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化學鍍工藝流程-資料下載頁

2025-06-07 16:34本頁面
  

【正文】 鍍液中的關鍵成分。絡合劑一方面可使銅離子的極化增大,使所得的鍍層結晶細致光亮,另一方面可使鍍液穩(wěn)定,防止銅離子在堿性條件下生成Cu(OH)2沉淀。酒石酸是最早使用的絡合劑,特別適合于室溫和低沉積速率時使用,也較易進行污水處理,但沉積速率低、鍍液穩(wěn)定性低且鍍層韌性差限制了它的應用范圍。乙二胺四乙酸(EDTA)作為絡合劑,是因為該體系的鍍銅液穩(wěn)定性高、鍍速快、鍍層質量好。但是,由于EDTA較強的絡合能力,廢液中少許殘余的有毒重金屬離子難以分離清除,因而許多國家限制使用該物質。然而,由于商業(yè)利益的驅使,直到今天用得最多的絡合劑仍然是EDTA類物質。另外,EDTA為絡合劑的化學鍍銅體系工作溫度較高。K. Kondo等人研究了以三乙醇胺(TEA)作絡合劑的化學鍍銅, 以一定比例配成的工作液有很高的鍍速和穩(wěn)定性,他們發(fā)現(xiàn),在絡合劑用量與沉積速率關系圖中,當三乙醇胺、三異丙醇胺用量超過一定值時,鍍速會急劇減小,雖然EDTA的用量對鍍速的影響不大,但其速率要比三乙醇胺小很多。Lin曾經(jīng)對EDTA和TEA作復合絡合劑的化學鍍銅進行過一系列的研究,結果認為,EDTA對甲醛的陽極氧化基本沒有影響;EDTA的絡合能力比TEA的絡合能力強得多,溶液中主要是生成Cu2+與EDTA的絡合物,但有關TEA對陰極極化的影響未能做出較明確的結論,此外也沒有就復合絡合劑與單一絡合劑鍍液體系的極化性能進行比較。而董超等的研究發(fā)現(xiàn),EDTA能抑制甲醛的氧化。谷新等人的研究結果表明,TEA的存在對甲醛的陽極氧化有阻滯作用,對銅離子的陰極還原則是在一定濃度內促進,過量則起阻礙作用。檸檬酸鹽為絡合劑的化學鍍銅體系具有成本低、廢水容易處理且鍍層性能好等優(yōu)點,但鍍液容易使基體表面鈍化,且隨著pH值的升高表面鈍化加快。目前化學鍍銅所使用的絡合劑正向著混合絡合劑的方向發(fā)展。添加劑:添加劑包括加速劑、穩(wěn)定劑、光亮劑、表面活性劑等。常見的添加劑類型有吡啶類(如 2,2ˊ聯(lián)吡啶、2,2ˊ聯(lián)二喹啉)、雜五元環(huán)(如吡咯、1,2,4苯并三唑)、雜六元環(huán)(煙酸、三嗪)、硫脲類(硫脲、紅胺酸)、氰化物(氰化鈉、亞鐵氰化鉀)等。在鍍液中適量加入添加劑,可提高沉銅速率,還可以改善鍍層性能。但是添加劑對沉銅速率的影響與其種類、濃度以及鍍液中配合劑的性能有關。例如,在酒石酸鹽溶液中,加入 2,2ˊ聯(lián)吡啶、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、氰化鉀等化合物,由于它們在金屬表面具有吸附作用,占據(jù)了活性表面,故隨著添加劑濃度的提高沉銅速率逐漸降低,直至反應完全停止。Daniel Vitkavage研究了EDTA鍍液中氰化鈉或硫基苯并噻唑(MBT)對沉銅過程的影響,發(fā)現(xiàn)鍍液中加入氰化鈉后,陰極反應的電流電勢曲線的形狀和電流強度都受到影響。在給定電勢下,氰化鈉的加入可導致電流密度的減小,并且隨著加入量的增加,氰化鈉對陰極反應的抑制程度增強。當 5mg/L的氰化鈉加入后,陰極反應的抑制程度不再受到攪拌速度的影響。向鍍液中加入 ~,對陰極反應的電流電勢曲線影響程度較小,但對攪拌速度的作用比較敏感。同時加入NaCN和MBT時,電極表面的雙電層結構變得相當復雜,對陰極反應也起抑制作用。其他添加劑:鍍液中除了可以加入影響鍍速、鍍層性能的添加劑外,還有提高鍍液穩(wěn)定性的穩(wěn)定劑以及表面活性劑、光亮劑等。金屬離子加入鍍液也會對鍍速有影響?;瘜W鍍銅溶液的穩(wěn)定性是獲得厚鍍層、提高鍍層質量的保證。氰化物(亞鐵氰化鉀、鎳氰化鉀)、2,2ˊ聯(lián)吡啶、2,2ˊ聯(lián)二喹啉、2,9二甲基1,10二氮雜菲、菲啶、偶氮染料等可以作為穩(wěn)定劑。界面活性劑可以用來降低表面張力,加快析出的H2脫離表面,提高鍍液的穩(wěn)定性,改善鍍層性能?;瘜W鍍銅中界面活性劑一般包括兩類:一類是非離子型界面活性劑,如聚乙二醇1000、聚氧乙烯衍生物等;另一類是陰離子界面活性劑,如脂肪酸磺化物,其作用大致等同與表面活性劑。 再活化劑的作用機理以次磷酸鈉為還原劑的化學鍍銅中,極為重要的一步是添加再活化劑硫酸鎳,而再活化劑Ni2+的作用機理國內外文獻卻鮮有報道。據(jù)文獻記載,金屬對次磷酸鹽陽極氧化的催化活性如下:AuNiPdCoPtCu。由此可知,在沉積的銅表面次磷酸鹽的催化氧化能力很弱,需添加少量的再活化劑Ni2+(或Co2+,Pd2+)催化次磷酸鹽的氧化,使化學鍍銅反應保持自催化沉積。鍍液中Ni2+/ Cu2+摩爾比例太小,化學鍍的沉積速率會隨時間逐漸減小,最終因沒有可以補給的催化活性中心而停止;Ni2+/ Cu2+摩爾比例太大,鍍液穩(wěn)定性降低,鍍層Ni含量較高且鍍層表觀顏色偏銀白色,電導率下降;故確定適當?shù)腘i2+/ Cu2+摩爾比例是非常重要的。 傳統(tǒng)以甲醛為還原劑的化學鍍銅工藝中,甲醛在堿性溶液中以亞甲基二醇的形式存在,HCHO+H2O→CH2(OH)2這種化合物是一種弱酸,容易分解,或與OH反應生成亞甲基二醇離子:CH2(OH)2→CH2(OH)O+H+CH2(OH)2+OH→CH2(OH)O+H2O亞甲基二醇離子可以參加具有催化活性的金屬(如 Cu、Ag、Pd、Au、Pt、Rh)表面的電化學反應:CH2(OH)O→CH(OH)Oads+Hads ( 131)CH(OH)Oads+ OH→HCOO+H2O+e其中(131)是甲醛在具有催化活性的金屬的催化下離解出氫原子,這種氫原子可以在不同的金屬表面發(fā)生不同的反應:Hads+ OH→H2O+e(Pt、Pd、Rh) Hads+ Hads→H2(Cu、Ag、Au)從而甲醛的總反應為:HCHO+3OH→HCOO+2H2O+2e (135)2HCHO+4OH→2HCOO+2H2O+H2↑+2e (136)在Pt、Pd、Rh上的反應為(135),而在Cu上的反應為(136)而以次磷酸鹽為還原劑的化學鍍銅,其作用機理不用于甲醛,較為復雜?,F(xiàn)有的研究工作表明:鎳離子對次磷酸鈉的陽極氧化具有明顯的催化作用,故鎳離子作為再活化劑在以次磷酸鈉為還原劑的化學鍍銅中具有至關重要的作用,其作用機理有待深入的研究。
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