應(yīng)用化學(xué)技能綜合實(shí)訓(xùn)-資料下載頁
2025-06-07 18:31本頁面
【正文】 后，用恒壓漏斗很慢地滴加12 mL18﹪的鹽酸。在75℃下繼續(xù)反應(yīng)24h。將反應(yīng)液倒入燒杯中，封蓋，放入冰箱中冷凍后析出大量白色晶體。用布氏漏斗進(jìn)行抽濾后烘干，得到產(chǎn)物5氨基1H1，2，3，4四唑。，%。實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)物的熔點(diǎn)為208—212℃。用紅外光譜儀進(jìn)行初步表征。從紅外光譜圖中分析，在2505cm1處有一個(gè)峰，可知氰基的吸收峰為22502300cm1，而反應(yīng)物二氰二胺中含有氰基，圖中，22502300cm1的位置并沒有吸收峰，可以判斷，產(chǎn)物中不含有有氰基及不含有反應(yīng)物二氰二胺。圖中1648cm1,1586cm1,1449cm1處有一個(gè)明顯的峰，5氨基四唑的雜環(huán)具有芳香性，而芳香共軛體系的吸收峰為14001680cm1，由圖可以看出在14001680cm1位置有吸收峰，可以判斷產(chǎn)物可能具有我們想要的五元芳香環(huán)。 5氨基四唑1乙酸(Hatz)的合成與表征 向150 mL單口圓底燒瓶中先加入atz g ()和氫氧化鉀 g( mol),甲醇80mL，加熱溶解, 然后加入氯乙酸 g (), 攪拌, 溫度控制在75℃左右,加熱回流24h后冷卻, 抽濾，將白色固體溶解在20mL蒸餾水中, 然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值為2,冷藏至大量沉淀析出，抽濾, 再用冰水洗滌固體后干燥。，%實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)物的熔點(diǎn)為217223℃。用紅外光譜儀進(jìn)行初步表征 從紅外光譜圖中分析，而羧基的吸收峰為17001740cm1，則說明產(chǎn)品中有羧基，在該次的圖中1418cm1,1448cm1,1495cm1,1588cm1處有吸收峰，而5氨基四唑1乙酸的雜環(huán)具有芳香性，芳香共軛體系的吸收峰為14001680cm1，則可以推斷出產(chǎn)物具有芳香性，所以反應(yīng)所得的產(chǎn)物應(yīng)該5氨基四唑1乙酸。 atza配體與Cu(Ⅱ)配合物單晶的合成用電子天平稱量CuCl22H2O g（）, 放入試管中，加入5mL的蒸餾水，再加入Hatza g（ ）, 振蕩試管，使其溶解。將試管管口用塑料薄膜封好后，放在80℃水浴鍋里反應(yīng)2小時(shí)，然后冷卻、過濾， 濾液收集在干凈的小玻璃瓶中（青霉素類小藥瓶），放置約十幾小時(shí)，即可得到藍(lán)色塊狀的Cu(Ⅱ)atza 配合物單晶。通過對(duì)5氨基四唑一水合物分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定, 確定了其分子結(jié)構(gòu), 獲得了其結(jié)構(gòu)參數(shù), 為進(jìn)一步研究新型含能材料和應(yīng)用這種原料奠定了基礎(chǔ)。在合成5氨基四唑時(shí)所得產(chǎn)率過高，可能其中有許多雜質(zhì)那么就可能導(dǎo)致第二步的產(chǎn)率過低。在合成5氨基四唑1乙酸的時(shí)候溶解白色固體所用蒸餾水過多導(dǎo)致所得產(chǎn)物5氨基四唑1乙酸過少。 4羥基苯基1,2,4三氮唑及其配合物的合成和表征 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、取代反?yīng)和配合物的基礎(chǔ)知識(shí)。 實(shí)驗(yàn)原理4羥基苯基1,2,4三氮唑合成反應(yīng)如下： 實(shí)驗(yàn)用品 儀器紅外光譜儀，熔點(diǎn)儀， 電子天平。250 mL三口燒瓶，球形冷凝管，20 mL 恒壓漏斗,磁力攪拌器，油浴，抽濾裝置，常用玻璃儀器等。 藥品無水肼，甲酸，乙酸乙酯，氫氧化鈉，對(duì)氨基苯酚，對(duì)苯二酚，甲醇，乙醇等，均為分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 4羥基苯基1,2,4三氮唑配體合成 N,N’二甲酰肼合成與表征在100mL三頸燒瓶中加入45 mL甲酸，將15 mL無水肼通過恒壓滴液漏斗慢慢滴加其中，再連接好球型冷凝管和干燥劑。利用油浴和調(diào)壓裝置進(jìn)行加熱控溫，利用磁力攪拌器攪拌，升溫至110℃后，在該溫度下加熱回流24h后停止反應(yīng)。將反應(yīng)液旋轉(zhuǎn)蒸干得油狀物測(cè)pH值是否為中性，用冷水沖外壁，加入10mL乙酸乙酯放入冰箱中冷凍1小時(shí)后析出白色晶體固體。抽濾并在105℃下烘干，得到產(chǎn)物N,N’二甲酰肼白色固體。熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)為150—155℃。用紅外光譜儀進(jìn)行初步表征N,N’二甲酰肼的紅外光譜圖從紅外光譜圖中分析，1702cm1處有一吸收峰，即為甲?；奈辗?，所以產(chǎn)物即為N,N’二甲酰肼。 4羥基苯基1,2,4三氮唑的合成與表征向100 mL單口圓底燒瓶中先加入 g ( mol) N,N’ g( mol)對(duì)氨基苯酚和微量的對(duì)苯二酚, 溫度控制在180℃左右，加熱回流2 h后冷卻至80℃加入乙醇70mL加熱回流2 h后，進(jìn)行熱過濾，保留濾液冷卻至室溫加入乙醚80mL沖洗，然后放置冰箱過夜，固體析出，抽濾，110℃下烘干收集產(chǎn)物。熔點(diǎn)：281℃～288℃。 用紅外光譜儀進(jìn)行初步表征4羥基苯基1,2,4三氮唑紅外光譜圖 從紅外光譜圖中分析，1664cm1，1531cm1，1486cm1,處有較強(qiáng)的吸收峰，4羥基苯基1,2,4三氮唑的雜環(huán)和苯環(huán)具有芳香性，而芳香共軛體系的吸收峰為14001680cm1，所以這是三氮唑和苯環(huán)的共軛吸收峰。而1700cm1左右無吸收峰，證明產(chǎn)物中無甲酰基或無殘留的反應(yīng)物N,N’二甲酰肼。通過對(duì)4羥基苯基1,2,4三氮唑分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定, 確定了其分子結(jié)構(gòu), 獲得了其結(jié)構(gòu)參數(shù),。在合成4羥基苯基1,2,4三氮唑時(shí)候因?yàn)闊o溶劑的緣故一度以為實(shí)驗(yàn)失敗，但還是堅(jiān)持做下去，最終得到的紅外光譜圖還是不錯(cuò)的，通過實(shí)驗(yàn)我學(xué)會(huì)了大膽謹(jǐn)慎做實(shí)驗(yàn)。3結(jié)束語在為期約莫兩周的應(yīng)用化學(xué)技能綜合綜合實(shí)訓(xùn)中，我們一共參與了兩個(gè)個(gè)綜合實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目，分別是5氨基四唑1乙酸及Cu(Ⅱ)配合物合成與表征和4羥基苯基1,2,4三氮唑及其配合物的合成和表征。5氨基四唑1乙酸及Cu(Ⅱ)配合物合成與表征，本實(shí)驗(yàn)不僅耗時(shí)較長(zhǎng)而且還需要我們長(zhǎng)時(shí)間的觀察，著實(shí)體驗(yàn)了一個(gè)人的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和對(duì)科學(xué)探究的熱情。然而本實(shí)驗(yàn)也并非艱難，實(shí)驗(yàn)操作中要控制好實(shí)驗(yàn)的溫度，由于時(shí)間跨度比較長(zhǎng)，我們還需適時(shí)前去查看溫度和反應(yīng)的進(jìn)行情況。至于最后的做晶體則是重中之重，這次也是我首次接觸如何做晶體，有無晶體析出直觀的決定了我們一周的努力成功與否。所以，這個(gè)部分，要注意各個(gè)環(huán)節(jié)：試管清潔，準(zhǔn)確稱量，控制溫度……這些都使我們深深體會(huì)到了科學(xué)探究的嚴(yán)謹(jǐn)與細(xì)心。4羥基苯基1,2,4三氮唑及其配合物的合成和表征，本實(shí)驗(yàn)與上個(gè)實(shí)驗(yàn)基本做法相似，但是第一步合成N,N’二甲酰肼的時(shí)候速度要控制好，這對(duì)于產(chǎn)物的生成很重要。肼的干燥老師沒有要我們做，危險(xiǎn)性較大，但我覺得這是遺憾。化學(xué)實(shí)驗(yàn)多多少少都有些危險(xiǎn)，但也是我們成長(zhǎng)的過程。 總之，本次實(shí)訓(xùn)短暫而迅速，匆匆兩周收獲頗豐。不僅讓我明白了科學(xué)探究的重要步驟，也使我增強(qiáng)了動(dòng)手實(shí)踐的能力。這個(gè)實(shí)訓(xùn)也給了我一個(gè)學(xué)會(huì)科學(xué)探究的平臺(tái)，必將促動(dòng)我以后的科學(xué)的實(shí)踐和探索。第 23 頁
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