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表22 材料的性能Table22 the chemical property of material used in the experiments試驗(yàn)材料抗拉強(qiáng)度σb(MPa)(MPa)彈性模量E(GPa)延伸率δ(%)熱導(dǎo)率λ(Wm1K1)比熱容(J㎏1K1)線膨脹系數(shù)α(106K1)AZ31鎂合金220~250110~250457~81000 實(shí)驗(yàn)設(shè)備熱處理所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備為箱式電阻加熱爐:型號(hào)SX2413,功率4kW,額定電壓220V,單相,最高工作溫度1350℃,爐膛尺寸250mm150mm100mm,重量76kg,熱電偶為鉑銠鉑的熱電偶,其敏感性良好。金相砂紙:型號(hào)180,400,800(1000),2000金相試樣拋光機(jī):型號(hào)P2,拋光直徑200mm腐蝕劑配方:,70ml無水乙醇,10ml冰醋酸,10ml蒸餾水立式光學(xué)顯微鏡:型號(hào)XJ16A光學(xué)顯微鏡:型號(hào)CMM20 實(shí)驗(yàn)方案根據(jù)前人的經(jīng)驗(yàn)和理論分析選擇試驗(yàn)溫度范圍200400℃,溫度間隔50℃,保溫時(shí)間分別為15min, 30min, 45min, 60min進(jìn)行試驗(yàn),并用金相顯微鏡觀察拍照以觀察晶粒尺寸大小。具體操作步驟如下:(1)打開箱式電阻加熱爐,調(diào)到預(yù)定溫度(如200℃)預(yù)熱1h,然后將試樣放入爐中,到了預(yù)定的取樣時(shí)間將試樣取出(在爐子中放4個(gè)試樣,在15, 30, 45 ,60min后分別取出一個(gè)試樣),取出的試樣在空氣中冷卻,關(guān)閉爐子電源。(2)分別用180號(hào),320號(hào),800號(hào),2000號(hào)砂紙精磨試樣,然后用金相試樣拋光機(jī)拋光試樣。(3)調(diào)配好腐蝕劑,將拋光好的試樣表面用腐蝕劑腐蝕,然后接著用無水乙醇和清水清洗試樣。(4)用立式光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)腐蝕,清洗后的擠壓態(tài)AZ31鎂合金熱處理后的顯微組織,并與未經(jīng)加熱保溫處理的原始顯微組織進(jìn)行比較。(5)用立式光學(xué)顯微鏡觀察退火處理后的晶粒顯微組織,拍攝金相照片,計(jì)算出平均晶粒尺寸。用金相顯微鏡拍照,然后計(jì)算晶粒尺寸。晶粒尺寸的測(cè)定方法主要有比較法,平面法和截距法。截距法是較通用的測(cè)量晶粒尺寸的方法,直觀、測(cè)量起來也比較方便故本文采用截距法同時(shí)又略有不同,直接用屏幕刻度尺對(duì)圖片和標(biāo)定長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)量。具體操作:先用屏幕刻度尺軟件測(cè)定標(biāo)定長(zhǎng)度的尺寸設(shè)為,例如圖片為放大400倍的金相照片時(shí)標(biāo)定長(zhǎng)度表示25μm,在金相照片中隨機(jī)設(shè)置一條直線用屏幕刻度尺測(cè)定其長(zhǎng)度設(shè)為,直線穿過的晶粒數(shù)量為,則該金相照片對(duì)應(yīng)材料的晶粒尺寸為μm,并計(jì)算該數(shù)值。然后重復(fù)上述操作十次,將十次所得晶粒尺寸求平均值。如果圖片為放大倍數(shù)為200倍,金相照片標(biāo)定長(zhǎng)度表示50μm,則該金相照片對(duì)應(yīng)材料的晶粒尺寸為μm,多次測(cè)量求平均值,其他倍數(shù)測(cè)定方法與以上相同只是計(jì)算時(shí)根據(jù)放大倍數(shù)略作改變。第三章 AZ31鎂合金擴(kuò)散焊接前的熱處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析經(jīng)過實(shí)驗(yàn),我們得到了AZ31鎂合金在不同的溫度和不同的保溫時(shí)間下的顯微組織。由于實(shí)驗(yàn)條件的限制等原因,我們得到的顯微組織可能不夠精確。圖31是AZ31鎂合金的原始金相組織。 圖31 原始試樣顯微組織 the Microstructure of original sample50μm圖32是AZ31鎂合金在200℃時(shí)不同保溫時(shí)間下熱處理試樣的金相顯微組織。圖32 溫度為200℃,不同保溫時(shí)間時(shí)試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 200℃50μm50μm(a)t=15min(b)t=30min50μm50μm(c)t=45min(d)t=60min圖33是AZ31鎂合金在250℃時(shí)不同保溫時(shí)間下熱處理試樣的金相顯微組織。圖33 溫度為250℃,不同保溫時(shí)間時(shí)試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 250℃50μm(a)t=15min50μm(b)t=30min50μm(c)t=45min50μm(d)t=60min 圖34是AZ31鎂合金在300℃時(shí)不同保溫時(shí)間下熱處理試樣的金相顯微組織。 圖34 溫度為300℃,不同保溫時(shí)間時(shí)試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 300℃50μm(a)t=15min50μm50μm(d)t=60min50μm(b)t=30min(c)t=45min 圖35是AZ31鎂合金在350℃時(shí)不同保溫時(shí)間下熱處理試樣的金相顯微組織。 圖35為350℃時(shí),不同保溫時(shí)間時(shí)試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 350℃圖36是AZ31鎂合金在400℃時(shí)不同保溫時(shí)間下熱處理試樣的金相顯微組織。 50μm50μm(a)t=15min(b)t=30min圖36 溫度為400℃,不同保溫時(shí)間時(shí)試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 400℃50μm50μm(c)t=45min(d)t=60min表31是計(jì)算所得的在不同溫度不同保溫時(shí)間下的平均晶粒尺寸。 表31 不同熱處理溫度和時(shí)間下材料的晶粒尺寸Table31 the grain size of material at different temperature and holding time空冷原始試樣200℃250℃300℃350℃400℃60min45min30min15min 實(shí)驗(yàn)分析由32圖中a、b、c可知,晶粒大小跟原始試樣晶粒大小相似,并沒有發(fā)現(xiàn)有靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的生成,是再結(jié)晶的孕育期;從23圖d中可以看出,部分細(xì)小的再結(jié)晶晶粒生成,說明靜態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)開始,但由于溫度比較低,再結(jié)晶進(jìn)行得較緩慢。綜上可知,在低溫時(shí),靜態(tài)再結(jié)晶的孕育過程是一個(gè)緩慢的過程,需要較長(zhǎng)的保溫時(shí)間;且靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的整個(gè)完成過程也是一個(gè)很緩慢的過程,故需要長(zhǎng)時(shí)間的保溫才能完成整個(gè)再結(jié)晶過程。由33圖a可知,保溫時(shí)間為15min時(shí),晶粒大小跟原始試樣晶粒大小相似,沒有發(fā)現(xiàn)靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的生成,是靜態(tài)再結(jié)晶的孕育期;由24圖b、c可知,在250℃、30min及45min時(shí),在原始的大晶粒周圍出現(xiàn)部分細(xì)小的等軸晶粒,因此可以確定此時(shí)已經(jīng)發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶;由24圖d可知,在250℃、60min時(shí),靜態(tài)再結(jié)晶晶粒明顯增多,但仍有不少原始粗大晶粒存在,靜態(tài)再結(jié)晶過程并沒有完成,這是由于熱處理的溫度較低,再結(jié)晶進(jìn)行的比較緩慢,需要繼續(xù)延長(zhǎng)保溫時(shí)間,才能使再結(jié)晶過程進(jìn)行完全。由34圖a可知,與在250℃,不同保溫時(shí)間下的金相組織相比,300℃、15min時(shí)靜態(tài)再結(jié)晶晶粒所占比例明顯較大,因此可知,溫度越高,靜態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行的速度越快,所需的保溫時(shí)間越短。由25圖b可知,300℃、30min時(shí),其金相顯微組織為等軸晶,且晶粒明顯細(xì)化,平均晶粒尺寸達(dá)到最小,說明AZ31鎂合金再結(jié)晶已經(jīng)完成;由25圖c可知,部分再結(jié)晶晶粒開始長(zhǎng)大,呈現(xiàn)出再結(jié)晶晶粒尺寸大小不均勻的現(xiàn)象;由25圖d可知,再結(jié)晶晶粒已經(jīng)明顯長(zhǎng)大,說明熱處理的保溫時(shí)間偏長(zhǎng)。由此可知,隨著溫度的升高,完成靜態(tài)再結(jié)晶過程需要的保溫時(shí)間明顯縮短。由35圖a可知,晶粒明顯細(xì)化且基本為等軸的再結(jié)晶晶粒;由26圖b可知,30min時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),部分晶粒長(zhǎng)大;由26圖c可知,45min時(shí),極少數(shù)再結(jié)晶晶粒明顯長(zhǎng)大;由26圖d可知,60min時(shí),出現(xiàn)很多粗大晶,由此可見,熱處理溫度為350℃時(shí),保溫時(shí)間不能超過30min,否則晶粒粗大,對(duì)合金的力學(xué)性能和沖壓性能有很大負(fù)面的影響。在36圖a中,15min時(shí),再結(jié)晶過程已經(jīng)完成,并且大部分再結(jié)晶晶粒已經(jīng)長(zhǎng)大;在隨后的保溫過程中,隨著時(shí)間的逐漸延長(zhǎng),晶粒長(zhǎng)大越來越顯著,60min時(shí),金相組織中出現(xiàn)超大晶粒,并且在這個(gè)溫度下的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大的速度明顯大于在200℃~350℃時(shí)、不同保溫時(shí)間下的晶粒長(zhǎng)大速度。由表31和以上得出的所有分析可知,熱處理的溫度越低,靜態(tài)再結(jié)晶過程發(fā)生前的孕育期就越長(zhǎng),同時(shí)完成整個(gè)再結(jié)晶過程需要的時(shí)間也越長(zhǎng);而溫度越高,靜態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的就越早,晶界遷移速率與晶粒長(zhǎng)大速率也越快,完成整個(gè)靜態(tài)再結(jié)晶過程所需的時(shí)間也迅速減少,而且完成再結(jié)晶之后,晶粒長(zhǎng)大的速度要比低溫時(shí)晶粒長(zhǎng)大的速度大很多;從以上所有的金相圖片中可以看出細(xì)小的等軸再結(jié)晶晶粒的整個(gè)長(zhǎng)大過程是比較均勻的進(jìn)行的[3132]。在鎂合金的再結(jié)晶退火的過程中,再結(jié)晶退火后的晶粒大小同樣與退火時(shí)間以及退火溫度密切相關(guān)。從圖37中可以發(fā)現(xiàn):隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)晶粒尺寸先減小后增大,這主要是由于在初始階段再結(jié)晶形核的速率要大于晶粒的長(zhǎng)大的速率,但隨著時(shí)間的延長(zhǎng),當(dāng)再結(jié)晶形核速率逐漸降低,這是晶粒長(zhǎng)大占主要趨勢(shì),因此晶粒尺寸又逐漸增大。但對(duì)于300℃的試樣,在30min時(shí)晶粒尺寸最小,在30min以后隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),晶粒尺寸逐漸增大。這主要是由于在30min以前再結(jié)晶的速率大于晶粒長(zhǎng)大的速率,因此較原始晶粒相比尺寸降低,而在30min以后晶粒長(zhǎng)大速率大于再結(jié)晶的速率,所以晶粒尺寸越來越大。圖38表明:在相同的退火時(shí)間的條件下,隨著退火溫度的升高,晶粒尺寸有逐漸增大的趨勢(shì),但對(duì)于30min的退火時(shí)間,晶粒尺寸隨著退火溫度的增加平均晶粒尺寸先減小后增大,這主要是由于在低于300℃時(shí),30min較短的時(shí)間鎂合金沒有完成再結(jié)晶,而隨著溫度的升高,完成再結(jié)晶的程度逐漸增大,當(dāng)再結(jié)晶完成后,隨著溫度的繼續(xù)升高,晶粒逐漸長(zhǎng)大。因此在30min,晶粒尺寸先減小后增大。圖37 晶粒大小與退火時(shí)間的關(guān)系Fig 37 Relation of grain size and anneal time 圖38 晶粒大小與退火溫