土壤環(huán)境調(diào)查與分析-資料下載頁(yè)
2025-04-29 04:49本頁(yè)面
【正文】 。當(dāng)平行雙樣測(cè)定合格率低于 95%時(shí)，除對(duì)當(dāng)批樣品重新測(cè)定外再增加樣品數(shù) 10%～ 20%的平行樣，直至平行雙樣測(cè)定合格率大于 95%。 ?準(zhǔn)確度控制 ? 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品 ? 例行分析中，每批要帶測(cè)質(zhì)控平行雙樣，在測(cè)定的精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測(cè)定值必須落在質(zhì)控樣保證值（在 95%的臵信水平）范圍之內(nèi)，否則本批結(jié)果無(wú)效，需重新分析測(cè)定。 ? 加標(biāo)回收率的測(cè)定 ? 當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)，可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。 ? 加標(biāo)率：在一批試樣中，隨機(jī)抽取 10％～ 20％試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。樣品數(shù)不足 10 個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中，加標(biāo)試樣不應(yīng)小于 1 個(gè)。 ? 加標(biāo)量 ：加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定，含量高的加入被測(cè)組分含量的 ～ 倍，含量低的加 2～ 3 倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出方法的測(cè)定上限。加標(biāo)濃度宜高，體積應(yīng)小，不應(yīng)超過(guò)原試樣體積的 1%，否則需進(jìn)行體積校正。 ? 合格要求 ：加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表 132。當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于 70%時(shí)，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定，并另增加 10％～ 20％的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定，直至總合格率大于或等于 70%以上。 土壤樣品的預(yù)處理和測(cè)定方法 需要處理成液體狀態(tài)和將欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變?yōu)檫m合測(cè)定方法要求的形態(tài)、濃度，以及消除共存組分的干擾。 土壤樣品的預(yù)處理方法主要有分解法和提取法；前者用于元素的測(cè)定，后者用于有機(jī)污染物和不穩(wěn)定組分的測(cè)定。 土壤樣品分解方法有：酸分解法、堿熔分解法、高壓釜分解法、微波爐分解法等。分解法的作用是破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì)，使待測(cè)元素進(jìn)入試樣溶液中。 2. 土壤樣品提取方法 有機(jī)污染物的提取 ? 有機(jī)溶劑，振蕩提取 ? 有機(jī)溶劑，索氏提取器提取 ? 常用溶劑：環(huán)己烷、石油醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等 無(wú)機(jī)污染物的提取 ? 用酸或水浸泡提取 3凈化和濃縮 凈化即分離，常用層析法、蒸餾法 濃縮采用濃縮器、蒸發(fā)器等 土壤監(jiān)測(cè)方法 ? 包括樣品預(yù)處理和分析測(cè)定兩部分方法 ? 《 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 》 規(guī)定了土壤監(jiān)測(cè)分析方法 ? 選用監(jiān)測(cè)方法的原則 1 標(biāo)準(zhǔn)方法 (國(guó)標(biāo)或部標(biāo) ) 2 權(quán)威部門規(guī)定或推薦方法（如中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站編：土壤元素的近代分析方法、中科院南京土壤所編：土壤理化分析） 3 自選等效方法 但應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證或比對(duì)實(shí)驗(yàn)，其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測(cè)物準(zhǔn)確定量的要求。 土壤污染物的測(cè)定 一、土壤水分測(cè)定 ? 過(guò) 1mm篩孔土樣， 105℃ 烘干至恒重 ? 風(fēng)干土樣水分稱分析基水分；新鮮土樣水分稱烘干基水分 二、 pH值測(cè)定 ? 玻璃電極法測(cè)定土壤浸出液的 pH值 ? 10g土樣加 25mL無(wú)二氧化碳蒸餾水，攪拌 1分鐘，靜置 30分鐘，測(cè)混濁液的 pH值 ? 注意避免空氣中氨、二氧化碳等酸堿氣體影響；風(fēng)干會(huì)帶來(lái)二氧化碳損失 三、可溶性鹽分的測(cè)定 ? 定義：可溶性鹽分是用一定量的水從一定量的土壤中經(jīng)過(guò)一定時(shí)間浸提出的可溶解性鹽類 ? 鹽類直接影響作物的萌發(fā)和生長(zhǎng) ? 可溶性鹽分測(cè)定方法：重量法、比重計(jì)法、電導(dǎo)率法、陰陽(yáng)離子總和計(jì)算法等 ? 重量法測(cè)定可溶性鹽分 1000g土樣加入 500mL無(wú)二氧化碳蒸餾水，振蕩提取，抽濾、濾液水浴蒸干、烘干。所得殘?jiān)眠^(guò)氧化氫去除有機(jī)物后，稱重 四、土壤金屬化合物測(cè)定 ? 土壤金屬化合物測(cè)定與水體金屬化合物測(cè)定基本相同，主要差別是預(yù)處理和測(cè)定條件 ? 主要方法 ? 火焰原子吸收法：主要測(cè)定 銅、總鉻、鐵、錳、總鉀 ? 石墨爐原子吸收法：主要測(cè)定鎘、鉛 ? 氫化物 原子熒光法：主要測(cè)定總砷、總硒 ? 分光光度法：主要測(cè)定總砷、總鉻、有效硼總硼、總鉬 ? 冷原子吸收法：主要測(cè)定總汞 五、 有機(jī)污染物測(cè)定 ? 土壤中有機(jī)污染物的測(cè)定廣泛使用氣相色譜法和色譜 — 質(zhì)譜連用技術(shù) ? 樣品準(zhǔn)備： 20g土壤樣品置于索氏提取器之中，用石油醚 丙酮 (1:1)提取 ? 對(duì)于六六六和滴滴涕的監(jiān)測(cè)：使用帶電子捕獲檢測(cè)器（ ECD）的氣相色譜儀。 ? 對(duì)苯并 (a)芘的測(cè)定：采用紫外分光法、熒光分光法、高效液相色譜法等 樣品的處理：氯仿 水浴浸提，氧化鋁層析分離 ? 作業(yè) ? ？土壤背景值的調(diào)查研究對(duì)環(huán)境保護(hù)和環(huán)境科學(xué)有何意義？ ? ？各適用于什么情況？ ? ，由于用污水灌溉，土壤被鉛、汞和苯并芘污染，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)監(jiān)測(cè)方案，包括布設(shè)采樣點(diǎn)。采集土樣。土樣制備和預(yù)處理，以及選擇分析測(cè)定方法。 ? 。稱取風(fēng)干過(guò)篩土樣 （含水 %），經(jīng)消解后定容至 50mL,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得此溶液鎳含量為,求被測(cè)土壤中鎳的含量。
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