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2025-08-04 09:38本頁面
【正文】 為止 （ 平時不必調(diào)整 ） 。 Chemistry Lab Center ?零點調(diào)整完成后 ， 放入裝有合格的四氯化碳的比色皿 ， 蓋上暗盒調(diào)整滿度 ， 滿度調(diào)整到80%~85%之間 ， 如果顯示不是這個范圍 ， 調(diào)整對話框中的升降按鈕 。 滿度調(diào)整完后 ， 推出滿度調(diào)整功能 。 Chemistry Lab Center 3. 測量標(biāo)準(zhǔn)曲線 測量高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 油標(biāo)準(zhǔn)液為 80mg/L。 測量低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 油標(biāo)準(zhǔn)液為 、 、 、 、 。 4. 測量樣品 將萃取后的四氯化碳直接掃描測量。 Chemistry Lab Center 實驗四 氣相色譜定性分析 —— 純物質(zhì)對照法 一、實驗?zāi)康呐c要求 1. 學(xué)習(xí)利用保留值和相對保留值進(jìn)行色譜對照的定性方法。 2. 熟悉色譜儀器操作。 Chemistry Lab Center 二、實驗原理 各物質(zhì)在一定得色譜條件 （ 一定得固定相與操作條件等 ） 下游各自確定的保留值 ， 因此保留值可作為一種定性指標(biāo) 。 對于較簡單的多組分混合物 ， 若其中所有待測組分均為已知 ， 他們的色譜峰均能分開 ， 則可將各個色譜峰的保留值與各相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一條件下所得的保留值進(jìn)行對照比較 ， 就能確定各色譜峰所代表的物質(zhì) ， 這就是純物質(zhì)對照法定性的原理 。 Chemistry Lab Center 該法是氣相色譜分析中最常用的一種定性方法 。 以保留值作為定性指標(biāo) ， 雖然簡便 ， 但由于保留值的測定 ， 受色譜操作條件的影響較大 ， 而相對保留值 ， 僅與所用的固定相和溫度有關(guān) ， 不受其他色譜操作條件的影響 ， 因而更適合用于色譜定性分析 。 相對保留值 ris定義為： MRsMRiRsRiis ttttttr??????RsRiM ttt ??式中 分別為死時間、被測組分 i 及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) s的調(diào)整保留時間。 Chemistry Lab Center 三、實驗儀器 1. 氣相色譜儀 2. 氮氣或氫氣鋼瓶 3. 色譜柱 4. 微量進(jìn)樣器 （ 10uL， 100uL，和 1mL） Chemistry Lab Center 四、實驗試劑 1. 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4. 鄰二甲苯 5. 1， 2， 3三甲苯均為分析純 Chemistry Lab Center 五、實驗步驟 1. 在四只 10mL容量瓶中 ， 按 1:100（ V/V） 比例分別配制：苯：鄰二甲苯 ， 甲苯：鄰二甲苯 ，乙苯：鄰二甲苯 ， 1， 2， 3—三甲苯：鄰二甲苯溶液 ， 搖勻備用 。 2. 根據(jù)實驗條件 ， 將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)到可進(jìn)樣狀態(tài) ， 待儀器上的電路和氣路系統(tǒng)的達(dá)到平衡 ， 記錄儀上基線平直時 ， 即可進(jìn)樣 。 Chemistry Lab Center 3uL， 依次進(jìn)樣 ， 并在記錄紙上 ， 于進(jìn)樣信號附近標(biāo)明混合液組分名稱 。 重復(fù)進(jìn)樣兩次 。 3uL已加入甲苯的未知試樣 [按 1： 100（V/V） 比例配比 ]進(jìn)樣 ， 記錄色譜圖 。 重復(fù)進(jìn)樣兩次 。 ， 取 ~ ，記錄色譜圖 ， 并重復(fù)進(jìn)樣兩次 。 Chemistry Lab Center 六、數(shù)據(jù)及記錄 1. 記錄實驗條件 2. 測量各色譜圖中各組分的保留時間 tR、空氣保留時間（死時間） tM和計算各組分的調(diào)整保留時間及相對保留時間（以甲苯作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），并把數(shù)據(jù)列于下表中（以mm作為單位）。 Chemistry Lab Center 空氣 苯 甲苯 乙苯 1， 2， 3三甲苯 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 1 2 3 平均值 tM/mm tRi/mm RsRiis ttr???MRiRi ttt ????Chemistry Lab Center 3. 測量未知試樣中各組分的 tR， 并計算其 t/R和 ris值 ， 然后與上表所列數(shù)據(jù)進(jìn)行對照比較確定未知試樣中的各個組分 。 Chemistry Lab Center 七、思考題 分析？ ，若不嚴(yán)格控制相同實驗條件，將對實驗結(jié)果產(chǎn)生什么后果？
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