴定方法,若計算終點誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量,問題太過復(fù)雜。故本次標(biāo)準(zhǔn)修訂,暫不考慮終點誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。 ——,有些不確定度分量可以忽略不計,但應(yīng)驗算后確定。例如:第一種標(biāo)定方式的“工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[Urel(M)]=106就完全可以忽略不計;而第三種標(biāo)定方式中“工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅摩爾質(zhì)量的數(shù)值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[Urel(M)]=104就不能忽略不計。因此不確定度分量必須經(jīng)過計算以后才能確定是否能夠忽略。在實際工作中,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的不確定度的計算需采用由分支到主干的計算過程。由于重點在于介紹標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的不確定度的計算,因此這里僅提供計算式,其推導(dǎo)過程較少,如果讀者對此感興趣,請參閱相關(guān)參考資料。 由于本標(biāo)準(zhǔn)只給出標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴展不確定度U,在不確定度的各項評定中未對各分量及合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的自由度進行評定。 學(xué)習(xí)指導(dǎo)參考資料
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