化工產(chǎn)品分析與檢驗培訓(xùn)教材-資料下載頁
2025-06-17 13:17本頁面
【正文】 出1個小包裝。4）流水生產(chǎn)線上的采樣 取樣位點一般設(shè)在作業(yè)線上的一定位置，每隔一定時間，取一定量的樣品作為小樣，然后將一定時間范圍內(nèi)的小樣合并，就稱為原始樣品。采樣注意事項1）一切采樣工具、容器、塑料袋、包裝紙等都應(yīng)清潔、干燥、無異味、無污染。2）采樣后，對每件樣品都要做好記錄，采樣時，所采樣品及時貼上標簽，標簽上應(yīng)注明貨主、品名、檢驗批編號或貨批編號、樣品編號、采樣日期、地點、攤位、生產(chǎn)日期、班次、采樣負責(zé)人等。3）如樣品有污染或感官異常，應(yīng)單獨儲存。4）生鮮、易腐的樣品在采集后4h內(nèi)應(yīng)立即進行分析或處理。5）用防潮、隔絕空氣的玻璃容器盛裝。二、樣品的采取即取樣在分析工作中，常需測定大批物料中某些組分的平均含量。但在實際操作中，只能從大批物料中取極少的部分做為樣品，這就要求所采集的樣品必須具有高度的代表性，其分析結(jié)果必須能反映整批物料的真實情況，分析試樣的組成能代表全部物料的平均組成。因此在進行分析之前，必須對試樣有一個較全面的了解，明確分析目的，針對不同物料的特點，采取相應(yīng)的取樣方法。液體樣品的采取裝在大容器里的液體物料，需要在容器的不同深度各等量抽取，混合均勻即可作為分析試樣。對于分裝在瓶子里的液體物料，如各種飲料、酒類等抽選一部分，然后從每個瓶中吸取定量混合均勻作為分析試樣。注意，在取液體或氣體樣品時，所用的容器必須洗滌干凈，再用所采取的樣品沖洗數(shù)次，以免引入雜質(zhì)。對于體液和藥液的取樣，在生化檢驗和藥品檢驗中都有規(guī)定的方法。氣體樣品的采取對于氣體樣品的采取要按實際情況采取相應(yīng)的方法。例如對大氣污染物的測定，通常選擇距地面50㎝～180㎝高度（與人的呼吸位置相同）采樣。對于煙道氣、廢氣中某些污染物的分析，可在氣源處將氣體樣品采入空瓶子或注射器中固體樣品的采取為了從大量固體物料中取得能代表其組成的少量樣本，必須解決取樣量、取樣單元數(shù)、取樣方法和樣品的處理等四個問題。(1) 最低取樣量最低取樣量是指為了保證樣本的代表性，從大量物料中，至少要采取的樣本質(zhì)量（最低質(zhì)量）。通常按下面的經(jīng)驗公式（也稱采樣公式）計算： Q＝Kd 2 式中：Q為采取試樣的最低取樣質(zhì)量（kg或g）K為實驗因數(shù)，可由實驗測得，～d為試樣中最大顆粒的直徑（㎜）例如：某一礦樣，㎜，其最低取樣量為多少？若顆粒直徑為1㎜，其最低取樣量為多少？解：d＝㎜時，Q＝Kd 2＝＝＝50gd＝1㎜時，Q＝Kd 2＝12＝＝200g可見，試樣顆粒直徑越大，最低取樣量就越多。實際操作中，盡量使顆粒直徑越小越好。(2)取樣單元數(shù)上述最低取樣量取自大量物料時，應(yīng)先確定取樣單元和取樣單元數(shù)。① 取樣單元 根據(jù)物料的具體情況確定取樣單元。如果是總體組成基本一致的均勻物料，如成批的瓶裝藥品或化學(xué)試劑，就可以將每個批號的產(chǎn)品或每幾個批號的產(chǎn)品或同一批號中的各個大包裝單位作為取樣單元。例如，待分析的藥品來自兩個批號，可以把每個批號的藥品作為一個取樣單元；如果所有藥品來自同一批號，就可以把這批藥品的次級單位——件或瓶作取樣單元。如果要分析的物料是不均勻的固體，如中草藥的原植物或其它含有不同組成的塊或粒，可以把運輸過程中的自然單元，如每卡車（車皮、船）、每捆包裝物料作為取樣單元。 ② 取樣單元數(shù) 取樣單元數(shù)與試樣的不均勻性和定量分析的允許誤差有關(guān)。若試樣的不均勻性增強，取樣單元數(shù)應(yīng)增加。在能獲得足夠準確度的前提下，取樣單元數(shù)應(yīng)盡量減少，以節(jié)約人力物力。 實際工作中，試樣的采取和處理方法應(yīng)因物料的不同而有所選擇。具體采集方法可參考各種產(chǎn)品的國家標準和部頒標準。中國醫(yī)藥工業(yè)公司制定的《藥品生產(chǎn)管理規(guī)范實施指南》，在“質(zhì)量管理”中對抽樣方法做了如下規(guī)定：凡原輔料總件數(shù)(桶、箱等)N≤3時，每件分別抽樣；N＝4～300時，抽樣量為+1。N＞300，抽樣量為＋1。對于成品、半成品、副產(chǎn)品及特殊要求的原料等，需按具體情況另行規(guī)定。我國常用成批藥材的取樣量，在國家藥典附錄中都有明確規(guī)定。 (3)取樣方法 確定了取樣量和取樣單元數(shù)后，應(yīng)根據(jù)隨機性和代表性的原則選取取樣單元和確定各取樣單元的取樣量。隨機性是指整體物料中各單元是互相獨立的，都有被選作取樣單元的機會，但這種機會的大小(概率)與它們在整體中所占的份額(權(quán)重)是一致的。所以按隨機取樣的方式能夠使所取樣品具有代表性。 ① 組分分布較均勻物料的取樣方法 像化學(xué)試劑、藥物制劑等物料的取樣，其取樣單元基本一致，可按隨機取樣的方法取樣。例如要從五批藥物制劑中抽取四批作取樣單元，再從這四個取樣單元中共采集10g制劑作樣品。如果各批制劑的量一致，就可以任意選取四批。如果五批制劑的量不一致，例如，其質(zhì)量比為3：3：2：1：1，則應(yīng)從這五批制劑中按同一比例隨機取樣，即分別取3g、3g、2g、1g、1g。 ② 組分分布不均勻物料的取樣 對于組分分布不均勻物料的取樣，要采取分層取樣的方法。先將取樣過程分成幾個層次，在各取樣單元之間選取，然后再按隨機取樣的方法在各取樣單元內(nèi)選取，定量分析成敗的關(guān)鍵是使取樣保持一定的代表性。二、樣品的制備與預(yù)處理 樣品的制備和預(yù)處理的定義和目的1）定義： 制備和預(yù)處理實質(zhì)上沒有區(qū)別，有時統(tǒng)稱為樣品的前處理：指樣品經(jīng)一些準備性處理轉(zhuǎn)化為最終分析試樣的技術(shù)過程。2）目的： 去掉試驗樣品中不值得分析的部分和一部分雜質(zhì)，保證分析試樣十分均勻和試樣中的待檢物含量至少高于分析方法的檢出限。樣品的初步處理破碎、過篩、混勻和縮分、吸濕水的處理樣品的分解 溶解法、熔融法
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