【正文】 mL，由A管加入粘度計，由C管處用洗耳球打氣將溶液混合均勻，濃度記為c2，恒溫后按步驟“3”測定每份溶液流經(jīng)毛細管的時間t2（在恒溫過程中應按測量方法潤洗毛細管）。（5）依次由A管用移液管加入蒸餾水5 mL，5 mL，10 mL，將溶液稀釋，此時溶液濃度分別為c2，c3，c4，c5，恒溫后按步驟“3”測定每份溶液流經(jīng)毛細管的時間t3，t4，t5。注意每次加液后要充分混合并抽洗粘度計的E球和G球，使粘度計各處濃度相等。（6）將粘度計用自來水洗凈，然后放入盛有潔凈蒸餾水的超聲波中清洗5分鐘，最后用蒸餾水沖凈。（7）用移液管移取10 mL蒸餾水，加入到洗好的粘度計中，恒溫后按步驟“3”測定水流經(jīng)毛細管的時間，記做t0。（8）實驗結(jié)束后，按步驟“6”清洗粘度計并放入烘箱烘干。 納米銀團簇的合成 試劑與儀器 試劑與規(guī)格去離子水；硝酸銀；PMAA（上述實驗制得）；硝酸。 儀器pHS25型pH計；PM管；紫外燈。 實驗步驟（1） g硝酸銀，配成50 mL硝酸銀溶液， mol/L。存于容量瓶中，于黑暗處存放。（2）將PMAA和AgNO3分別加硝酸調(diào)節(jié)pH至5（防止第三步中氫氧根與陰離子結(jié)合，生成沉淀）。（3）分別取4組（10 μL AgNO3，70 μL PMAA）（20 μL AgNO3，60 μL PMAA）（30 μL AgNO3，50 μL PMAA）（40 μL AgNO3，40 μL PMAA）（50 μL AgNO3，30μL PMAA）（60 μL AgNO3，20 μL PMAA）（70 μL AgNO3，10 μL PMAA）于PM管中，用波長為360 nm的紫外燈照射5分鐘，10分鐘，15分鐘，20分鐘。照射完成后黑暗中保存。（4），， ，重復步驟（3）的操作。 納米銀團簇的表征 試劑與儀器 試劑與規(guī)格酒精；鏡頭紙；去離子水。 儀器Cary 50 Conc 型紫外可見分光光度計（澳大利亞Varian公司）；HITACHIF4500熒光光譜儀（日立公司，帶有氙燈和1 cm比色皿）； 實驗步驟 不同pH值對納米銀熒光強度的影響實驗步驟：（1）打開電腦及分子熒光儀，預熱15分鐘。打開分子熒光測試程序，調(diào)好激發(fā)波長和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將同一照射時間的PM管中樣品取出倒入比色皿，放入光路中。（3）點擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將同一照射時間的其他樣品分別檢測。（6）實驗結(jié)束后，關閉程序、分子熒光儀和電腦，洗凈烘干比色皿。 不同照射時間對納米銀熒光強度的影響實驗步驟：（1）打開電腦及分子熒光儀，預熱15分鐘。打開分子熒光測試程序，調(diào)好激發(fā)波長和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將pH=，放入光路中。（3）點擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將同一pH的其他照射時間樣品分別檢測。（6）實驗結(jié)束后，關閉程序、分子熒光儀和電腦，洗凈烘干比色皿。實驗步驟：（1）打開電腦及分子熒光儀，預熱15分鐘。打開分子熒光測試程序，調(diào)好激發(fā)波長（510 nm）和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將pH = 、紫外光照射時間為15分鐘的PM管中樣品取出倒入比色皿，放入光路中。（3）點擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將同一樣品用不同激發(fā)波長（450 nm、480 nm、540 nm、570 nm.）分別檢測。（6）實驗結(jié)束后，關閉程序、分子熒光儀和電腦，洗凈烘干比色皿。 Ag NCs 紫外吸收實驗為了更進一步對所制得的納米銀進行表征，我們還進行了紫外吸收實驗，具體實驗步驟如下：（1）打開電腦及紫外分光光度計，預熱15分鐘。打開紫外分光測試程序，調(diào)好波長和測量范圍。（2）將水晶比色皿刷凈烘干，將實驗所用AgNO3倒入比色皿，放入光路中。（3）點擊開始檢測，檢測完畢后注意保存數(shù)據(jù)。（4）取出比色皿，將樣品回收，洗凈比色皿，烘干。（5）將PMAA和制得的納米銀分別進行檢測，注意記錄數(shù)據(jù)。（6）實驗結(jié)束后，關閉程序、紫外分光光度計和電腦，洗凈烘干比色皿。3 實驗結(jié)果與討論 不同pH值對納米銀熒光強度的影響經(jīng)過對所測得的納米銀驚醒熒光強度的測定試驗，發(fā)現(xiàn)不同pH對納米銀熒光強度的影響很大，具體如圖21所示圖21不同pH對熒光強度的影響Fig. 21 Effect of pH on the CL intensity （a）, （b）, （c）, and （d）.在pH=，熒光強度最大，pH逐漸增大或減小，熒光強度隨之減弱。這說明。，溶液中的大部分羧基以—COOH形式存在，而不是羧酸根離子—COO—的形式存在，而羧酸根離子對生成的Ag NCs保護效果好；，溶液的堿性增強，銀離子不穩(wěn)定易被沉淀。當激發(fā)波長為510nm時，取該點的不同pH值時的熒光強度作圖22。圖22激發(fā)波長為510nm時不同pH值下的熒光強度Fig. 22 Effect of pH on the CL intensity Wavelength=510nm 不同照射時間對納米銀熒光強度的影響實驗結(jié)果與討論：不同的紫外照射時間對所制備的納米銀的熒光強度有很大影響，圖23反映了納米銀在不同紫外光照射時間下的熒光強度的不同。由圖可知，照射時間為15分鐘時，所制得的納米銀具有最強的熒光強度。由15分鐘延長及縮短都會引起熒光強度的下降。分析產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因，開始時，因為紫外光完全還原銀離子需要一定時間，5分鐘，10分鐘時熒光強度是逐漸增強的，這說明在這段時間中，銀離子沒有被完全還原，到15分鐘時達到最大值，銀離子已經(jīng)悉數(shù)被還原為單體銀。當照射時間繼續(xù)延長時，由于放置時間增長，部分單體銀變性，脫離PMAA，導致熒光強度減弱。bcad圖23不同照射時間對熒光強度的影響Fig. 23 Effect of irradiation time on the CL intensity （a）10 min。 （b）15 min。 （c）20 min。 （d）30 min.當波長為510 nm時，取此點的不同照射時間點作圖24，可以直觀的看出不同照射時間對納米銀熒光強度的影響。圖24激發(fā)波長為510nm時不同照射時間下的熒光強度Fig. 24 Effect of irradiation time on the CL intensity，wavelength=510nm實驗結(jié)果與討論：在對所制的的納米銀進行熒光實驗時，為了找出熒光強度最強時的激發(fā)波長，我們分別用 450 nm、480 nm、510 nm、540 nm、570 nm激發(fā)波長進行試驗。得到如圖25所示結(jié)果。圖25不同激發(fā)光波長對熒光強度的影響Fig. 25 Effect of wavelength on the CL intensity （a） 450 nm。 （b） 480 nm。 （c） 510 nm。 （d） 540 nm。 （e） 570 nm.由圖可知，當激發(fā)波長為510 nm時，所制得的納米銀具有最強的熒光強度，當激發(fā)波長更長或者更短時，熒光強度都逐漸減弱。 Ag NCs 紫外吸收實驗實驗結(jié)果與討論：實驗得到如圖26所示：圖26 Fig. 26 The UVVis spectra of AgNO3，Ag NCs，PMAA detection （a） AgNO3。 （b） PMAA。 （c） Ag NCs由圖可知，在510 nm處納米銀有較強吸收峰。而PMAA和硝酸銀在此處沒有明顯峰型。此結(jié)果和分子熒光檢測基本一致。4 結(jié)論在熒光銀納米團簇的合成與表征試驗中，實驗目的基本達到，取得的主要成果如下：一、學習了分子熒光儀的原理以及使用方法。二、掌握了銀納米團簇的合成方法及實驗條件和PMAA的制備過程。三、通過實驗探索研究了光化學法制備納米銀團簇過程中的細節(jié)部分，完善光化學法在此試驗中的應用，為此法更廣泛的應用到納米銀團簇的制備、并廣泛推廣到其他納米級金屬制備領域做了一定的探