差熱與熱重分析研究五水硫酸銅的脫水過程與差示掃描量熱法-資料下載頁(yè)
2025-06-22 05:17本頁(yè)面
【正文】 外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等都是應(yīng)該考慮的因素。2. CuSO45H2O計(jì)算理論失重率，與實(shí)測(cè)值比較。如有差異，討論原因。 失重率與理論值見表1。差異的原因：實(shí)驗(yàn)儀器本身有一定的誤差，樣品純度有限。3. DSC的基本原理是什么？在聚合物中有哪些用途？DSC的基本原理：DSC和DTA的曲線模式基本相似。它們都是以樣品在溫度變化時(shí)產(chǎn)生的熱效應(yīng)為檢測(cè)基礎(chǔ)的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量數(shù)據(jù)。于是人們不斷地改進(jìn)設(shè)計(jì)，直到有人設(shè)計(jì)了兩個(gè)獨(dú)立的量熱器皿的平衡。從而使測(cè)量試樣對(duì)熱能的吸收和放出（以補(bǔ)償對(duì)應(yīng)的參比基準(zhǔn)物的熱量來(lái)表示）成為可能。這兩個(gè)量熱器皿都置于程序控溫的條件下。采取封閉回路的形式，能精確、迅速測(cè)定熱容和熱焓，這種設(shè)計(jì)就叫做差示掃描量熱計(jì)。DSC體系可分為兩個(gè)控制回路。一個(gè)是平均溫度控制回路，另一個(gè)是差示溫度控制回路。在平均溫度控制回路中，由程序控溫裝置中提供一個(gè)電信號(hào)，并將此信號(hào)于試樣池和參比池所需溫度相比較，與之同時(shí)程度控溫的電信號(hào)也接到記錄儀進(jìn)行記錄?，F(xiàn)在看一下程序溫度與兩個(gè)測(cè)量池溫度的比較和控制過程。比較是在平均放大器內(nèi)進(jìn)行的，程序信號(hào)直接輸入平均放大器，而兩個(gè)測(cè)量池的信號(hào)分別由固定在各測(cè)量池上的鉑電阻溫度計(jì)測(cè)出，通過平均溫度計(jì)算器加以平均后，再輸入平均溫度放大器。經(jīng)比較后，如果程序溫度比兩個(gè)測(cè)量池的平均溫度高，則由放大器分別輸入更多的電功率給裝在兩個(gè)測(cè)量池上的獨(dú)立電熱器以提高它們的溫度。反之，則減少供給的電功率，把它們的溫度降到與程序溫度相匹配的溫度。這就是溫度程序控制過程。DSC與DTA所不同的是在測(cè)量池底部裝有功率補(bǔ)償器和功率放大器。因此在示差溫度回路里，顯示出DSC和DTA截然不同的特征，兩個(gè)測(cè)量池上的鉑電阻溫度計(jì)除了供給上述的平均溫度信號(hào)外，還交替地提供試樣池和參比池的溫度差值△T。輸入溫度差值放大器。當(dāng)試樣產(chǎn)生放熱反應(yīng)時(shí)，試樣池的溫度高于參比池，產(chǎn)生溫差電勢(shì)，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器。 償功率作用下，補(bǔ)償熱量隨試樣熱量變化，即表征試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)。因此實(shí)驗(yàn)中補(bǔ)償功率隨時(shí)間（溫度）的變化也就反映了試樣放熱速度（或吸熱速度）隨時(shí)間（溫度）的變化，這就是DSC曲線。它與DTA曲線基本相似，但其縱坐標(biāo)表示試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)的速度（熱流率），單位為毫卡（毫焦）/秒，橫坐標(biāo)是時(shí)間或溫度，即 dH/dt —t, 同樣規(guī)定吸熱峰向下，放熱峰向上，對(duì)曲線峰經(jīng)積分，可得試樣產(chǎn)生的熱量△H。 在聚合物研究中有那些用途：DSC 方法以其優(yōu)越的熱量定量性能，在高聚物研究中發(fā)展極為迅速，而且已經(jīng)成為高聚物常規(guī)測(cè)試和基本研究手段，應(yīng)用面較廣，但限于篇幅，在此只將主要方面加以簡(jiǎn)介。（1）高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的測(cè)定（2）DSC法測(cè)定橡膠的硫化，熱固樹脂的固化過程（3）高聚物熱穩(wěn)定性的研究（4）高聚物結(jié)晶行為的研究（5）DSC在高聚物剖析鑒定上的應(yīng)用(1)儀器影響因素氣氛的影響： 氣氛可以是惰性的，也可以是參加反應(yīng)的，視實(shí)驗(yàn)要求而定。測(cè)定時(shí)所用的氣氛不同，有時(shí)會(huì)得到完全不同的DSC曲線。例如某一樣品在氧氣中加熱會(huì)產(chǎn)生氧化裂解反應(yīng)—先放熱，后吸熱；如在氯氣中進(jìn)行，產(chǎn)生的是分解反應(yīng)—吸熱反應(yīng)。二者的DSC曲線就明顯不同。 氣氛還可分為動(dòng)態(tài)和靜態(tài)兩種形式。靜態(tài)氣氛通常是密閉系統(tǒng)。反應(yīng)發(fā)生后樣品上空逐漸被分解出的氣體所充滿。這時(shí)由于平衡的原因會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速度減慢。以致使反應(yīng)溫度移向高溫。而爐內(nèi)的對(duì)流作用使周圍的氣氛（濃度）不斷的變化。這些情況會(huì)造成傳熱情況的不穩(wěn)定。導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不易重復(fù)。反之在動(dòng)態(tài)氣氛中測(cè)定，所產(chǎn)生的氣體能不斷地被動(dòng)態(tài)氣氛帶走。對(duì)流作用反而能保持相對(duì)的穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果易重復(fù)。另外氣體的流量應(yīng)嚴(yán)格控制一致。否則結(jié)果將不會(huì)重復(fù)。溫度程序控制速度： 加熱速度太快，峰溫會(huì)偏高，峰面積偏大，甚至?xí)档蛢蓚€(gè)相鄰峰的分辨率。對(duì)聚合物的玻璃化的轉(zhuǎn)變來(lái)說(shuō)，是一個(gè)分子鏈段運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的松弛過程。對(duì)升（降）溫速度有強(qiáng)烈依賴性。升溫速度較慢時(shí)，大分子鏈段即可在較低的溫度下吸熱解凍。使Tg向低溫移動(dòng)，當(dāng)升溫速度極慢時(shí)，則根本觀察不到玻璃化轉(zhuǎn)變。因此，通常采用10℃/分(2)樣品因素試樣量： 試樣量同參比物的量要匹配，以免兩者熱容相差太大引起基線漂移。試樣量少，峰小而尖銳，峰的分辨率高。重視性好。并有利于與周圍控制氣氛相接觸。容易釋放裂解產(chǎn)物，從而提高分析效果；試樣量大，峰大而寬，峰溫移向高溫。但試樣量大，對(duì)一些細(xì)小的轉(zhuǎn)變，可以得到較好的定量效果。對(duì)均勻性差的樣品，也可獲得較好的重復(fù)結(jié)果。試樣的粒度及裝填方式：試樣粒度的大小，對(duì)那些表面反應(yīng)或受擴(kuò)散控制反應(yīng)（例如氧化）影響較大。粒度小、峰移向低溫方向。裝填方式影響到試樣的傳熱情況，尤其對(duì)彈性體。因此最好采用薄膜或細(xì)粉狀試樣。并使試樣鋪滿盛器底部，加蓋封緊，試樣盛器底部盡可能平整。以保證和樣品池之間的加蓋接觸。
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