【正文】 黑T為指示劑，用EDTA滴定。2．0 試劑2．1 1+1鹽酸溶液。2．2 %鉻黑T乙醇溶液（同總硬度的測(cè)定）2．3 氨氯化銨緩沖溶液（PH=）2．4 （BaCl22H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀釋至刻度。2．5 （MgCl26H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。2．6 3．0 儀器3．1 滴定管：酸式25mL。3．2 電爐。4．0 分析步驟4．1 水樣的測(cè)定吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL于250mL錐形瓶中，加入三滴1+1鹽酸，在電爐上加熱微煮半分鐘，微沸半分鐘，微沸10分鐘，冷卻10分鐘后，10mL氨氯化銨緩沖液，610滴鉻黑T指示劑，溶液從酒紅色至純藍(lán)色為終點(diǎn)。4．2 水中硬度的測(cè)定吸取經(jīng)中速濾紙干過濾后水樣50mL，加10mL氨氯化銨緩沖溶液，6~10滴鉻黑T指示劑。4．3 氯化鋇、氯化鎂消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。準(zhǔn)確吸取10mL ，5mL ，加水50mL，再加入10mL氨氯化銨緩沖溶液及610滴鉻黑T指示劑。5．0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中硫酸根離子的含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：X=96（V2+V3V4）M21000Vw式中： V2—測(cè)定水樣硬度時(shí)消耗EDTA的體積，毫升； V3—滴定氯化鋇和氯化鎂溶液時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；V4—測(cè)定水樣硫酸根時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； M2—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，摩爾/升；Vw—水樣體積，毫升。6．0 允許差硫酸根含量在100mg/L范圍內(nèi)時(shí)，平行測(cè)不定期兩個(gè)結(jié)果差，不大于4mg/L。7．0 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為水樣的硫酸根含量。六、正磷酸鹽含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。1．0 原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測(cè)定。2．0 試劑2．1 磷酸二氫鉀；2．2 硫酸：1+1溶液；2．3 抗壞血酸：20g/L；稱取10g抗壞血酸，（C10H14O8N2Na22H2O），溶于200mL水中，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。2．4 鉬酸銨：26g/L溶液；稱取13g鉬酸銨，（KsbOC4H4O61/2H2O），溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。2．5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：~105℃干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2．6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：（）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3．0 儀器3．1 分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。4．0 分析步驟4．1 工作曲線的繪制分別取0（空白）、、（）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。4．2 試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。4．3 正磷酸鹽含量的測(cè)定，于50mL容量瓶中，，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。5．0 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43計(jì)）含量（x1），按下式計(jì)算：x1=m1V1式中： m1—從工作曲線上查得的以μg表示的PO43量； V1—移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。6．0 允許差，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。七、總無機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。1．0 原理在酸性溶液中，試驗(yàn)溶液在煮沸的情況下，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測(cè)定。2．0 試劑同正磷酸鹽的測(cè)定2和下列試劑。2．1氫氧化鈉，120g/L溶液：稱取30g氫氧化鈉，溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中；2．2 硫酸：1+3溶液；2．3 硫酸：1+35溶液；2．4 酚酞：1%乙醇溶液。3．0 儀器。4．0 分析步驟4．1 工作曲線的繪制同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”。4．2 總無機(jī)磷酸鹽含量測(cè)定從正磷酸鹽測(cè)定的試樣（），（），用水調(diào)整容量瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于已煮沸的水浴中15分鐘，取出后流水冷卻至室溫，用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液，然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液（）至紅色剛好消失，（），（），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。5．0 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中總無機(jī)磷酸鹽（以PO43計(jì)）含量（x2），按下式計(jì)算：X2=M2 V2式中： M2——從工作曲線上查得的以μg表示的PO43量； V2——移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。5．1 以mg/L表示的試樣中三聚磷酸鈉（Na5P3O10）含量（x3），按下式計(jì)算：X3=（M2M1）V2V1式中： ——系PO43換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。5．2 以mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉[（NaPO3）5]含量（x4），按下式計(jì)算：X4=（m2m1）V2V1式中： ——系PO43換算為六偏磷酸鈉的系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。6．0 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1總無機(jī)磷酸鹽含量（mg/L）允許差（mg/L）＜＜＞＜取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。八、總磷含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。1．0 原理在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波長處分光光度法測(cè)定。2．0 試劑同正磷酸鹽和總無機(jī)磷含量的測(cè)定第2條和下列試劑。2．1 過硫酸鉀40g/L溶液：稱取20g過硫酸鉀，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。3．0 儀器。4．0 分析步驟4．1 工作曲線的繪制。4．2 總無機(jī)磷酸鹽含量測(cè)定從正磷酸鹽測(cè)定的試樣（），（），（），用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15分鐘至溶液快蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。（），（），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。5．0 分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中總無機(jī)磷酸鹽（以PO43計(jì)）含量（x5），按下式計(jì)算：X5=M3 V3式中： M3——從工作曲線上查得的以μg表示的PO43量； V3——移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。5．1 以mg/L表示的羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量（x6），按式下式計(jì)算：X6=（M3M2）V3V2式中：——系PO43換算為羥基乙叉二膦酸的系數(shù)。5．2 以mg/L表示的羥基乙叉二膦酸（HEDPS）含量（x7），按式下式計(jì)算：X7=（M3M2）V3V2式中：——系PO43換算為羥基乙叉二膦酸的系數(shù)。5．3 以mg/L表示的氨基三甲叉膦酸（ATMP）含量（x8），按式下式計(jì)算：X8=（M3M2）V3V2式中：——系PO43換算為氨基三甲叉膦酸的系數(shù)。5．4 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）含量（x9），按下式計(jì)算：X9=（M3M2）V3V2式中：——系PO43換算為乙二胺四甲叉膦酸的系數(shù)。5．5 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸鈉（EDTMPS）含量（x10），按下式計(jì)算：X10=（M3M2）V3V2式中：——系PO43換算為乙二胺四甲叉膦酸鈉的系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。6．0 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合表2的規(guī)定：表2總無機(jī)磷酸鹽含量（mg/L）允許差（mg/L）＜＜＞＜取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。九、鎢酸根的測(cè)定——硫氰酸鹽快速吸收光度法配方法適用于循環(huán)冷卻水，天然水中微量鎢酸根的離子的測(cè)定。1. 0方法提要水樣在硫磷混酸條件下，加氯化亞錫還原鐵，以三氯化鈦將鎢還原為低價(jià)，然后與硫氰酸鹽形成黃綠色絡(luò)合物，并以光度法測(cè)定鎢含量。主要反應(yīng)：H3PO412WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na｛WO(SCN)4｝+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO2． 0儀器2．1722分光光度計(jì)帶1cm比色皿；2．250ml容量瓶；2．3電爐。3．0試劑3．1硫磷混酸 于600ml水中，加入300ml濃磷酸，冷卻。稀釋至1L3．2氯化亞錫溶液 % 取1g氯化亞錫深于1+1鹽酸100ml中。3．3三氯化鈦溶液 1% 以市售的15%三氯化鈦2ml，加濃鹽酸5ml，水25ml，加數(shù)粒鋅還原處理。3．4硫氰酸鉀溶液25%3．5硝酸 濃3．6鎢酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 ℃條件下干燥的鎢酸鈉，溶于水，稀釋至500ml，搖勻，此溶液1ml含1mg鎢酸根。3．7鎢酸根標(biāo)準(zhǔn)液 吸取上述貯備液25ml稀釋至250ml。4．0標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，，，加硫磷混酸5ml，加濃硝酸12滴氧化，為防止溶液濺出，加12粒防爆玻璃珠，蒸發(fā)至冒白煙，冷卻，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入氯化亞錫5ml，硫氰酸鉀溶液6ml，搖勻。加入氯化鈦溶液2ml，搖勻，稀釋至刻度，于420ml處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度。用測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，鎢酸根離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5．0水樣的測(cè)定吸取一定體積的經(jīng)中速濾紙干過濾后的水樣于50ml錐形瓶中，步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。6．0分析結(jié)果計(jì)算水樣中鎢酸根含量X(mg/l)，以（WO42計(jì))按下式計(jì)算： 式中： M與吸光度相對(duì)應(yīng)的鎢酸根量mgV水樣體積ml備注：水樣中銅含量大于1mg/L時(shí)，有硫氰酸亞銅沉淀析出，可用干濾紙過濾除去。當(dāng)水樣中鉬含量大于1mg/L時(shí)，對(duì)測(cè)定有嚴(yán)重干擾，故不宜用此法。十、水中鉬酸根含量的測(cè)定1. 0試劑和溶液1．1H2SO4 1+1溶液1．2硫氰酸鉀 10%溶液1．3抗壞血酸 5%溶液1．4鉬酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。從上述容量瓶中吸25ml溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。1．5硫酸亞鐵銨溶液 1ml含有5mgFe2+，移入1000ml容量瓶中，加入83ml濃硫酸，用水稀釋至刻度，搖勻，1ml含有5mgFe2+。2. 0儀器及設(shè)備一般試驗(yàn)室所用儀器，分光光度計(jì)400800nm3. 0測(cè)定步驟3．1工作曲線的繪制分別取鉬酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、加硫酸溶液6ml，水10ml，亞鐵溶液1ml，10%的硫氰酸鉀溶液10ml，5%的抗壞血酸溶液10ml，每加一種試劑需搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置20分鐘。用1cm比色皿于460nm處，以實(shí)際空白作參比，測(cè)定溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鉬酸根量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制曲線。3．2測(cè)定吸取5ml水樣于50ml容量瓶中，加硫酸溶液6ml，水10ml，亞鐵溶液1ml，10%的硫氰酸鉀溶液10ml，5%的抗壞血酸溶液10ml。每加一種試劑需搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置20分鐘。用1cm比色皿于460nm處以實(shí)際空白作參比，測(cè)定溶液的吸光度。3． 3分析結(jié)果的計(jì)算水中鉬酸根的含量X(mg/L)，按下式計(jì)算X=A/VW式中 A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鐵離子含量(mg)VW:水樣體積ml十一、硅酸根的測(cè)定1． 0測(cè)定原理水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42存在，則它和PO43，在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸：7H4SiO4+12Mo7O245+72H+=7H4SiMo12O40+36H2O產(chǎn)物H4SiMo12O40為黃色，稱之為硅鉬黃。硅鉬黃在1氨基2萘酚4磺酸等還原劑作用下，可使二個(gè)鉬原子從六價(jià)還原為四價(jià)：[SiMo12O40]++4e—4H+—[H4Si（MO2O5）（Mo2O7）5]4產(chǎn)物為藍(lán)色，稱為硅鉬藍(lán)。 硅鉬黃、硅鉬藍(lán)均可用用分光光度法測(cè)定。2． 0主要試劑和儀器2．110%鉬酸銨溶液；2．210%草酸溶液；2．3二氧化硅，光譜純；2．41氨基2萘酚4磺酸溶液：，然后再加入30g亞硫酸氫鈉并稀釋至200mL，若有渾濁，需過濾，一旦顏色變暗即失效，有效期為10天左右；2．5鉑坩鍋；2．6分光光度計(jì)。3． 0測(cè)