水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排放要求(浙江省地方標準)-資料下載頁
2025-07-15 00:34本頁面
【正文】 氣相色譜儀?！?旋轉蒸發(fā)儀?！?電熱恒溫水浴鍋?！?電子天平：?！?氮吹儀?！?藥品與試劑 甲苯：分析純?！?二氯甲烷：分析純 無水硫酸鈉：分析純。650℃灼燒4h，干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用?！?硫酸鈉溶液：30g/L。稱取30g分析純硫酸鈉，定容至1L。 三唑磷標準品：純度≥97％。 三唑磷標準儲備液：100mg/L。準確稱取三唑磷標準品()10mg()，用甲苯()定容至100mL。貯于4℃冰箱中保存，有效期一個月?！?三唑磷標準使用液：。臨用前，取三唑磷貯備液()，用甲苯()定容至100mL。 分析步驟 樣品預處理 萃取取500mL或者適量水樣，搖勻樣品并經(jīng)過濾去除機械雜質，準確量取體積，置樣品于500ml分液漏斗中。()，振搖2min，放出二氯甲烷層；重復萃取兩次，合并二氯甲烷層?！?凈化用硫酸鈉溶液()洗滌二氯甲烷萃取液3次，每次10ml，振蕩1min，靜置分層后棄去下層水相；二氯甲烷層經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水，各用10mL二氯甲烷沖洗無水硫酸鈉柱三次；所有流經(jīng)無水硫酸鈉的二氯甲烷都收集在濃縮瓶中。 濃縮將二氯甲烷提取液于35℃水浴中減壓旋轉蒸發(fā)至近干，轉移至5mL刻度試管中并用氮氣吹干，加入1mL甲苯()定容，供氣相色譜分析用?！?標準系列的配制準確移三唑磷標準溶液()、用甲苯()定容、搖勻，配制成標準系列溶液?！?測定條件 色譜柱：SPB1701石英毛細管柱，30m；或與之相當?shù)纳V柱。 載氣：高純氮，純度≥％。 進樣口溫度：270℃，5：1。 柱流速：，恒流。 溫度程序：初始150℃，30℃/min升至250℃，維持1min，10℃/min升至260℃，維持10min。 檢測器：選擇下列一種檢測器：火焰光度檢測器：溫度300℃，尾吹氣(氮氣)25mL/min，氫氣75mL/min，空氣100mL/min。 進樣體積：。氮磷檢測器：溫度300℃，尾吹氣(氮氣)28mL/min，空氣175mL/min。 三唑磷色譜分析圖 三唑磷標準溶液( mg/L)在氮磷檢測器上的色譜圖 三唑磷標準溶液( mg/L)在火焰光度檢測器上的色譜圖 結果計算樣品中三唑磷的含量按下列公式計算。X = 式中：X——樣品中三唑磷含量，mg/L； C——從標準曲線查得對應的三唑磷濃度，mg/L； V——樣品經(jīng)提取和凈化后的定容體積，mL； VS——樣品體積，mL。結果的表述：報告算術平均值的二位有效數(shù)。 方法精密度和準確度%~106%，％～％?！?可靠的檢出限?！?允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15％。9
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