粉煤灰檢測(cè)實(shí)施細(xì)則-資料下載頁(yè)
2025-07-07 15:29本頁(yè)面
【正文】 0~12次。調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置4h或過(guò)夜（此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。氯離子檢驗(yàn)：按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾紙收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并定期檢查，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。b．將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃~950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒溫。灼燒是指：將濾紙和沉淀放入預(yù)先以灼燒并恒量的坩堝中，烘干。在氧化性氣氛中慢慢灰化，不使有火焰產(chǎn)生，灰化至無(wú)黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。恒量是指：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過(guò)連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，即達(dá)到恒量。 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 1762008第4條、。a．三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計(jì)算，%： XSO3=（m2/m1）100 式中：XSO3——三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；m2——灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；m1——試料的質(zhì)量，g；——硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。b．試驗(yàn)次數(shù)為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果，%。%。 游離氧化鈣（代用法） 設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境檢查檢查核對(duì)所需設(shè)備正常與否，必要時(shí)作記錄；檢查核對(duì)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，并記錄；檢查核對(duì)環(huán)境溫度，并記錄。 試樣核對(duì)檢查核對(duì)和檢查試樣是否符合要求，并記錄。 檢測(cè)檢測(cè)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 1762008。操作步驟、細(xì)節(jié)，注意事項(xiàng)：a．乙二醇[1，2（CH2OH）2]：%（V/V）。每升乙二醇中加入5mL甲基紅溴甲酚綠混合指示劑溶液。b．無(wú)水乙醇（C2H5OH）：%（V/V）。c．鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=]。 試驗(yàn)過(guò)程a． （），置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL乙二醇乙醇溶液，放入一根攪拌子，裝上冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時(shí)升溫并加熱煮沸，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始連續(xù)滴下時(shí)，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min ，取下錐形瓶，用預(yù)先用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕過(guò)的快速濾紙抽氣過(guò)濾或預(yù)先用無(wú)水乙醇洗滌過(guò)的玻璃砂芯漏斗抽氣過(guò)濾，用無(wú)水乙醇洗滌錐形瓶和沉淀3次，過(guò)濾時(shí)等上次洗滌液過(guò)濾完后再洗滌下次。濾液及洗液收集于250mL干燥的抽濾瓶中，立即用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色消失。 提示：盡可能快速地進(jìn)行抽氣過(guò)濾，以防止吸收大氣中的二氧化碳。 計(jì)算 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、條款：GB/T 1762008第4條、。a．游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XfCaO按下式計(jì)算，%： XfCaO=TCaOV式中：XfCaO——游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；TCaO——每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V——滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，g。b．試驗(yàn)次數(shù)為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果，%。同一試驗(yàn)室的允許差為絕對(duì)偏差為：含量≤2%，%； 含量＞2%，%。6. 檢測(cè)結(jié)果判定復(fù)檢規(guī)則 拌制混凝土和砂漿用粉煤灰，試驗(yàn)結(jié)果符合GB/T 。若其中任何一項(xiàng)不符合要求，允許在同一編號(hào)中重新加倍取樣進(jìn)行全部項(xiàng)目的復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果判定，復(fù)檢不合格可降級(jí)處理。凡低于GB/T 。 水泥活性混合材料用粉煤灰，出廠檢驗(yàn)結(jié)果符合GB/T ，判為出廠檢驗(yàn)合格。若其中任何一項(xiàng)不符合要求，允許在同一編號(hào)中重新加倍取樣進(jìn)行全部項(xiàng)目的復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果判定。7. 檢測(cè)結(jié)果核對(duì) 試樣、樣品核對(duì)并記錄。 檢測(cè)方法核對(duì)。 數(shù)據(jù)、計(jì)算核對(duì)。 結(jié)果判定核對(duì)。8. 檢測(cè)結(jié)束工作檢查檢測(cè)設(shè)備及環(huán)境，登記檢測(cè)設(shè)備使用記錄，整理現(xiàn)場(chǎng)。9. 異常事故處理發(fā)生異常事故，按照《程序文件》ZF09/CX/1809/11《異常情況及意外事故處理程序》處理。批準(zhǔn)： 審核： 編寫(xiě)： 日期：2009年10月20日16 / 16
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