【正文】 表22 材料的性能Table22 the chemical property of material used in the experiments試驗材料抗拉強度σb（MPa）（MPa）彈性模量E(GPa)延伸率δ（%）熱導(dǎo)率λ（Wm1K1）比熱容（J㎏1K1）線膨脹系數(shù)α（106K1）AZ31鎂合金220～250110～250457～81000 實驗設(shè)備熱處理所用實驗設(shè)備為箱式電阻加熱爐：型號SX2413，功率4kW，額定電壓220V，單相，最高工作溫度1350℃，爐膛尺寸250mm150mm100mm，重量76kg，熱電偶為鉑銠鉑的熱電偶，其敏感性良好。金相砂紙：型號180，400，800（1000），2000金相試樣拋光機：型號P2，拋光直徑200mm腐蝕劑配方：，70ml無水乙醇，10ml冰醋酸，10ml蒸餾水立式光學(xué)顯微鏡：型號XJ16A光學(xué)顯微鏡：型號CMM20 實驗方案根據(jù)前人的經(jīng)驗和理論分析選擇試驗溫度范圍200400℃，溫度間隔50℃，保溫時間分別為15min, 30min, 45min, 60min進行試驗，并用金相顯微鏡觀察拍照以觀察晶粒尺寸大小。具體操作步驟如下：（1）打開箱式電阻加熱爐，調(diào)到預(yù)定溫度（如200℃）預(yù)熱1h，然后將試樣放入爐中，到了預(yù)定的取樣時間將試樣取出（在爐子中放4個試樣，在15， 30， 45 ，60min后分別取出一個試樣），取出的試樣在空氣中冷卻，關(guān)閉爐子電源。（2）分別用180號，320號，800號，2000號砂紙精磨試樣，然后用金相試樣拋光機拋光試樣。（3）調(diào)配好腐蝕劑，將拋光好的試樣表面用腐蝕劑腐蝕，然后接著用無水乙醇和清水清洗試樣。（4）用立式光學(xué)顯微鏡觀察經(jīng)腐蝕，清洗后的擠壓態(tài)AZ31鎂合金熱處理后的顯微組織，并與未經(jīng)加熱保溫處理的原始顯微組織進行比較。（5）用立式光學(xué)顯微鏡觀察退火處理后的晶粒顯微組織，拍攝金相照片，計算出平均晶粒尺寸。用金相顯微鏡拍照，然后計算晶粒尺寸。晶粒尺寸的測定方法主要有比較法，平面法和截距法。截距法是較通用的測量晶粒尺寸的方法，直觀、測量起來也比較方便故本文采用截距法同時又略有不同，直接用屏幕刻度尺對圖片和標定長度進行測量。具體操作：先用屏幕刻度尺軟件測定標定長度的尺寸設(shè)為，例如圖片為放大400倍的金相照片時標定長度表示25μm，在金相照片中隨機設(shè)置一條直線用屏幕刻度尺測定其長度設(shè)為，直線穿過的晶粒數(shù)量為，則該金相照片對應(yīng)材料的晶粒尺寸為μm，并計算該數(shù)值。然后重復(fù)上述操作十次，將十次所得晶粒尺寸求平均值。如果圖片為放大倍數(shù)為200倍，金相照片標定長度表示50μm，則該金相照片對應(yīng)材料的晶粒尺寸為μm，多次測量求平均值，其他倍數(shù)測定方法與以上相同只是計算時根據(jù)放大倍數(shù)略作改變。第三章 AZ31鎂合金擴散焊接前的熱處理實驗結(jié)果及分析經(jīng)過實驗，我們得到了AZ31鎂合金在不同的溫度和不同的保溫時間下的顯微組織。由于實驗條件的限制等原因，我們得到的顯微組織可能不夠精確。圖31是AZ31鎂合金的原始金相組織。 圖31 原始試樣顯微組織 the Microstructure of original sample50μm圖32是AZ31鎂合金在200℃時不同保溫時間下熱處理試樣的金相顯微組織。圖32 溫度為200℃，不同保溫時間時試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 200℃50μm50μm（a）t=15min（b）t=30min50μm50μm（c）t=45min（d）t=60min圖33是AZ31鎂合金在250℃時不同保溫時間下熱處理試樣的金相顯微組織。圖33 溫度為250℃，不同保溫時間時試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 250℃50μm（a）t=15min50μm（b）t=30min50μm（c）t=45min50μm（d）t=60min 圖34是AZ31鎂合金在300℃時不同保溫時間下熱處理試樣的金相顯微組織。 圖34 溫度為300℃，不同保溫時間時試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 300℃50μm（a）t=15min50μm50μm（d）t=60min50μm（b）t=30min（c）t=45min 圖35是AZ31鎂合金在350℃時不同保溫時間下熱處理試樣的金相顯微組織。 圖35為350℃時，不同保溫時間時試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 350℃圖36是AZ31鎂合金在400℃時不同保溫時間下熱處理試樣的金相顯微組織。 50μm50μm（a）t=15min（b）t=30min圖36 溫度為400℃，不同保溫時間時試樣的顯微組織 the microstructure of different holding times at annealing temperature of 400℃50μm50μm（c）t=45min（d）t=60min表31是計算所得的在不同溫度不同保溫時間下的平均晶粒尺寸。 表31 不同熱處理溫度和時間下材料的晶粒尺寸Table31 the grain size of material at different temperature and holding time空冷原始試樣200℃250℃300℃350℃400℃60min45min30min15min 實驗分析由32圖中a、b、c可知，晶粒大小跟原始試樣晶粒大小相似，并沒有發(fā)現(xiàn)有靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的生成，是再結(jié)晶的孕育期；從23圖d中可以看出，部分細小的再結(jié)晶晶粒生成，說明靜態(tài)再結(jié)晶已經(jīng)開始，但由于溫度比較低，再結(jié)晶進行得較緩慢。綜上可知，在低溫時，靜態(tài)再結(jié)晶的孕育過程是一個緩慢的過程，需要較長的保溫時間；且靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的整個完成過程也是一個很緩慢的過程，故需要長時間的保溫才能完成整個再結(jié)晶過程。由33圖a可知，保溫時間為15min時，晶粒大小跟原始試樣晶粒大小相似，沒有發(fā)現(xiàn)靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的生成，是靜態(tài)再結(jié)晶的孕育期；由24圖b、c可知，在250℃、30min及45min時，在原始的大晶粒周圍出現(xiàn)部分細小的等軸晶粒，因此可以確定此時已經(jīng)發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶；由24圖d可知，在250℃、60min時，靜態(tài)再結(jié)晶晶粒明顯增多，但仍有不少原始粗大晶粒存在，靜態(tài)再結(jié)晶過程并沒有完成，這是由于熱處理的溫度較低，再結(jié)晶進行的比較緩慢，需要繼續(xù)延長保溫時間，才能使再結(jié)晶過程進行完全。由34圖a可知，與在250℃，不同保溫時間下的金相組織相比，300℃、15min時靜態(tài)再結(jié)晶晶粒所占比例明顯較大，因此可知，溫度越高，靜態(tài)再結(jié)晶進行的速度越快，所需的保溫時間越短。由25圖b可知，300℃、30min時，其金相顯微組織為等軸晶，且晶粒明顯細化，平均晶粒尺寸達到最小，說明AZ31鎂合金再結(jié)晶已經(jīng)完成；由25圖c可知，部分再結(jié)晶晶粒開始長大，呈現(xiàn)出再結(jié)晶晶粒尺寸大小不均勻的現(xiàn)象；由25圖d可知，再結(jié)晶晶粒已經(jīng)明顯長大，說明熱處理的保溫時間偏長。由此可知，隨著溫度的升高，完成靜態(tài)再結(jié)晶過程需要的保溫時間明顯縮短。由35圖a可知，晶粒明顯細化且基本為等軸的再結(jié)晶晶粒；由26圖b可知，30min時，隨著保溫時間的延長，部分晶粒長大；由26圖c可知，45min時，極少數(shù)再結(jié)晶晶粒明顯長大；由26圖d可知，60min時，出現(xiàn)很多粗大晶，由此可見，熱處理溫度為350℃時，保溫時間不能超過30min，否則晶粒粗大，對合金的力學(xué)性能和沖壓性能有很大負面的影響。在36圖a中，15min時，再結(jié)晶過程已經(jīng)完成，并且大部分再結(jié)晶晶粒已經(jīng)長大；在隨后的保溫過程中，隨著時間的逐漸延長，晶粒長大越來越顯著，60min時，金相組織中出現(xiàn)超大晶粒，并且在這個溫度下的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒的長大的速度明顯大于在200℃～350℃時、不同保溫時間下的晶粒長大速度。由表31和以上得出的所有分析可知，熱處理的溫度越低，靜態(tài)再結(jié)晶過程發(fā)生前的孕育期就越長，同時完成整個再結(jié)晶過程需要的時間也越長；而溫度越高，靜態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的就越早，晶界遷移速率與晶粒長大速率也越快，完成整個靜態(tài)再結(jié)晶過程所需的時間也迅速減少，而且完成再結(jié)晶之后，晶粒長大的速度要比低溫時晶粒長大的速度大很多；從以上所有的金相圖片中可以看出細小的等軸再結(jié)晶晶粒的整個長大過程是比較均勻的進行的[3132]。在鎂合金的再結(jié)晶退火的過程中，再結(jié)晶退火后的晶粒大小同樣與退火時間以及退火溫度密切相關(guān)。從圖37中可以發(fā)現(xiàn)：隨著退火時間的延長晶粒尺寸先減小后增大，這主要是由于在初始階段再結(jié)晶形核的速率要大于晶粒的長大的速率，但隨著時間的延長，當(dāng)再結(jié)晶形核速率逐漸降低，這是晶粒長大占主要趨勢，因此晶粒尺寸又逐漸增大。但對于300℃的試樣，在30min時晶粒尺寸最小，在30min以后隨著保溫時間的延長，晶粒尺寸逐漸增大。這主要是由于在30min以前再結(jié)晶的速率大于晶粒長大的速率，因此較原始晶粒相比尺寸降低，而在30min以后晶粒長大速率大于再結(jié)晶的速率，所以晶粒尺寸越來越大。圖38表明：在相同的退火時間的條件下，隨著退火溫度的升高，晶粒尺寸有逐漸增大的趨勢，但對于30min的退火時間，晶粒尺寸隨著退火溫度的增加平均晶粒尺寸先減小后增大，這主要是由于在低于300℃時，30min較短的時間鎂合金沒有完成再結(jié)晶，而隨著溫度的升高，完成再結(jié)晶的程度逐漸增大，當(dāng)再結(jié)晶完成后，隨著溫度的繼續(xù)升高，晶粒逐漸長大。因此在30min，晶粒尺寸先減小后增大。圖37 晶粒大小與退火時間的關(guān)系Fig 37 Relation of grain size and anneal time 圖38 晶粒大小與退火溫