【正文】
的頂視圖(左)和45176。傾斜橫截面圖(右):(a)1s;(b)1min;(c)5min; (d)25min。頂視圖比例尺為200nm,斜截圖為1μm。 接著探究了加熱速率對生成ZnO形貌的影響,實驗結(jié)果如圖33所示??梢姡S著加熱速率的提高,針狀ZnO的尺寸雖變小,但ZnO薄膜的致密度變大。這是由于微波加熱能夠?qū)nO的溶解平衡產(chǎn)生很大的偏移,使溶液過飽和度變大,促使ZnO快速成核析出,長成致密薄膜,由于消耗了大量的鋅源,所以針狀ZnO長度變短,致使生成薄膜厚度變小。圖33 不同加熱速率對溶液E生長薄膜的影響:(a)在傳統(tǒng)加熱爐上90℃保溫兩小時;(b)用13W功率3分鐘加熱到90℃,并保溫5分鐘;(c)用50W功率45秒鐘加熱到90℃,并保溫5分鐘。 生長溶液的PH值和氨濃度對ZnO的沉積有很大的影響,圖34展示了不同PH時隨著反應(yīng)時間延長所生成ZnO外延薄膜的形貌??梢?,溶液PH值為10和11時,大部分ZnO的沉積是在5分鐘之內(nèi)完成的,隨著時間的延長,只是表面形貌發(fā)生變化。而PH值為12時,起初只是形成納米線陣列,隨著時間的延長,納米線陣列合并形成致密薄膜。并且從圖中可以看出,生成的ZnO產(chǎn)物沒有六方晶柱或者金字塔特點,可見ZnO的生成過程是在動力學控制過程而不是在熱力學控制過程。圖34 molL1不同PH值的生長溶液在90℃保溫不同時間所生長ZnO薄膜的45176。斜截面電鏡圖。比例尺長1μm。通過XRD分析可知,形成的ZnO薄膜具有單向生長的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),并且從半峰寬可看出該ZnO薄膜具有一定程度的馬賽克結(jié)構(gòu)。該方法是第一次報道使用微波輔助加熱在低溫水溶液中制備ZnO外延薄膜,雖在快速合成ZnO外延薄膜方面有著重大意義,但關(guān)于生成ZnO薄膜的性質(zhì)和沉積條件的優(yōu)化還需進一步的研究。4 結(jié)論與展望以上實驗研究表明,微波制備ZnO納米材料具有常規(guī)方法無法比擬的優(yōu)勢,如高效節(jié)能、環(huán)保、快速、產(chǎn)品形態(tài)均一、性能良好等,具有廣闊的應(yīng)用前景,有望推廣到大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)中去。然而微波作為特殊的電磁復合能量場,在制備ZnO納米材料的過程中除了均勻、迅速的熱效應(yīng)外,非熱效應(yīng)的作用機理尚不完善,有待于進一步研究和探討,以更好的優(yōu)化實驗條件。另外,微波制備ZnO納米材料要用于工業(yè)化生產(chǎn)還有許多技術(shù)問題需要解決,例如微波反應(yīng)裝置的大型化和連續(xù)化操作,整個反應(yīng)系統(tǒng)的控制等問題。隨著科技的創(chuàng)新和進步,微波制備ZnO納米材料技術(shù)會逐步發(fā)展和完善,以至實現(xiàn)工業(yè)化,微波技術(shù)也將會拓展、延伸到其他材料的制備和生產(chǎn)中,進一步推動綠色化學技術(shù)的發(fā)展。參考文獻[1] S M Mahpeykar, J Koohsorkhi, H Ghafoorifard. Ultrafast microwaveassisted hydrothermal synthesis of long vertically aligned ZnO nanowires for dyesensitized solar cell application[J]. Nanotechnology, 2012, 23(16):17[2] Xiaowei Zhao , Limin Qi. Rapid microwaveassisted synthesis of hierarchical ZnO hollow spheres and their application in Cr(VI) removal[J]. Nanotechnology, 2012, 23(23):17[3] Jacob J. Richardson, Frederick F. Lange. Rapid synthesis of epitaxial ZnO films from aqueous solution using microwave heating[J]. Journal of Materials Chemistry, 2011, 21(6):185918