【導(dǎo)讀】單體澆鑄尼龍又稱MC尼龍。由于制備過程工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，聚合速度快，產(chǎn)。新型的工程塑料。己內(nèi)酰胺單體在催化劑和熱的作用下能聚合成高分子量的聚合物?；瘎┯薪饘兮c、氫氧化鈉、乙醇鈉等堿性物質(zhì)。助催化劑有酰基化合物和乙?；?。用堿如氫氧化鈉作催化劑時(shí)，己內(nèi)酰胺的聚合屬于陰離子型催化聚合。溶于己內(nèi)酰胺中和反應(yīng)生成的水份并促使單體熔化。為了減少游離單體含量提高產(chǎn)率，應(yīng)讓暴沸現(xiàn)象維持10～15分鐘。沸后即可進(jìn)行澆鑄。此，模具溫度應(yīng)比反應(yīng)物溫度高出10～20℃。部熔化并排除部分水分后放空。加入2粒NaOH，繼續(xù)抽真空，加熱，待NaOH. 溶解完畢，可升溫至120℃。使溫度達(dá)150℃以上。聚乙烯醇等進(jìn)行輕微交聯(lián)。進(jìn)一步引發(fā)丙烯腈單體進(jìn)行接枝反應(yīng)，接枝產(chǎn)物經(jīng)水解皂化后得吸水性樹脂。的耐熱性，主要決定于高分子材料中的分子鏈的熱運(yùn)動(dòng)程度。此外，外界條件如

　　

【正文】 后從口模中呈線狀流出。流出的塑料熔體再經(jīng)水槽冷卻、冷風(fēng)干燥、切粒包裝即得到改性產(chǎn)品。 實(shí)際操作條件主要有：主螺桿轉(zhuǎn)速（ 控制擠出速度、混煉效果和玻纖喂入速度），喂料螺桿轉(zhuǎn)速（控制喂料速度），料筒溫度（由加料口至口模共分五段，以控制加工溫度、物料粘度和剪切效果），以及機(jī)頭壓力（供觀察機(jī)頭壓力狀況用）等。對(duì)于 PP 增強(qiáng)，一般料筒溫度可控制在 190～ 230℃之間，主要視 PP 粘度和玻纖含量等情況決定。主螺桿轉(zhuǎn)速和喂料螺桿轉(zhuǎn)速之間的配合可控制所制備物料中的玻纖含量和擠出速度，具體需由實(shí)驗(yàn)決定。 由以上操作所得玻纖增強(qiáng) PP 還需進(jìn)一步做玻纖含量分析、注射制樣和性能測(cè)試。 2. 融融指數(shù)的測(cè)定 試樣的要求 ： 試樣取可放進(jìn)圓筒中的粉 料或者粒料等，在測(cè)定前應(yīng)根據(jù)塑料的種類按相應(yīng)的規(guī)定對(duì)試樣加以去濕處理（常用紅外燈照烘）。加料量是根據(jù)其熔融指數(shù)的大小而定，如表 41 所規(guī)定。 表 41 熔融指數(shù)與料量關(guān)系 融融指數(shù) MI（克 /10 分） 試樣重 （克） 毛細(xì)管孔徑 （ mm） 截取試條的間隔時(shí)間（分） ～ ～ 3 ～ 3～ 5 ～ 10 5～ 8 10～ 25 4～ 8 測(cè)試條件： 溫度與負(fù)荷：根據(jù)材料的流動(dòng)溫度為依據(jù)，測(cè)試溫度必須高于其流動(dòng)溫度，但溫度過高材料會(huì)因受熱分解。 負(fù)荷的選擇應(yīng)根據(jù)粘度而定，粘度大的試樣，應(yīng)取較大的荷重。反之，粘度小的就取較小的荷重。 適當(dāng)?shù)剡x擇溫度、荷重，即能保證測(cè)試順利的進(jìn)行，又能得到比較可靠的結(jié)果。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，熔融指數(shù)小于 10 的，溫度、荷重均要求高些，一般是 190℃ /2160克；熔融指數(shù)在 1080 之間，一般用 190℃ /325 克；熔融指數(shù)大于 80 的，取 125℃/325 克。 73 操作步驟 ： 1) 檢查熔融指數(shù)儀與控溫儀是否正確聯(lián)結(jié)后，在溫度計(jì)孔內(nèi)插入 ℃分度的溫度計(jì)，并接通電源。 2) 打開熔融指數(shù)儀的電源開關(guān) K1，此時(shí)指示燈亮，再將開關(guān) K2 推到“升溫處”。此時(shí)爐子的加熱電壓為 220 伏。待爐溫升至 160℃，將開關(guān) K2推到“控溫”處。接通控溫儀電源，將給定溫度盤調(diào)至 190℃附近，接上直角溫度計(jì)，再調(diào)整“給定微調(diào)使溫度控制在 190177。 1℃。再調(diào)整指數(shù)儀面板上的“電壓調(diào)整”旋鈕，使電壓指示在 70 伏處。 3) 裝入出料?？准皦毫蠗U。恒溫 10 分鐘后即可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 4) 在天平上稱取 5 克試樣，取出壓料桿。 用漏斗將試樣少量地加入料筒并壓實(shí)，隨后加上壓料桿，在 5 分鐘內(nèi)使壓料桿下降到環(huán)行記號(hào)和料筒口相近的位置。再加上試驗(yàn)所需的砝碼，并放臨帶反光鏡的接樣園盤。當(dāng)壓料桿下降至下環(huán)行記號(hào)和料筒口相平時(shí)，節(jié)除已流出的試樣，開始正式節(jié)取樣品，棄去含有氣泡的樣條，連續(xù)取二次，每次節(jié)取 5 段，當(dāng)壓料桿下降至上環(huán)行記號(hào)和料口相平時(shí)，停止取樣。 5) 切斷電源，停止加熱，趁熱將余料擠出，清理壓料桿、料筒、出料?？?。（均用軟紗布蘸石蠟油插拭，以防損傷儀器的精度）。 6) 切樣冷卻后，置分析天平上稱重。 數(shù)據(jù)處理： 取 5 個(gè)無氣泡的切割段分 別稱重，并按下式計(jì)算其熔融指數(shù) MI： tWMI 600??[克 /10 分 ] 式中： W—— 五個(gè)切割段平均重量（ g） t—— 每個(gè)切割段所需時(shí)間（秒） 結(jié)晶形態(tài)分析 1）樣品制備 在已于 220℃電爐上恒溫的三塊載玻片上，各放入少許樣品，待樹脂熔融后，分別加上蓋玻片，再加載荷壓成膜保溫 3 分鐘。將其中的一塊置于室溫下（最好急冷至室溫），結(jié)晶 2 小時(shí)（ 樣）。剩下的兩塊置于 110～ 120℃電爐上，一塊結(jié)晶 15min 取出（ 樣），另一塊結(jié)晶 2h 取出（ 樣） 2）熟悉偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法 3）顯微鏡目鏡分度尺的標(biāo)定 74 將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，把載物臺(tái)顯微尺放在載物臺(tái)上，調(diào)節(jié)到兩尺基線重合。載物臺(tái)顯微尺長(zhǎng) ，等分為 100 格，所以每格為 。在顯微鏡內(nèi)觀察，若目鏡分度尺 50 格正好與顯微尺 10 格相等，則目鏡分度尺每格相當(dāng)于： 179。 10/50=2179。 103mm。在進(jìn)行測(cè)量時(shí)只要讀出被測(cè)量物體所對(duì)應(yīng)的格數(shù)，就能知道實(shí)物的大小。 4）將制備好的樣品放在載物臺(tái)上，在正交偏振條件下觀察球晶形態(tài)，估算球晶的半徑，記錄所觀察的現(xiàn) 象，并用高分子物理的知識(shí)加以討論。 產(chǎn)物組成分析 1） 熟悉其相色譜操作規(guī)程 2） 制備色譜柱 將 1g DC550 固體液溶解于丙酮中（丙酮取 20mL 左右），和 10g 硅烷話白色擔(dān)體（ 6080 目）混合，紅外燈下加熱，使溶劑緩慢揮發(fā)，并不斷用玻璃棒輕輕攪拌。干燥后裝柱，方法如下。 取 2m 長(zhǎng)的不銹鋼柱，一頭塞上玻璃棉，接上真空泵，在抽氣下將涂布好固定液的載體吸入柱中，同時(shí)輕輕敲擊柱子，至不再吸入為止，另一端也塞上玻璃棉。 將裝好的色譜柱裝入層析室（吸氣的一端接在靠近鑒定器的接頭上）。通入N2氣， 80℃下老化 4h。 3） 調(diào)節(jié)好氣體流量。調(diào)節(jié)層析室溫度，汽化室溫度，裂解爐溫度和氫焰室溫度。 4） 用白金舟稱取 左右樣品，用推桿將樣品送至預(yù)熱區(qū)。 5） 打開記錄儀走紙機(jī)構(gòu)，待基線穩(wěn)定后，迅速平穩(wěn)地將樣品推入爐中裂解，同時(shí)按下色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)的遙控按鈕。 6） 待最后一個(gè)色譜峰出完后，將推桿拉回原來位置，冷卻 2min 后再取出。重新裝樣，重復(fù)上述操作。 結(jié)構(gòu)分析 實(shí)驗(yàn)步驟： 1） 開啟電源，光源點(diǎn)亮，預(yù)熱 20min。 2） 轉(zhuǎn)動(dòng)記錄紙撥輪，對(duì)準(zhǔn)起始點(diǎn)。 3） 能量調(diào)節(jié)：用不透明紙片遮住樣品光束，再立 即抽出紙片，記錄筆從 0 回到原點(diǎn)應(yīng) 1s 左右，否則適當(dāng)調(diào)節(jié)增益旋鈕。 4） 100%調(diào)節(jié)：打開雙光束，旋動(dòng) 100%調(diào)節(jié)鈕，將記錄筆調(diào)到 95%左右。 75 5） 電平衡調(diào)節(jié)：用不透明紙片同時(shí)遮掉兩光束，調(diào)節(jié)電平衡旋鈕，直到記錄筆不再左右移動(dòng)，然后抽出紙片。 6） 放上樣品，準(zhǔn)備掃描。先選擇合適的掃描速度，按下掃描旋鈕，即開始掃描，紅色指示燈亮。掃描結(jié)束后，波數(shù)盤回到 4000cm1 的起始位置，指示燈暗。 7） 定波數(shù)掃描：速度旋鈕放在“ 0”檔。轉(zhuǎn)動(dòng)波數(shù)撥輪，對(duì)準(zhǔn)所需的波數(shù)，然后按下擴(kuò)展旋鈕。 8） 波數(shù)擴(kuò)展：先選擇合適的掃描速 度，然后按下擴(kuò)展旋鈕。 結(jié)果處理： 紅外光譜圖上的吸收峰位置（波數(shù)或波長(zhǎng)）取決于分子振動(dòng)的頻率，吸收峰的高低（同一特征頻率相比），取決于樣品中所含基團(tuán)的多少，而吸收峰的個(gè)數(shù)則和振動(dòng)形式的種類多少有關(guān)。 對(duì)高分子材料的分析鑒定，通常是把它的譜圖和薩得了標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照。查閱工作是細(xì)致繁瑣的。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果要查閱紅外光柵的光譜圖，將試樣的特征吸收峰同標(biāo)準(zhǔn)譜圖一一對(duì)照。 聚丙烯注射成型 注射成型操作過程為合?！⑸洌ㄗ⑸?，保壓）→預(yù)塑即使料筒內(nèi)塑料進(jìn)行塑化，并將塑料從加料口部擠壓入料筒前端，與此同 時(shí)，制品進(jìn)行冷卻→開?！敵鲋破?，然后清理模具后再重復(fù)合模等動(dòng)作。 操作機(jī)器的方式有 4 種： 1) 點(diǎn)動(dòng)：可根據(jù)要求將模板和注射座停于任意位置。 2) 手動(dòng)：應(yīng)注意一個(gè)動(dòng)作未結(jié)束時(shí)，不可按另一個(gè)動(dòng)作按扭。 3) 半自動(dòng)：操作由電器控制，需調(diào)準(zhǔn)時(shí)間續(xù)電器，依次完成閉模、注射、保壓、預(yù)塑、啟模、打開安全門取出制品，完成一個(gè)動(dòng)作循環(huán)，重新關(guān)閉安全門，則動(dòng)作重復(fù)進(jìn)行。 4) 自動(dòng)：需調(diào)準(zhǔn)時(shí)間續(xù)電器，關(guān)閉安全門，機(jī)器自動(dòng)進(jìn)行，由頂出桿頂出制件，個(gè)自動(dòng)作周而復(fù)始。 開車前準(zhǔn)備： 1) 檢查電源電壓是否與電器設(shè)備額定電壓相符，如 不符時(shí)應(yīng)使用變壓器調(diào)壓。 2) 檢查按扭：電器線路、操作手柄等有無損壞或失靈現(xiàn)象，各開關(guān)手柄是否在“斷”的位置上。 3) 檢查安全門是否靈活，開關(guān)時(shí)能否觸及限位開關(guān)。 76 4) 檢查各冷卻水管接頭有無滲漏現(xiàn)象。 5) 檢查油箱內(nèi)有無盛油與是否清潔，預(yù)塑變速箱內(nèi)加入潤(rùn)滑油裝到園行油標(biāo)的一半稍高即可。 6) 時(shí)間續(xù)電器及限位開關(guān)撞插調(diào)節(jié)好，例如注射時(shí)間續(xù)電器在 2 秒左右，“注射 +保壓”，在 3 秒左右，控制模板的限位開關(guān)撞插，一般 4X 桿伸的較長(zhǎng)，3X 次之， 5X 最短，使啟模速度為慢 — 快 — 慢，閉模速度為慢 — 快 — 慢。 7) 在沒加熱到規(guī) 定溫度時(shí)，不要試轉(zhuǎn)螺桿，不要注射，以免使螺桿或齒輪損壞。 試車： 1) 接通電源，起動(dòng)電動(dòng)機(jī)（要注意電機(jī)方向是否對(duì)），油泵開始工作后，應(yīng)打開油冷卻器冷卻水閥門，以防油溫過高。 2) 油泵進(jìn)行幾分鐘空車運(yùn)轉(zhuǎn)，然后關(guān)閉安全門，采用手動(dòng)閉模，打開壓力表觀察壓力是否上升。 3) 進(jìn)行空車試車時(shí)，手動(dòng)操縱機(jī)器使它運(yùn)轉(zhuǎn)動(dòng)作幾次，檢查安全門是否正常，指示燈是否及時(shí)亮、熄，各控制閥是否正常靈敏。機(jī)器開始動(dòng)作時(shí)，可能油爬行現(xiàn)象或撞擊雜音，這是由于油路中存在空氣之故，待運(yùn)轉(zhuǎn)幾次，空氣被釋放后就會(huì)逐漸小時(shí)。 4) 將轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)至“點(diǎn)動(dòng) ”檢查各動(dòng)作反應(yīng)是否靈敏。 5) 調(diào)節(jié)時(shí)間續(xù)電器和限位開關(guān)，檢查各動(dòng)作是否正常。 6) 進(jìn)行半自動(dòng)操作的試車，空車運(yùn)轉(zhuǎn)幾次。 7) 進(jìn)行全自動(dòng)操作的試車，空車運(yùn)轉(zhuǎn)幾次。 8) 根據(jù)制品工藝要求，對(duì)油泵壓力進(jìn)行調(diào)整，一般調(diào)整到稍高于注射需要的壓力即可，一般在 4050 公斤 /厘米 2 為宜，最高壓力不得超過 65 公斤 /厘米 2。 安全操作注意事項(xiàng) 1) 開車前應(yīng)先對(duì)料筒進(jìn)行加熱，時(shí)間約半小時(shí)。 2) 切勿使金屬或其他硬質(zhì)物落入料斗中。 3) 如需噴嘴脫離模具進(jìn)行注射時(shí)，應(yīng)選“點(diǎn)動(dòng)”操作，保證操作安全。 4) 噴嘴阻塞時(shí)取下進(jìn)行清理 ，切忌用增加注射壓力的方法消除阻塞物、噴嘴位置調(diào)整不當(dāng)時(shí)，塑料可能從縫隙漏出，積聚在噴嘴周圍，此時(shí)應(yīng)重新調(diào)整。 5) 如在進(jìn)行預(yù)塑和注射時(shí)有不正?，F(xiàn)象，應(yīng)立即進(jìn)行檢查，切勿增加壓力進(jìn)行注射。 6) 調(diào)好壓力后，在操作中，一般應(yīng)將壓力表關(guān)閉，免因壓力波動(dòng)劇烈而損壞。 77 7) 在操作時(shí)要關(guān)好前后兩扇安全門，以免壓傷或噴料灼傷。取產(chǎn)品時(shí)，切勿關(guān)閉安全門，免遭人身事故。 8) 機(jī)器運(yùn)行中嚴(yán)禁將手或頭伸進(jìn)兩模之間工作或觀察。 9) 停止操作生產(chǎn)時(shí)，須將加熱停止。 力學(xué)性能測(cè)試 a) 拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定 (1) 試樣的處理及制備 試樣不論是壓制成型、注射成型或是壓延成型，都必須在測(cè)試環(huán)境中存放24 小時(shí)，以便讓試樣與測(cè)試環(huán)境溫度相同。 軟塑料在沖片機(jī)上切取標(biāo)準(zhǔn)的啞鈴形試條，取樣時(shí)應(yīng)分縱橫向切取。 (2) 試樣的測(cè)量 在試樣的細(xì)頸部分用直尺或游標(biāo)卡尺量準(zhǔn) 25mm，并劃兩條直線，然后用千分尺測(cè)定試樣的厚度，要求精確至 ，試樣寬度以試樣沖刀寬度為準(zhǔn)，一般有 10mm， ， 3mm，測(cè)三點(diǎn)取其平均值。 試樣的數(shù)量不少于每組 5 根。 (3)負(fù)荷的選擇 強(qiáng)力試驗(yàn)機(jī)分三擋為 0～ 50kg、 0～ 150kg、 0～ 250kg，當(dāng)選好負(fù)荷范圍后，將重錘掛在儀器后面的擋板上。 (4)拉伸速度的選擇 壓制，注射試樣和其他板材用 10177。 5mm/分；軟片材料用 250177。 50mm/分；薄膜制品選用 100177。 10mm/分，測(cè)定模量時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)距為 50mm，速度為 1～ 50mm/分。將儀器底座上刻有數(shù)字的圓盤調(diào)至你所需的速度位置上，將離合器撥至你所需的位置。 (5)將試樣夾在上下兩夾具上，按下“測(cè)試”按鈕，電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，下夾具開始下降，試樣被拉伸，直至斷裂為止，記下載荷 (kg)和斷裂伸長(zhǎng) (mm)。 拉伸 強(qiáng)度按下式計(jì)算： dbPt ??? 式中 P—— 破壞時(shí)的載荷 kg b—— 試樣寬度 cm d—— 試樣厚度 cm 78 斷裂伸長(zhǎng)率 %100001 ??? L LL? 式中 L0—— 試樣有效長(zhǎng)度標(biāo)線間距離 cm L—— 試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間距離 cm b) 彎曲強(qiáng)度的測(cè)定 (1)試樣的處理：試樣為 120179。 15179。 10mm，長(zhǎng)方形試條。當(dāng)試樣制成后必須在測(cè)試條件下存放 24 小時(shí)，試樣在測(cè)定前必須做精密測(cè)量要求測(cè)準(zhǔn) ，測(cè)三點(diǎn)取平均值。每組試樣不少于 5 個(gè)。 (2)儀器測(cè)量范圍的選擇 萬能材料試驗(yàn)機(jī)的測(cè)量范圍是： 0～ 1200kg、 0～ 3000kg、 0～ 6000kg，測(cè)量范圍選好后，將重錘掛在儀器背面的擋板上。 (3)試驗(yàn)速度為 1～ 3dmm/分 (4)支點(diǎn)跨度： 10d177。 (5)接通電源，在儀器背面右下方有一轉(zhuǎn)換開關(guān)，撥向開的位置，指示燈顯示，按下儀器正面右下方操作臺(tái)上的按鈕開關(guān)的“開”字樣按鈕，這時(shí)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，油泵工作，關(guān)閉右側(cè)面的回油閥，這時(shí)活塞上升，正面的進(jìn)油閥調(diào)至 1 以下，這時(shí)指針是否在零，如不在零點(diǎn)，可以調(diào)節(jié)右上方的絲桿，