肥料分析ppt課件-資料下載頁
2025-05-03 02:11本頁面
【正文】 沸并不斷攪拌下逐滴加入高喹試劑 50mL，繼續(xù)微沸 1分鐘，冷卻（冷卻過程中不時(shí)攪拌以促使沉淀沉降）。 沉淀的過濾、洗滌及轉(zhuǎn)移：用傾瀉法以脫脂棉濾紙漿濾器過濾。并用水洗劑。轉(zhuǎn)移沉淀及脫脂棉濾紙漿于原燒杯中。 滴定及沉淀的溶解： 把原燒杯放于漏斗壁下，精確加入 molL－ 1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 30177。 ，沖洗漏斗內(nèi)的沉淀。充分?jǐn)嚢?，直至燒杯?nèi)的黃色沉淀全部溶解而呈無色溶液為止。用水充分沖洗漏斗內(nèi)壁，并使其流入燒杯中，至溶液的總體積為 100mL。移開漏斗，加百里香酚藍(lán) — 酚酞指示劑約 20滴，再用 molL－ 1HNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫藍(lán)色經(jīng)過灰藍(lán)色變?yōu)辄S色。 容量法 計(jì)算公式為： 25 02510 00 1)(521)O(P221152???mVcVc?52 5 2 O H=?O1P三、測定條件 () (穩(wěn)定性 )磷鉬雜多酸只有在酸性環(huán)境中才穩(wěn)定 在堿性溶液中重新分解為原來的簡單的酸根離子。酸度、溫度、配位酸酐的濃度不同，嚴(yán)重影響雜多酸組成，沉淀?xiàng)l件必須嚴(yán)格控制。 NH4+干擾 NH4+存在，可能生成部分和磷鉬酸喹啉性質(zhì)相近的磷鉬酸銨沉淀 因?yàn)闄幟仕崤c鉬酸生成解離度小的絡(luò)合物，解離出的鉬酸根僅能滿足磷鉬酸喹啉的沉淀?xiàng)l件，而達(dá)不到硅鉬酸喹啉的 Ksp，從而排除 Si的干擾。又因檸檬酸溶液中，磷鉬酸銨的溶解度比磷鉬酸喹啉的大，所以檸檬酸可進(jìn)一步排除 NH4+，另外，可阻止鉬酸鹽水解析出 MoO3導(dǎo)致結(jié)果偏高。 檸檬酸作用 (主要 )排除 Si， (同時(shí) )進(jìn)一步排除 NH4+干擾，阻止鉬酸鹽水解。 沉淀磷鉬酸喹啉的最佳條件： HNO3酸度 L1；丙酮 10%；檸檬酸 2%； 鉬酸鈉 %；喹啉 %。 正常沉淀劑溶液為 喹鉬檸銅試劑 ，不含 NH4+可不用丙酮喹啉增至 mL稱為 “高喹試劑” 。 僅由化學(xué)方法制成的復(fù)混肥稱為 復(fù)合肥料 。 由干混方法制成的肥料稱為 摻合肥料 。 第四節(jié) 復(fù)混肥料分析 N、 P、 K三養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明含量的肥料，由化學(xué)方法或物理方法加工制成。 何為復(fù)混肥料？ 二、復(fù)混肥料中鉀含量的測定 (一 )基本原理 K+ + Na[B(C6H5)4] = K[B(C6H5)4] + Na+ 白色晶形 K+ pH = 2 Na[B(C6H5)4] K[B(C6H5)4] + Na+ K[B(C6H5)4]在 酸性 環(huán)境中不穩(wěn)定，所以選在 堿性 區(qū) 。 (二 )條件 NH4+干擾 甲醛 消除 慢、攪拌 促沉淀溶解、破壞過飽和 洗滌劑 稀沉淀劑，防溶解損失 NH4+干擾 NH4+與四苯硼酸鈉有類似的反應(yīng)，可加入甲醛使之生成六次甲基四胺而消除。 防過飽和促沉淀 四苯硼酸鉀易形成過飽和溶液而不能及時(shí)沉淀，為促使沉淀析出，應(yīng)緩慢加入沉淀劑并激烈攪拌。 四苯硼酸鉀稀溶液作洗滌劑 四苯硼酸鉀沉淀的溶解度較大 (易得到沉淀 )，為減少沉淀的損失應(yīng)選用沉淀劑稀溶液作洗滌劑。 氰氨化鈣、有機(jī)物干擾 通過加 飽和溴水 消除干擾。在加 EDTA溶液以前，先于濾液中加入飽和溴水 5 mL，將試液煮沸直至所有溴水完全脫除為止 (無溴顏色 )。 三、復(fù)混肥中游離水分的測定－－真空干燥法 試樣在 50177。 2℃ 的電熱真空干燥箱中減壓干燥 2h，減少的重量即為游離水分。 本法不適用在干燥過程中能產(chǎn)生非水分的揮發(fā)分的復(fù)混肥。 四、游離酸含量的測定 各種肥料中都可能含有游離酸。硫酸銨、氯化銨等強(qiáng)酸鹽中的游離酸含量的測定較為簡單，可以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)行滴定。但滴定酸性磷肥中的游離酸時(shí)，由于滴定產(chǎn)物磷酸二氫鈉具有緩沖溶液的性質(zhì)，使終點(diǎn)變色不明顯，所以應(yīng)改用溴甲酚綠為指示劑，同時(shí)還須用磷酸二氫鈉和檸檬酸配制的緩沖標(biāo)準(zhǔn)色溶液作為對照。 LOG
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1