20xx419105ooi-全文預(yù)覽
【正文】 苯和鹵代醚類(lèi)的分配。正當(dāng)硫酸鈉層將暴露于空氣之前，用200ml石油醚洗脫柱，并收集洗出液于一個(gè)裝配有10ml濃縮管的500ml KD瓶中。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。加50rnl己烷、一粒新沸石，并將重裝好的KD裝置放回到熱水浴中調(diào)整凈化萃取物的最后體積至所需的體積(1～10m])，在本級(jí)分所洗脫的化合物為：①2，4－二硝基甲苯； ②2,6二硝基甲苯；③異佛爾酮；④硝基苯(用氣相色譜分析)。用另外2ml己烷定量地轉(zhuǎn)移樣品萃取物至柱上；在硫酸鈉層將暴露于空氣之前，加30ml二氯甲烷一己烷(1：9)(V／V)并繼續(xù)洗脫柱子，棄去洗脫液。輕敲柱子以填實(shí)硅酸鎂載體。用氣相色譜分析。用200ml 15％乙醚的己烷溶液(V／V)(第二級(jí)分)再洗脫柱子，進(jìn)入第二個(gè)KD瓶中。 將一個(gè)500ml KD瓶和干凈的濃縮管放于色譜柱之下。加60ml己烷潤(rùn)濕和沖洗硫酸鈉和硅酸鎂載體。ND=未測(cè)定。資料來(lái)源：。 有機(jī)氯農(nóng)藥、鹵代醚類(lèi)和有機(jī)磷農(nóng)藥(見(jiàn)表4—7和4—8關(guān)于所檢測(cè)化合物的分布圖)。此級(jí)分將包含該方法范圍中所列出的全部亞硝胺類(lèi)。 用40ml乙醚一戊烷(15：85)(V／V)預(yù)洗脫柱子，棄去洗脫液，正當(dāng)硫酸鈉層要暴露于空氣之前定量地轉(zhuǎn)移2ml樣品提取物至柱上，應(yīng)用另外2ml戊烷以完成定量轉(zhuǎn)移。調(diào)整凈化提取物的體積至所需體積(對(duì)于方法8060為10m1)，并用氣相色譜法分析，此級(jí)分中所洗捉的化合物有：①雙(2一乙基己基)酞酸酯；②丁基芐基酞酸酯；二一正一丁基酞酸酯；③二乙基酞酸酯；④二甲基酞酸酯；⑤二正一辛基酞酸酯。棄去洗脫液，正當(dāng)硫酸鈉層剛要暴露于空氣之前，定量轉(zhuǎn)移2ml樣品提取液至柱上，用另外2ml己烷來(lái)完成轉(zhuǎn)移，正當(dāng)硫酸鈉層剛要暴露于空氣之前，加40ml己烷并繼續(xù)洗脫柱子。 將10g的硅酸鎂載體加入到10mm內(nèi)徑的色譜柱中。 丙酮、己烷、二氯甲烷、戊烷、石油醚(沸程30～600C)，農(nóng)藥級(jí)或相當(dāng)規(guī)格。 硫酸鈉(ACS)。 硅酸鎂載體的活化：對(duì)于亞硝胺、有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯類(lèi)(PCBs)、硝基芳香化合物鹵代醚類(lèi)、氯代烴類(lèi)和有機(jī)磷農(nóng)藥的凈化。放入l00g硅酸鎂載體于500ml燒杯中，并在
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