【導(dǎo)讀】自上世紀(jì)六十年代人們解決了金瓷匹配問(wèn)題后，以金屬底層冠增強(qiáng)的金屬熔附烤瓷。齦緣灰線影響美觀，遮色層的存在阻止了光線透過(guò)使人工牙缺乏天然牙活力等。輔助制作技術(shù)相結(jié)合研制出可機(jī)械加工的In-Ceram多孔鋁瓷和ProceraAll. Ceram高鋁瓷預(yù)成瓷塊，大大推進(jìn)了全瓷修復(fù)體在臨床的應(yīng)用。但由于陶瓷材料的化學(xué)鍵大都為離子鍵和共價(jià)鍵，鍵結(jié)合牢。粉體還可以作為第二相顆粒填加到其它陶瓷基體中起到相變?cè)鲰g作用。瓷優(yōu)良的力學(xué)性能也引起了口腔醫(yī)學(xué)家們的關(guān)注，成為引人注目的新型牙科材料。是解決陶瓷脆性的戰(zhàn)略途徑。當(dāng)前納米氧化鋯及納米氧化鋯復(fù)合陶瓷已成為材料學(xué)界的

　　

【正文】 在超聲波作用下制備粒度分布窄、分散性好的納米級(jí) 3YZrO2粉體。 材料和方法 主要試劑 氧氯化鋯（ ZrOCl28H 2O） 分析純 上?；瘜W(xué)試劑公司 三氧化二釔（ Y2O3） 高純?cè)噭? 北京北化精細(xì)化學(xué)品有限 責(zé)任公司（粉體的性能見(jiàn)表 22） 濃硝酸（ HNO3） 分析純 上?；瘜W(xué)試劑公司 濃氨水（ NH3H 2O） 分析純 哈爾濱化工化學(xué)工業(yè)試劑廠 無(wú)水乙醇（ CH3CH2OH） 分析純 沈陽(yáng)東興試劑廠 甲苯（ C6H5OH3） 分析純 北京化工廠 表 22 釔穩(wěn)定造粒粉技術(shù)指標(biāo) 成分 ZrO2+HfO Y2O3 F2O3 SiO2 N2O TiO2 C2O Cl 含量（ %） ? 主要試驗(yàn)儀器及設(shè)備 分液漏 斗 燒杯 抽濾瓶 真空泵 江蘇金壇中大儀器廠 79I 型磁力加熱攪拌器 江蘇金壇國(guó)華儀器廠 JJ1 型定時(shí)電動(dòng)攪拌器 大連實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠 7023型電熱干燥箱 上海電爐廠生產(chǎn) SX2410 型馬 弗 爐 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 20 圖 22 SX2410型馬弗爐 圖 23 7023型電熱干燥箱 納米 3YZrO2粉體 制備 實(shí)驗(yàn)步驟 反向共沉淀法制備納米 3YZrO2粉體的實(shí)驗(yàn)流程圖 24如下： 圖 24 反向共沉淀法制備納米 3YZrO2粉體的實(shí)驗(yàn)流程圖 具體步驟： （ 1）稱取 g 高純 Y2O3粉末，溶于 2 M 稀硝酸中，磁力加熱 攪拌器上加熱，攪拌使之形成 Y（ NO3） 3結(jié)晶； （ 2）稱取 ZrOCl28H 2O g，與 Y(NO3)3結(jié)晶一起加熱溶 于無(wú)水乙醇中，配成 M 乙醇溶液，過(guò)濾去雜質(zhì)； （ 3）將上述溶液分裝入分液漏斗中，以 80 滴 /min 速度滴入 2 M適當(dāng)過(guò)量的氨水乙醇溶液中，保持 PH9，反應(yīng)在 25 KHz 超聲波作用下進(jìn)行，強(qiáng)力攪拌器攪拌至反應(yīng) 結(jié)束； （ 4）反應(yīng)完成后 ，將沉淀在抽濾裝置上減壓過(guò)濾，并用無(wú)水乙醇 反復(fù)洗滌三次，去凈陰離子； （ 5）將濾餅放入烘箱中 100℃ 烘干 10 小時(shí)，得到前驅(qū)體粉末； （ 6）將烘干后的前驅(qū)體研碎，放入馬福爐中，分別在 400℃ 、 600℃ 、 750℃ 、 900℃ 、1000℃ 煅燒 1小時(shí)，得到白色納米 3YZrO2粉體。 納米氧化鋯粉體的成型與燒結(jié) 硝酸釔 氧氯化鋯 溶于無(wú)水乙醇 氨水乙醇溶液 減壓抽濾 沉淀 無(wú)水乙醇洗滌 烘干 煅燒 白色納米粉末 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 21 由于納米級(jí)粉體具有極高的比表面積，燒結(jié)時(shí)納米顆粒在高表面活化能驅(qū)動(dòng)下更容易發(fā)生團(tuán)聚，所以在保證一定致密度前提下控制納米顆粒的長(zhǎng)大是燒結(jié)的關(guān)鍵。目前的方法主要有：在納米材料中加入第二相物質(zhì)，在燒結(jié) 過(guò)程中施加外力，利用快速燒結(jié)抑制納米顆粒生長(zhǎng)，并由此發(fā)明了一些特種燒結(jié)方法，其中近幾年迅速發(fā)展起來(lái)的放電等離子燒結(jié)（ Spark plasma sintering ,SPS）是最引人注目的一種 。 圖 25 SPS燒結(jié)設(shè)備及燒結(jié)原理示意圖 放電等離子燒結(jié)又稱等離子體活化燒結(jié)，該技術(shù)最早出現(xiàn)于 20世紀(jì) 60年代，在20世紀(jì) 90 年代發(fā)展成熟 。 SPS 技術(shù)的主要特點(diǎn)是在壓實(shí)的顆粒樣品上施加了由特殊電源 產(chǎn)生的直流脈沖電流，并通過(guò)瞬時(shí)產(chǎn)生的放電等離子使被燒結(jié)體內(nèi)部每個(gè)顆粒均勻自發(fā)熱并使顆粒表面活化，具有極高的熱效率 ，可以在相當(dāng)短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)材料的快速致密燒結(jié)。與傳統(tǒng)燒結(jié)方法相比，不僅節(jié)約了時(shí)間和能源，而且所得燒結(jié)樣品晶粒均勻，致密度高，力學(xué)性能好。 燒結(jié)過(guò)程大致為： ① 將純納米 3YZrO2粉體進(jìn) 行冷等靜壓造粒，過(guò) 80目篩，備用； ② 將造粒后的納米 3YZrO2粉體 裝入φ ㎝的石墨模具中，在 SPS 設(shè)備上進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，升溫速度 600℃/min ，加壓 40 Mpa，納米 3YZrO2粉體燒結(jié)溫度 1300℃ ；保溫 2 min，冷卻； ③ 燒結(jié)后 得到試樣。試樣如圖 26。 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 22 圖 26 燒結(jié)后得到的試樣圖 納米氧 化鋯力學(xué)性能試驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)方案： 將納米α Al2O3粉體作為第二相顆粒，分別以 3%、 5%、 10%、 15%、 20%、30%的體積百分比加入 3YZrO2造粒粉中，以純 造粒粉燒結(jié)的陶瓷試樣為對(duì)照組 ,觀察不同含納米 α Al2O3對(duì)陶瓷基體 性能的影響。 實(shí)驗(yàn)步驟： （ 1）將不同配比的納米 α Al2O3粉體加 入 3YZrO2造粒粉中，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)球磨混勻 10h，烘干， 過(guò) 60 目篩備用； （ 2）素坯成型：在不銹鋼模具中以 250Mpa 壓力將粉體干壓成型， 升壓 1 min，保壓 30 s,降壓 1 min； （ 3）燒結(jié)：空氣氧化氣氛燒結(jié)，燒結(jié)制度為： 實(shí)驗(yàn)儀器及測(cè)試方法 （ 1）試樣密度及表觀氣孔率的測(cè)試 用阿基米德排水法測(cè)試試樣密度及表觀氣孔率密度計(jì)算公式： ρ =W1/V 排水 =W1/(W1－ W2) （ 24） W1— 試樣在空氣中質(zhì)量 W2— 試樣在水中質(zhì)量 表觀氣孔率計(jì)算公式： 表觀氣孔率 =（ W 濕 － W 干 /W 濕 － W 水 ） 100% （ 25） 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 23 W 濕 — 試樣吸水后質(zhì)量 W 干 — 干燥試樣空氣中質(zhì)量 W 水 — 試樣在水中質(zhì)量 （ 2）線收縮率測(cè)定 用精度 mm 的游標(biāo)卡尺測(cè)量燒結(jié)前后試樣長(zhǎng)度變化，計(jì)算公 式： 線收縮率ε =(L0－ L)/L0100% (26) L— 試件燒結(jié)后長(zhǎng)度 L0— 試件燒結(jié)前長(zhǎng)度 （ 3）抗彎強(qiáng)度測(cè)試 將試件打磨光滑，超聲波清洗干燥后，在 CMT6000 系列臺(tái)式 微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) (圖 27)上測(cè)試三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度。試樣制成尺寸為 5 mm mm24 mm 的矩形標(biāo)準(zhǔn)試件，每組六個(gè)。測(cè)試條件按 ISO 6872 標(biāo)準(zhǔn)，壓頭直徑 4 mm， 10 kg 力值傳感器，跨距20 mm 加載速度 ： σ 3p=3PL/2bh2 (27) σ 3p— 三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度 P— 斷裂載荷 L— 測(cè)試跨距 b— 試樣寬度 h— 試樣高度 （ 4）斷裂韌性測(cè)試 采用單邊切口梁法（ SENB）測(cè)量，試件規(guī)格 4325 mm,以內(nèi) 圓切割機(jī)在試件上預(yù)制寬 mm 深 2 mm 切口，在測(cè)試跨距 16 mm,10kg 力值 傳感器，加載速度 mm/min 條件下，用CMT6000 系列臺(tái)式微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) 借助三點(diǎn)彎曲法測(cè)量斷裂韌性 KIC值，斷裂韌性 計(jì)算公式為 ： KIC=Y3PLa 1/2/2 bw2 (28) 圖 27 CMT6000微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī) P— 斷裂時(shí)的載荷（ N） L— 測(cè)試跨距（ mm）W— 試件厚度（ mm） b— 試件寬度（ mm） A— 切口深度 a/w= Y 為無(wú)量綱系數(shù)，當(dāng) L/W=4 時(shí)， Y=(a/w)+(a/w)(a/w)3+(a/w)4 (29) （ 5）硬度測(cè)試 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 24 用上海材料試驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn)的 型布洛維光 學(xué)硬度計(jì)（圖 28）測(cè)量試樣的維試硬度。圖 29為壓痕圖。加載載荷 294 N，保荷時(shí)間 30 s，示 值精度 ? 3%， 5 倍物鏡 ,計(jì)算公式為： HV= P/d2 (Mpa) (210) P— 加載載荷 d— 壓 痕對(duì)角線均值 圖 28 圖 29陶瓷 試樣 壓痕光學(xué)顯微鏡照片 (對(duì)角線 d) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （ 1）含不同體積分?jǐn)?shù)α Al2O3納米粉體的納米復(fù)合陶瓷性能見(jiàn)表 23 。查閱資料可以得到氧化鋯粉體的性能參數(shù)：彎曲強(qiáng)度為 495MPa,斷裂韌性為 5MPa m 189。.維氏硬度為 920MPa. 表 23 納米 Al2O3ZrO2(3Y)復(fù)合陶瓷性能 納米α Al2O3粉體含量（ vol%） 0 3% 5% 10% 15% 20% 30% 線收縮率（ %） 密度（ g/cm3） 表觀氣孔率（ %） 彎曲強(qiáng)度 （ Mpa） 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 斷裂韌性 (Mpa?m1/2) 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 維氏硬度 993 829 （ Mpa） 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 25 （ 2）以氧化鋯、納米氧化鋯、含不同體積分?jǐn)?shù)的納米α Al2O3粉體 的納米復(fù)合陶瓷的彎曲強(qiáng)度、斷裂韌性、維氏硬度三者為例，分析三種粉體的力學(xué)性能。見(jiàn)圖 2 21212 圖 210 氧化鋯 、納米氧化鋯、納米復(fù)合陶瓷彎曲強(qiáng)度 圖 211 氧化鋯、納米氧化鋯、納米復(fù)合陶瓷斷裂韌性 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 26 圖 212 氧化鋯、納米氧化鋯、納米復(fù)合陶瓷彎曲強(qiáng)度 由上面的三圖可以看出：納米氧化鋯陶瓷的力學(xué)性能較氧化鋯陶瓷的力學(xué)性能要好。但是在一定體積分?jǐn)?shù)之內(nèi)，添加 α Al2O3納米粉之后，納米復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能會(huì)更好。但是 結(jié)果表明，添加 5%α Al2O3納米 粉的陶瓷試樣力學(xué)性能最佳，添加納米粉超過(guò) 30%時(shí)，力學(xué)性能反而 明顯低于對(duì)照組。本組三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性最大值出現(xiàn)在填加體積分?jǐn)?shù)為 5%納米 α Al2O3 粉體的試樣中，維氏硬度最大值出 現(xiàn)在填加 10%納米α Al2O3 粉體的試樣中，說(shuō)明納米 α Al2O3 粉體的 填加也有一個(gè)最佳體積百分比，添加量為 5%時(shí)， 使納米 Al2O3ZrO2復(fù)合陶瓷具有 較好的力學(xué)性能，納米粉的體積百分含量繼續(xù)增加，試樣力學(xué)性能呈下降趨勢(shì)，甚至低于對(duì)照組陶瓷的力學(xué)性能。 因此我們認(rèn)為在本實(shí)驗(yàn)條件下，以納米α Al2O3 作為增強(qiáng)補(bǔ)韌的第二相顆粒時(shí)，其填加 量體積百分?jǐn)?shù)最好不超過(guò) 5%。在本組實(shí)驗(yàn)中填加 5vol%納米 α Al2O3粉體的試樣力學(xué)性能最佳，其彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性達(dá)到 177。 和 177。m 1/2，可以滿足口腔修復(fù)材料需求。 畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）說(shuō)明書 27 第三章 平面磨削過(guò)程中溫度場(chǎng)數(shù)值仿真 的有限元分析 在平面磨削的加工中，一般是利用最簡(jiǎn)單的熱電偶法測(cè)量磨削區(qū)溫度場(chǎng)，當(dāng)用頂式測(cè)溫試件測(cè)溫時(shí)，需在試驗(yàn)件上鉆出好幾個(gè)臺(tái)階孔，這樣才能測(cè)量出磨削區(qū)不同深度的溫度值；當(dāng)利用紅外傳感技術(shù)，只能測(cè)得整個(gè)磨削 區(qū)的平均 溫度，為研究磨削區(qū)溫度場(chǎng)的機(jī)理帶來(lái)了很大的困難。 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù) (硬件、軟件 )和有限元原理的研究深入及其在各學(xué)科領(lǐng) 域應(yīng)用的拓展，可以應(yīng)用越來(lái)越多的先進(jìn)技術(shù) 和方法對(duì)磨削過(guò)程中的溫度場(chǎng)進(jìn)行數(shù)值模擬。有限元模擬技術(shù)在磨削過(guò)程中的應(yīng)用，不僅可以使過(guò)程分析得以形象化和可視化，節(jié)省大量的人力和物力，而且還可以解決一些目前無(wú)法在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行直接研究的復(fù)雜問(wèn)題。目前，在航空、航海、航天以及其它的工業(yè)部門中，越來(lái)越多地使用一些新型材料，特別是使用一些熱穩(wěn)定性好、熱強(qiáng)度高、耐腐蝕、抗磨損性能好的材料，例如不銹鋼、鈦合金、高溫合金等，這些材料給磨削加工帶來(lái)一定的困難，現(xiàn)在，國(guó)內(nèi)外均在致力于改善這些難磨削材料的磨削加工性。本章就以 CBN 砂輪磨削氧化鋯陶瓷材料為例對(duì)磨削區(qū)的溫