【正文】 能攪動(dòng)。在集水池中取樣時(shí)要用300毫升配玻璃塞的細(xì)口溶解氧瓶，同時(shí)測(cè)定和記錄水溫。再就是使用碘量滴定法時(shí)，取樣后除選擇特定的方法排除干擾外，還要盡可能縮短保存時(shí)間，最好立即分析。通過技術(shù)和設(shè)備上的改進(jìn)和借助于儀器化，碘量滴定法仍然是分析溶解氧的最精密和最可靠的滴定法。為排除水樣中的各種干擾物質(zhì)的影響，碘量滴定法有幾種予以修正的具體方法。水樣中存在的氧化物、還原物、有機(jī)物等都會(huì)對(duì)碘量滴定法產(chǎn)生干擾，某些氧化劑可把碘化物游離為碘（正干擾），某些還原劑可把碘還原為碘化物（負(fù)干擾），當(dāng)氧化的錳沉淀物被酸化時(shí)，大部有機(jī)物可被部分氧化，產(chǎn)生負(fù)誤差。疊氮化物修正法可以有效地排除亞硝酸鹽的干擾，而水樣中含有低價(jià)鐵時(shí)可用高錳酸鉀修正法排除干擾。水樣中含有色、藻類、懸浮固體時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用明礬絮凝修正法，而硫酸銅氨基磺酸絮凝修正法用于測(cè)定活性污泥混合液的溶解氧。50. 薄膜電極法的注意事項(xiàng)測(cè)定溶解氧的注意事項(xiàng)有哪些？薄膜電極由陰極、陽極、電解液和薄膜組成，電極腔內(nèi)充入KCl溶液，薄膜將電解液和被測(cè)水樣隔開，溶解氧通過薄膜滲透擴(kuò)散?！?，被測(cè)水中的溶解氧通過薄膜并在陰極上還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流。常用的薄膜是能使氧分子透過而且性質(zhì)比較穩(wěn)定的聚乙烯和碳氟化合物薄膜，由于薄膜能使多種氣體滲透，而有些氣體（如H2S、SOCONH3等）在指示電極上不易去極化，進(jìn)而會(huì)降低電極的靈敏度，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。被測(cè)水中的油污、油脂及曝氣池中的微生物常會(huì)附著在薄膜上，嚴(yán)重影響測(cè)量精度，因此需要定期清洗和校驗(yàn)。因此，對(duì)在污水處理系統(tǒng)中使用的薄膜電極式溶解氧測(cè)定儀，要嚴(yán)格按照制造商的校準(zhǔn)方法操作，并定期清洗、校準(zhǔn)、補(bǔ)充電解液、更換電極薄膜。更換薄膜時(shí)要仔細(xì)進(jìn)行，一要防止污染敏感元件，二要注意不在薄膜下留有微小氣泡，否則會(huì)使剩余電流升高，影響測(cè)定結(jié)果。為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，薄膜電極測(cè)定點(diǎn)的水流要有一定的紊動(dòng)，即通過薄膜表面的試液必須具有足夠的流速。一般情況下，可以用空氣或已知DO濃度的樣品以及不含DO的樣品對(duì)照校準(zhǔn)，當(dāng)然，最好使用正在檢驗(yàn)中的水樣進(jìn)行校準(zhǔn)。另外，還要經(jīng)常校核一個(gè)或兩個(gè)點(diǎn)來檢驗(yàn)溫度校正數(shù)據(jù)。51. 反映水中有毒有害有機(jī)物的各種指標(biāo)有哪些？常見污水中的有毒有害有機(jī)物，除了少部分（如揮發(fā)酚等）外，大部分是難以生物降解的，而且對(duì)人體還有較大危害性，如石油類、陰離子表面活性劑（LAS）、有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯（PCBs）、多環(huán)芳烴（PAHs）、高分子合成聚合物（如塑料、合成橡膠、人造纖維等）、燃料等有機(jī)物。國(guó)家綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 89781996 對(duì)各個(gè)行業(yè)排放的含有以上有毒有害有機(jī)物污水濃度作出了嚴(yán)格的規(guī)定，具體水質(zhì)指標(biāo)有苯并(a)芘、石油類、揮發(fā)酚、有機(jī)磷農(nóng)藥（以P計(jì)）、四氯甲烷、四氯乙烯、苯、甲苯、間甲酚等36項(xiàng)。行業(yè)不同，其排放的廢水需要控制的指標(biāo)也不同，應(yīng)當(dāng)根據(jù)各自排放的污水的具體成份，監(jiān)測(cè)其水質(zhì)指標(biāo)是否符合國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。52. 水中酚類化合物的類型有幾種？酚是苯的羥基衍生物，其羥基直接與苯環(huán)相連。按照苯環(huán)上所含羥基數(shù)目的多少，可分為單元酚（如苯酚）和多元酚。按照能否與水蒸汽共沸而揮發(fā)，又分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚。因此，酚類不單指苯酚，而且還包括鄰位、間位和對(duì)位被羥基、鹵素、硝基、羧基等取代的酚化物的總稱。酚類化合物是指苯及其稠環(huán)的羥基衍生物，種類繁多，通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230oC以下的為揮發(fā)酚，而沸點(diǎn)在230oC以上的為不揮發(fā)酚。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中的揮發(fā)酚是指在蒸餾時(shí)，能與水蒸汽一起揮發(fā)的酚類化合物。53. 常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法有幾種？由于揮發(fā)酚為一類化合物，而非單一化合物，因此，即使均以苯酚為標(biāo)準(zhǔn)，如果采用不同的分析方法，其結(jié)果也會(huì)存在差異。為使結(jié)果具有可比性，必須使用國(guó)家規(guī)定的統(tǒng)一方法，常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法是GB 749087 規(guī)定的4—氨基安替比林分光光度法和GB 749187 規(guī)定的溴化容量法。4氨基安替比林分光光度法干擾因素少、靈敏度較高，適用于測(cè)定揮發(fā)酚含量﹤5mg/L的較清潔的水樣。其基本原理是在鐵氰化鉀存在和pH值為10的水中，酚類化合物與4氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色染料，在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收值。如果用三氯甲烷將生成的橙紅色染料萃取則在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收值。溴化容量法操作簡(jiǎn)便易行，適用于測(cè)定﹥10mg/L的工業(yè)廢水或工業(yè)廢水處理場(chǎng)出水中的揮發(fā)性酚量。其基本原理是在過量溴的溶液中，酚與溴生成三溴酚，并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)釋放出游離碘，同時(shí)溴代三溴酚與碘化鉀反應(yīng)生成三溴酚和游離碘。再用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘，根據(jù)其消耗量可以計(jì)算出以苯酚計(jì)的揮發(fā)酚含量。54. 測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些？由于溶解氧等氧化劑及微生物都可以將酚類化合物氧化或分解，使水中的酚類化合物很不穩(wěn)定，因此通常采取加酸（H3PO4）和降低溫度的方法抑制微生物的作用，采用加入足量硫酸亞鐵的方法消除氧化劑的影響。即使采取了上述措施，水樣也應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行分析化驗(yàn)，而且一定要將水樣保存在玻璃瓶?jī)?nèi)而不能是塑料容器內(nèi)。無論溴化容量法還是4氨基安替比林分光光度法，水樣中含有氧化性或還原性物質(zhì)及金屬離子、芳香胺、油分和焦油類等成份時(shí)，都會(huì)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性產(chǎn)生干擾，必須使用必要措施消除其影響。例如氧化劑可在加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉后被除去，硫化物可在酸性條件下加入硫酸銅后被除去，油分和焦油類可在強(qiáng)堿性條件下用有機(jī)溶劑萃取分離除去，亞硫酸鹽、甲醛等還原性物質(zhì)在酸性條件下用有機(jī)溶劑萃取后使還原性物質(zhì)滯留于水中而除去。分析化驗(yàn)?zāi)骋怀煞菹鄬?duì)固定的污水時(shí)，積累一定時(shí)間經(jīng)驗(yàn)后，可以明確其中的干擾物質(zhì)種類，然后采取增減排除干擾物質(zhì)的種類，盡量簡(jiǎn)化分析步驟。蒸餾操作是揮發(fā)酚測(cè)定的一個(gè)關(guān)鍵步驟，為使揮發(fā)酚蒸出完全，應(yīng)將待蒸餾樣品的pH值調(diào)節(jié)至4左右（甲基橙的變色范圍）。此外，由于揮發(fā)酚的揮發(fā)過程較為緩慢，故收集餾出液的體積應(yīng)與原待蒸餾樣品的體積相當(dāng)，否則將影響測(cè)定結(jié)果。如果發(fā)現(xiàn)餾出液呈白色渾濁，應(yīng)當(dāng)在酸性條件下再蒸一次，若第二次餾出液仍呈白色渾濁，則可能是水樣中有油分和焦油類的存在，須作相應(yīng)的處理。使用溴化容量法測(cè)得的總量是相對(duì)值，必須嚴(yán)格遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件，包括加入液量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等。另外，三溴苯酚沉淀容易包裹I2，因此在接近滴定點(diǎn)時(shí)，應(yīng)充分劇烈搖動(dòng)。55. 使用4氨基安替比林分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些？使用4氨基安替比林（4AAP）分光光度法時(shí)，全部操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并利用通風(fēng)櫥的機(jī)械吸風(fēng)，以消除具有毒性的苯對(duì)操作人員的不良影響。試劑空白值的增高，除可因由蒸餾水、玻璃器皿和其他試驗(yàn)裝置中受沾污，以及由于室溫升高致使萃取溶劑揮發(fā)等因素外，主要來自易吸潮結(jié)塊和氧化的4AAP試劑，因此要采取必要措施保證4AAP的純度。反應(yīng)顯色易受pH值影響，~。苯酚稀標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，每毫升含1mg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于冰箱內(nèi)，使用時(shí)間不能超過30d，每毫升含10μg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在配制當(dāng)天使用，每毫升含1μg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制后2h內(nèi)使用。一定要按照標(biāo)準(zhǔn)操作方法按順序加入試劑，每加入一種試劑后都應(yīng)搖勻。如果加入緩沖液后不搖勻，會(huì)使實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)氨濃度不均勻，對(duì)反應(yīng)有影響。氨水不純可使空白值增加10倍以上，開瓶后的氨水如果長(zhǎng)時(shí)間未用完，應(yīng)蒸餾后再用。生成的氨基安替比林紅色染料在水溶液中只能穩(wěn)定約30min，萃取到氯仿中后可以穩(wěn)定4h，時(shí)間過長(zhǎng)則顏色由紅變黃。如果因?yàn)?氨基安替比林不純導(dǎo)致空白顏色過深，可改用490nm波長(zhǎng)測(cè)定以提高測(cè)定精度。4氨基安替比不純時(shí)可用甲醇溶解后，再用活性炭過濾重結(jié)晶精制。56. 石油類的測(cè)定方法有哪些？石油是由烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴以及不飽和烴和少量硫、氮氧化合物所組成的一種復(fù)雜的混合物。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中將石油類規(guī)定為保護(hù)水生生物的毒理學(xué)指標(biāo)及人體感官指標(biāo)，是因?yàn)槭皖愇镔|(zhì)對(duì)水生生物的影響很大?！?，就會(huì)干擾水生生物的攝食和繁殖。因此，，污水綜合排放二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過10mg/L。一般進(jìn)入曝氣池的污水石油類的含量不能超過50mg/L。由于石油的成份復(fù)雜、性質(zhì)差異很大，再加上受分析方法所限，很難建立一個(gè)適用于各種成份的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)水中油含量﹥10mg/L時(shí)，可使用重量法進(jìn)行測(cè)定，其缺點(diǎn)是操作復(fù)雜、輕質(zhì)油在蒸除石油醚和烘干時(shí)易損失?！?0mg/L時(shí)，可使用非分散紅外光度法、紅外分光光度法和紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定，其中非分散紅外光度法和紅外光度法是檢測(cè)化驗(yàn)石油類的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T16488—1996）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性較大的芳烴為主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波長(zhǎng)下有吸收特征的物質(zhì)，并不能包括所有的石油類。57. 石油類測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些？分散紅外光度法和紅外光度法使用的萃取劑是四氯化碳或三氯三氟乙烷，重量法和紫外分光光度法使用的萃取劑是石油醚。這些萃取劑都有毒，因此操作時(shí)必須謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)油應(yīng)當(dāng)采用待監(jiān)測(cè)污水中的石油醚或四氯化碳萃取物，有時(shí)也可使用其他被認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)油品，或用正十六烷、異辛烷和苯按65:25:10的體積比配制而成。萃取標(biāo)準(zhǔn)油、標(biāo)準(zhǔn)油曲線繪制及測(cè)定廢水樣品所用的石油醚應(yīng)為同一批號(hào)，否則會(huì)因?yàn)榭瞻字挡煌a(chǎn)生系統(tǒng)誤差。測(cè)定油時(shí)要單獨(dú)采樣，采樣瓶一般使用廣口玻璃瓶，切不可使用塑料瓶，而且水樣不能裝滿采樣瓶，上面應(yīng)留有空隙。水樣如果不能當(dāng)天分析，可加入鹽酸或硫酸使其pH值﹤2，以抑制微生物的生長(zhǎng)，并置于4oC冷藏箱內(nèi)保存。分液漏斗上的活塞不能涂抹凡士林等油性潤(rùn)滑油脂。58. 常見重金屬及無機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)有哪些？常見的水中重金屬及無機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)主要有汞、鎘、鉻、鉛及硫化物、氰化物、氟化物、砷、硒等，這些水質(zhì)指標(biāo)都是保證人體健康或保護(hù)水生生物的毒理學(xué)指標(biāo)。國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 89781996）對(duì)含有這些物質(zhì)的污水排放指標(biāo)作出了嚴(yán)格的規(guī)定。對(duì)于來水中含有這些物質(zhì)的污水處理場(chǎng)，必須認(rèn)真檢測(cè)進(jìn)水和二沉池出水的這些有毒有害物質(zhì)的含量，以保證達(dá)標(biāo)排放。一旦發(fā)現(xiàn)進(jìn)水或出水超標(biāo)，都應(yīng)當(dāng)立即采取措施，通過加強(qiáng)預(yù)處理和調(diào)整污水處理運(yùn)行參數(shù)，使出水盡快達(dá)標(biāo)。在常規(guī)的二級(jí)污水處理中，硫化物和氰化物是兩種最常見的無機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)。59. 水中硫化物的形式有幾種？硫在水中存在的主要形式有硫酸鹽、硫化物和有機(jī)硫化物等，其中硫化物有H2S、HS、S2等三種形式，每種形式的數(shù)量與水的pH值有關(guān)，在酸性條件下，主要以H2S形式存在，pH值﹥8時(shí)，主要以HS、S2形式存在。水體中檢出硫化物，往往可說明其已受到污染。某些工業(yè)尤其是石油煉制排放的污水中常含有一定量的硫化物，在厭氧菌的作用下，水中的硫酸鹽也能還原成硫化物。必須認(rèn)真分析化驗(yàn)污水處理系統(tǒng)有關(guān)部位污水的硫化物含量，以防出現(xiàn)硫化氫中毒現(xiàn)象。尤其是對(duì)汽提脫硫裝置的進(jìn)出水，因硫化物含量高低直接反映了汽提裝置的效果，是一項(xiàng)控制指標(biāo)。為防止自然水體中硫化物過高，采用好氧二級(jí)生物處理污水時(shí)，如果進(jìn)水硫化物濃度在20mg/L以下，在活性污泥性能良好并及時(shí)排出剩余污泥的情況下，二沉池出水的硫化物是能夠達(dá)標(biāo)的。必須定時(shí)監(jiān)測(cè)二沉池出水硫化物的含量，以便觀察出水是否達(dá)標(biāo)和確定如何調(diào)整運(yùn)行參數(shù)。60. 常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有幾種？常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有亞甲藍(lán)分光光度法、對(duì)氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等，其中有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的硫化物測(cè)定方法是亞甲基藍(lán)分光光度法（GB/T16489—1996）和直接顯色分光光度法（GB/T17133—1997），在水樣不稀釋的情況下。對(duì)氨基N,N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T601999）～，因此，以上分光光度法只適用于檢測(cè)硫化物含量較低的水樣。當(dāng)廢水中硫化物濃度較高時(shí)，可以使用碘量法（HJ/T60—2000和CJ/T601999），碘量法的檢測(cè)濃度范圍為1～200mg/L。當(dāng)水樣渾濁、有色或含有SO3S2O3硫醇、硫醚等還原性物質(zhì)時(shí)，對(duì)測(cè)定干擾嚴(yán)重，需要進(jìn)行預(yù)分離以消除干擾，常用的預(yù)分離方法是酸化吹脫吸收法。其原理是將水樣酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子狀態(tài)存在，用氣體將其吹出，再用吸收液吸收，然后進(jìn)行測(cè)定。具體做法是首先在水樣中加入EDTA，以絡(luò)合穩(wěn)定大部分金屬離子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+)，避免這些金屬離子與硫離子反應(yīng)引起的干擾；還要加入適量鹽酸羥胺，可以有效防止水樣中氧化性物質(zhì)與硫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。從水中吹取H2S時(shí)，攪拌比不攪拌回收率顯著高，在攪拌下吹脫15min硫化物回收率可達(dá)100%；在攪拌下吹脫時(shí)間超過20min時(shí)，回收率略有下降。因此，通常在攪拌下吹脫，吹脫時(shí)間為20min。當(dāng)水浴溫度為35～55oC時(shí)，硫化物回收率能達(dá)到100%，水浴溫度為65oC以上時(shí)，硫化物回收率略有降低。因此，一般選取最佳水浴溫度為35～55oC。61. 硫化物測(cè)定的其它注意事項(xiàng)有哪些？⑴由于水中硫化物的不穩(wěn)定，在水樣采集時(shí)，不能對(duì)取樣點(diǎn)曝氣和劇烈攪動(dòng)，采集后，要及時(shí)加入乙酸鋅溶液，使之成為硫化鋅混懸液。當(dāng)水樣為酸性時(shí)，應(yīng)當(dāng)補(bǔ)加堿溶液以防釋放出硫化氫，水樣滿瓶后加塞，盡快送化驗(yàn)室進(jìn)行分析。⑵無論采用哪種方法分析，都必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理以消除干擾和提高檢測(cè)水平。呈色物、懸浮物、SO3S2O3硫醇、硫醚以及其他還原性物質(zhì)的存在，都會(huì)影響分析結(jié)果。消除這些物質(zhì)的干擾的方法，可以采用沉淀分離、吹氣分離、離子交換等。⑶用于稀釋和試劑溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金屬離子，否則會(huì)因生成酸不溶硫化物使分析結(jié)果偏低，因此不要使用金屬蒸餾器制得的蒸餾水，最好使用去離子水或全玻璃蒸餾器蒸得的蒸餾水。⑷同樣乙酸鋅吸收液中含有痕量重金屬時(shí)也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，可以在充分振搖下，靜置過夜，再旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后用質(zhì)地細(xì)密的定量濾紙過濾，棄去除濾液，這樣可以排除吸收液中痕量重金屬的干擾。⑸硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液極不穩(wěn)定，濃度越低越容易變化，必須于用前配制并立即標(biāo)定。用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫化鈉結(jié)晶表面常含有亞硫酸鹽，從而造成誤差，最好取用大顆粒結(jié)晶，并用水快速淋洗洗去亞硫酸鹽后再稱量。62. 氰化物測(cè)定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度