【正文】 mL，由A管加入粘度計(jì)，由C管處用洗耳球打氣將溶液混合均勻，濃度記為c2，恒溫后按步驟“3”測定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間t2（在恒溫過程中應(yīng)按測量方法潤洗毛細(xì)管）。（5）依次由A管用移液管加入蒸餾水5 mL，5 mL，10 mL，將溶液稀釋，此時(shí)溶液濃度分別為c2，c3，c4，c5，恒溫后按步驟“3”測定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間t3，t4，t5。注意每次加液后要充分混合并抽洗粘度計(jì)的E球和G球，使粘度計(jì)各處濃度相等。（6）將粘度計(jì)用自來水洗凈，然后放入盛有潔凈蒸餾水的超聲波中清洗5分鐘，最后用蒸餾水沖凈。（7）用移液管移取10 mL蒸餾水，加入到洗好的粘度計(jì)中，恒溫后按步驟“3”測定水流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間，記做t0。（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按步驟“6”清洗粘度計(jì)并放入烘箱烘干。 納米銀團(tuán)簇的合成 試劑與儀器 試劑與規(guī)格去離子水；硝酸銀；PMAA（上述實(shí)驗(yàn)制得）；硝酸。 儀器pHS25型pH計(jì)；PM管；紫外燈。 實(shí)驗(yàn)步驟（1） g硝酸銀，配成50 mL硝酸銀溶液， mol/L。存于容量瓶中，于黑暗處存放。（2）將PMAA和AgNO3分別加硝酸調(diào)節(jié)pH至5（防止第三步中氫氧根與陰離子結(jié)合，生成沉淀）。（3）分別取4組（10 μL AgNO3，70 μL PMAA）（20 μL AgNO3，60 μL PMAA）（30 μL AgNO3，50 μL PMAA）（40 μL AgNO3，40 μL PMAA）（50 μL AgNO3，30μL PMAA）（60 μL AgNO3，20 μL PMAA）（70 μL AgNO3，10 μL PMAA）于PM管中，用波長為360 nm的紫外燈照射5分鐘，10分鐘，15分鐘，20分鐘。照射完成后黑暗中保存。（4），， ，重復(fù)步驟（3）的操作。 納米銀團(tuán)簇的表征 試劑與儀器 試劑與規(guī)格酒精；鏡頭紙；去離子水。 儀器Cary 50 Conc 型紫外可見分光光度計(jì)（澳大利亞Varian公司）；HITACHIF4500熒光光譜儀（日立公司，帶有氙燈和1 cm比色皿）； 實(shí)驗(yàn)步驟 不同pH值對(duì)納米銀熒光強(qiáng)度的影響實(shí)驗(yàn)步驟：（1）打開電腦及分子熒光儀，預(yù)熱15分鐘。打開分子熒光測試程序，調(diào)好激發(fā)波長和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將同一照射時(shí)間的PM管中樣品取出倒入比色皿，放入光路中。（3）點(diǎn)擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將同一照射時(shí)間的其他樣品分別檢測。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉程序、分子熒光儀和電腦，洗凈烘干比色皿。 不同照射時(shí)間對(duì)納米銀熒光強(qiáng)度的影響實(shí)驗(yàn)步驟：（1）打開電腦及分子熒光儀，預(yù)熱15分鐘。打開分子熒光測試程序，調(diào)好激發(fā)波長和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將pH=，放入光路中。（3）點(diǎn)擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將同一pH的其他照射時(shí)間樣品分別檢測。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉程序、分子熒光儀和電腦，洗凈烘干比色皿。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）打開電腦及分子熒光儀，預(yù)熱15分鐘。打開分子熒光測試程序，調(diào)好激發(fā)波長（510 nm）和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將pH = 、紫外光照射時(shí)間為15分鐘的PM管中樣品取出倒入比色皿，放入光路中。（3）點(diǎn)擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將同一樣品用不同激發(fā)波長（450 nm、480 nm、540 nm、570 nm.）分別檢測。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉程序、分子熒光儀和電腦，洗凈烘干比色皿。 Ag NCs 紫外吸收實(shí)驗(yàn)為了更進(jìn)一步對(duì)所制得的納米銀進(jìn)行表征，我們還進(jìn)行了紫外吸收實(shí)驗(yàn)，具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：（1）打開電腦及紫外分光光度計(jì)，預(yù)熱15分鐘。打開紫外分光測試程序，調(diào)好波長和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將實(shí)驗(yàn)所用AgNO3倒入比色皿，放入光路中。（3）點(diǎn)擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將PMAA和制得的納米銀分別進(jìn)行檢測，注意記錄數(shù)據(jù)。（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉程序、紫外分光光度計(jì)和電腦，洗凈烘干比色皿。3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 不同pH值對(duì)納米銀熒光強(qiáng)度的影響經(jīng)過對(duì)所測得的納米銀驚醒熒光強(qiáng)度的測定試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)不同pH對(duì)納米銀熒光強(qiáng)度的影響很大，具體如圖21所示圖21不同pH對(duì)熒光強(qiáng)度的影響Fig. 21 Effect of pH on the CL intensity （a）, （b）, （c）, and （d）.在pH=，熒光強(qiáng)度最大，pH逐漸增大或減小，熒光強(qiáng)度隨之減弱。這說明。，溶液中的大部分羧基以—COOH形式存在，而不是羧酸根離子—COO—的形式存在，而羧酸根離子對(duì)生成的Ag NCs保護(hù)效果好；，溶液的堿性增強(qiáng)，銀離子不穩(wěn)定易被沉淀。當(dāng)激發(fā)波長為510nm時(shí)，取該點(diǎn)的不同pH值時(shí)的熒光強(qiáng)度作圖22。圖22激發(fā)波長為510nm時(shí)不同pH值下的熒光強(qiáng)度Fig. 22 Effect of pH on the CL intensity Wavelength=510nm 不同照射時(shí)間對(duì)納米銀熒光強(qiáng)度的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：不同的紫外照射時(shí)間對(duì)所制備的納米銀的熒光強(qiáng)度有很大影響，圖23反映了納米銀在不同紫外光照射時(shí)間下的熒光強(qiáng)度的不同。由圖可知，照射時(shí)間為15分鐘時(shí)，所制得的納米銀具有最強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。由15分鐘延長及縮短都會(huì)引起熒光強(qiáng)度的下降。分析產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因，開始時(shí)，因?yàn)樽贤夤馔耆€原銀離子需要一定時(shí)間，5分鐘，10分鐘時(shí)熒光強(qiáng)度是逐漸增強(qiáng)的，這說明在這段時(shí)間中，銀離子沒有被完全還原，到15分鐘時(shí)達(dá)到最大值，銀離子已經(jīng)悉數(shù)被還原為單體銀。當(dāng)照射時(shí)間繼續(xù)延長時(shí)，由于放置時(shí)間增長，部分單體銀變性，脫離PMAA，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度減弱。bcad圖23不同照射時(shí)間對(duì)熒光強(qiáng)度的影響Fig. 23 Effect of irradiation time on the CL intensity （a）10 min。 （b）15 min。 （c）20 min。 （d）30 min.當(dāng)波長為510 nm時(shí)，取此點(diǎn)的不同照射時(shí)間點(diǎn)作圖24，可以直觀的看出不同照射時(shí)間對(duì)納米銀熒光強(qiáng)度的影響。圖24激發(fā)波長為510nm時(shí)不同照射時(shí)間下的熒光強(qiáng)度Fig. 24 Effect of irradiation time on the CL intensity，wavelength=510nm實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：在對(duì)所制的的納米銀進(jìn)行熒光實(shí)驗(yàn)時(shí)，為了找出熒光強(qiáng)度最強(qiáng)時(shí)的激發(fā)波長，我們分別用 450 nm、480 nm、510 nm、540 nm、570 nm激發(fā)波長進(jìn)行試驗(yàn)。得到如圖25所示結(jié)果。圖25不同激發(fā)光波長對(duì)熒光強(qiáng)度的影響Fig. 25 Effect of wavelength on the CL intensity （a） 450 nm。 （b） 480 nm。 （c） 510 nm。 （d） 540 nm。 （e） 570 nm.由圖可知，當(dāng)激發(fā)波長為510 nm時(shí)，所制得的納米銀具有最強(qiáng)的熒光強(qiáng)度，當(dāng)激發(fā)波長更長或者更短時(shí)，熒光強(qiáng)度都逐漸減弱。 Ag NCs 紫外吸收實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：實(shí)驗(yàn)得到如圖26所示：圖26 Fig. 26 The UVVis spectra of AgNO3，Ag NCs，PMAA detection （a） AgNO3。 （b） PMAA。 （c） Ag NCs由圖可知，在510 nm處納米銀有較強(qiáng)吸收峰。而PMAA和硝酸銀在此處沒有明顯峰型。此結(jié)果和分子熒光檢測基本一致。4 結(jié)論在熒光銀納米團(tuán)簇的合成與表征試驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)?zāi)康幕具_(dá)到，取得的主要成果如下：一、學(xué)習(xí)了分子熒光儀的原理以及使用方法。二、掌握了銀納米團(tuán)簇的合成方法及實(shí)驗(yàn)條件和PMAA的制備過程。三、通過實(shí)驗(yàn)探索研究了光化學(xué)法制備納米銀團(tuán)簇過程中的細(xì)節(jié)部分，完善光化學(xué)法在此試驗(yàn)中的應(yīng)用，為此法更廣泛的應(yīng)用到納米銀團(tuán)簇的制備、并廣泛推廣到其他納米級(jí)金屬制備領(lǐng)域做了一定的探