【正文】 油開始時1次，以后每隔1 000m3 1次在輸油開始時1次，以后每隔2 000m3 1次1)輸油開始時，指罐內油品流到取樣口時；2)輸油結束時，指停止輸油前10min。 對于時間比例樣，可按照下列規(guī)定從取樣口采取樣品，并把所采取的樣品以相等的體積摻合成一份組合樣(見表4)。 表4輸油時間，h取 樣 規(guī) 定不超過1超過1～2超過2～24超過24在輸油開始時1)和結束時2)各1次在輸油開始時，中間和結束時各1次在輸油開始時1次，以后每隔1h 1次在輸油開始時1次，以后每隔2h 1次1)輸油開始時，指罐內油品流到取樣口時； 2)輸油結束時，指停止輸油前10min。_______________________________________________________________________________7 原油和其他非均勻石油液體的取樣方法 綜述 對于原油和非均勻石油液體，連續(xù)自動管線取樣是最好的方法。一般只有在自動取樣器出現故障或需要維修時，才會需要手工采取樣品。采取時間比例樣品，只能在流速恒定下使用。 本方法可用于原油和其他非均勻油品，例如“重質原油”和殘渣燃料油。第6章所述的手工取樣方法，由于下列原因，將不能提供代表性樣品。 a)油中分散水的濃度一般在靠近罐底處較高。例行樣或者是上部、中部、下部樣的組合樣，不能提供一個代表分散水濃度的樣品。 b)確定油和游離水之間的界面位置是困難的，特別是在乳化液、乳化層或帶有水的油泥存在時。 c)在罐底表面上的游離水液面會變化。罐底常常被油泥層或蠟層所圍住的游離水或水油乳化液的池子所覆蓋。 d)在手工操作中，輕組分很容易損失，從而影響樣品的密度和蒸氣壓。 因為會出現必須使用手工法取樣的情況，所以應遵守本章中給出的方法，以便在技術允許時可抽出代表整體的樣品。規(guī)定的方法是附加到或代替第6章所規(guī)定的那些條款。 取樣方法 油罐取樣，： ——取點樣； ——取例行樣； ——取全層樣。 如果使用取點樣方法，應先從上部、中部和出口液面采取樣品，把它們送到實驗室，用標準方法(GB／T 1884和GB／T 8929)測定密度和水分，檢驗油罐內含物的均勻性。 如果這些檢驗結果與其平均值的差值在表5范圍之內時，則樣品可以看作代表整體。如按其他標準方法測定密度和水分，這些檢驗結果與其平均值的差值在該方法的重復性范圍之內時，則樣品可以看作代表整體。 如果不是如此，或如果不可能在完成取樣之前檢驗樣品時，就要從油罐的出口液面底部測量到液體表面，以每米間隔抽取樣品(見圖1)。如果出口管降到一個容量小于1500 L的小集油池中，就取油罐底部最低處樣品。 檢驗這些樣品，并使用這些試驗結果去計算油罐內含物的性質。 表5 密度油品差值，g/cm3透明，低粘度不透明水 分水含量，％差值，％～見圖12“再現性” 要特別注意下列注意事項： a)高傾點油()； b)揮發(fā)性油()；c)大體積樣品的收集()； d)在樣品容器中要留出無油空間()； e)樣品的運輸()。 用初始的樣品容器把原油樣品運輸到實驗室，不能轉移或合并，以便保持樣品的完整性。如果不可能用初始容器運輸樣品，并記錄轉移情況。如果可行，要倒置運輸和貯存樣品容器。 應嚴格遵守第8章中的樣品處理要求。 8 樣品處理 綜述 在樣品提取或抽出點和實驗室試驗臺之間或和樣品貯存點之間的處理樣品的方法都應保證保持樣品的性質和完整性。 處理樣品的方法應取決于取樣的目的。要使用的實驗室分析方法常常會要求一個要同它結合的特殊的處理方法。由于這個原因，參考適當的試驗方法，并把涉及樣品處理的必要說明交給取樣者。如果要應用的分析方法有不一致的要求，就要分開抽取樣品，并對每個樣品采用合適的取樣方法。 對于下列各項要特別注意： a)含有揮發(fā)性物質的液體，因為會出現蒸發(fā)損失； b)含有水和(或)沉淀物的液體，因為水和(或)沉淀物在樣品容器中有分離的傾向； c)具有潛在蠟沉淀的液體，如不保持足夠溫度，可能出現沉淀物。 制備組合樣時，要特別注意，揮發(fā)性液體不能損失輕組分，也不能改變水和沉淀物的含量。這是一個很難的操作，如有可能，應盡量避免進行這一操作。 不能在取樣地點把揮發(fā)性液體的樣品轉移到其他容器中，而應在初始的樣品容器中把樣品運輸到實驗室。如果必需就地轉移，則要冷卻和倒置樣品容器。樣品含有揮發(fā)性組分和游離水時，必須特別小心。 樣品的均化 引言 本條敘述了含有水和沉淀物或其他任何方式的不均勻樣品，在從樣品容器轉移到更小的容器或實驗室儀器之前，進行均化的方法。 手工攪拌含有水和沉淀物的液體樣品，是不能充分地分散樣品中的水和沉淀物的。為了在轉移或細分樣品之前均化樣品，必須使用劇烈地機械混合或液力混合。 均化可以使用不同方法。但不論使用哪種方法，都建議均化系統要使水滴小于50μm，而又不能小于1μm。因為小于1μm的水滴會形成穩(wěn)定的乳化液，從而不能使用離心法測定水分含量。 用高剪切機械混合器均化 把一個高剪切力的機械攪拌器插進樣品容器中，使旋轉元件距離容器底不超過30mm。把攪拌器的旋轉葉片控制在大約3000 r／min通常是適宜的，其他的裝置，如果性能良好，也可以使用。 為了減少原油或含有揮發(fā)性化合物的其他樣品的輕組分損失，要通過裝在樣品容器上的密封壓蓋操縱攪拌器，把樣品攪拌到完全均勻為止。一般攪拌5min就足夠了，但是容器的大小和樣品的性質影響均化時間，因此需要檢驗樣品是否已均勻()。 注13：高剪切混合器常常產生穩(wěn)定的乳化液，而使得不能用離心法(GB／T 6533)測定攪拌后的水含量。在混合期間要避免溫度顯著升高。 用外部攪拌器循環(huán) 本方法可用于固定安裝的樣品容器和便攜式容器。對于后者，要使用一個快速拆卸的聯接器。使用一個小泵，通過安裝在小內徑管道上的靜力混合器，在外部循環(huán)內含物。外部混合器可以有不同型式的設計，但要遵循制造廠的操作說明。 使用的循環(huán)流速要足以使內含物每分鐘至少循環(huán)一次。典型的混合時間是15min，但這將根據水含量、烴的類型和系統的設計而改變。當全部樣品被完全混合時，不停泵，從循環(huán)管線上的閥放出要求數量的樣品。然后抽空容器，泵人溶劑并徹底清洗整個系統，直到除凈烴的全部痕跡為止。 混合時間的檢驗 無論選擇什么方法從非均勻混合物中取得子樣，都要檢查混合方法的適用性和得到合適的混合樣品所需要的時間。 如果樣品在混合后保持均勻和穩(wěn)定(例如，像摻合了添加劑的潤滑油各組分是完全可溶的)，應繼續(xù)進行混合，直到從樣品主體相繼抽出的樣品得出相同的試驗結果時為止。這樣確定最短的混合時間。 注14：當樣品在這個時間以后是均勻的，并保持這種狀況，不用進一步混合，就可以進行從主體轉移。 如果樣品混合后在短時間內不能保持均勻時(例如，水和沉淀物是混合物的一部分)。 注15：由于烴的特性，細分樣品時必須在不斷混合下進行。 要確保抽出的樣品裝到容器中約四分之三，按一已知的時間均化樣品，做好均化記錄。在這個時間內，按時抽出一小部分，立即用標準方法試驗每小份的水含量()。當試驗結果恒定時，記錄得到的值作為空白水含量。 加入1％～2％準確測量過數量的水，用與空白均化時間相同的時間進行均化，然后取樣。如果所測定的水含量之間能較好的吻合(在標準方法的重復性范圍之內)，就再加入1％～2％準確測量過數量的水，重復這個操作。如果試驗結果仍然有較好的吻合，就認為這個混合時間足夠了。 如果試驗結果未能較好的吻合，則廢棄它們?；氐椒椒ㄩ_始，并使用更長的混合時間。 當離心法(GB／T 6533)不能可信地給出總水含量時，對于混合系統的這個檢驗，不能用其測定水含量。 樣品的轉移 如果樣品接受器不是便攜式的，或者不能方便地把樣品直接從接受器取進實驗室試驗儀器中時，為了運輸到實驗室，要把代表性樣品轉移到便攜式容器中。 在轉移樣品的每一步。 對于容器和混合器的每一次結合。 要在已知混合物是均勻和穩(wěn)定的期間內完成樣品轉移。這個期間很短，要在不超過20 min的時間內完成轉移。 9 方法更新及檢查每半年進行一次方法的更新檢查,如果現行方法、標準有最新版，應及時對新方法、標準進行驗證和更新。 圖1 取樣位置示例 圖2 取樣籠示例圖3 加重的取樣器示例 注：開口的尺寸取決于液體的粘度、液體的深度和容器的尺寸。 圖4 例行樣取樣器的限制充油配件圖5 界面取樣器示例 注：取樣器應有足夠的質量，可使在15℃、密度為1 000kg/m3的液體中下沉。 圖6 底部取樣器示例和開閉機械裝量詳圖圖7 沉淀物取樣器 注：充油孔由取樣器接觸罐底時被其底座的升起所關閉。 圖8 全層取樣器示例圖9 氣體閉鎖裝置示例 圖10 取樣管示例 圖11 取樣點的位置 圖12 原油水含量精密度 版次：A/0發(fā)行日期：實施日期：編制/修改/日期：審核/日期：批準/日期：