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2025-08-04 09:17本頁(yè)面
【正文】 在二氯甲烷一己烷(1：9)(V／V)中制備10g活化的硅酸鎂載體懸浮液，并將其放人一支10mm內(nèi)徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。并加1cm無(wú)水硫酸鈉至頂部。調(diào)整洗脫速度至大約2ml／min。 _ 正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前。用另外2ml己烷定量地轉(zhuǎn)移樣品萃取物至柱上；在硫酸鈉層將暴露于空氣之前，加30ml二氯甲烷一己烷(1：9)(V／V)并繼續(xù)洗脫柱子，棄去洗脫液。 然后，用30ml丙酮一二氯甲烷(1：9)(V／V)洗脫柱流入一個(gè)裝配10ml濃縮管的500ml KD瓶中。濃縮收集的級(jí)分，并將溶劑更換為己烷。為了更換溶劑，將洗脫溶劑減少至大約10m1。加50rnl己烷、一粒新沸石，并將重裝好的KD裝置放回到熱水浴中調(diào)整凈化萃取物的最后體積至所需的體積(1～10m])，在本級(jí)分所洗脫的化合物為：①2，4－二硝基甲苯； ②2,6二硝基甲苯；③異佛爾酮；④硝基苯(用氣相色譜分析)。 氯代烴類。 在凈化之前，將樣品萃取液的體積減少至2ml；提取溶劑必須是己烷。 將12g硅酸鎂載體放入一支10mm內(nèi)徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。并加l～2cm無(wú)水硫酸鈉至頂端。 1 用100ml石油醚預(yù)洗脫柱。棄去洗脫液，正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前用傾注法，繼用石油醚洗滌，定量轉(zhuǎn)移樣品提取液至柱中，棄去洗出液。正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前，用200ml石油醚洗脫柱，并收集洗出液于一個(gè)裝配有10ml濃縮管的500ml KD瓶中。本級(jí)分將包含所有氯代烴類：①2氯萘；②1，2—二氯苯；③1，3二氯苯；④1,4—二氯苯；⑤六氯苯；⑥六氯丁二烯；⑦六氯環(huán)戊二烯；⑧六氯乙烷；⑨l,2,4三氯苯。 濃縮該級(jí)分，用己烷預(yù)濕柱子。當(dāng)裝置冷卻后，移走Snydcr柱，并用己烷沖洗瓶及其底部接頭、流入濃縮管中，調(diào)整凈化萃取液的最后體積至所需體積(1～ 10m1)，用氣相色譜分析。 質(zhì)量控制 . 方法性能 表47表明了在不同的硅酸鎂載體柱分離級(jí)分中氯代農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和鹵代醚類的分配。 表48表明在不同的硅酸鎂載體柱分離級(jí)分中有機(jī)磷農(nóng)藥的分配。
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