有機玻璃的制備以及dsc測試-資料下載頁
2025-03-25 04:00本頁面
【正文】 三．結(jié)果分析DSC曲線： 從圖中可以得出：所制得的有機玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg=132℃，其結(jié)晶溫度Tc=140℃，融融溫度Tm=165℃。 一般情況下，完全非結(jié)晶的PMMA的玻璃化溫度在93110℃之間。而此次實驗得到的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度遠遠高于這個溫度范圍，導致所得物質(zhì)的玻璃化溫度太高可能有如下幾個原因:A、反應時溫度過高，可能產(chǎn)生了交聯(lián)；B、引發(fā)劑有可能失效或者引發(fā)劑的量不夠；C、測量時，可能有部分樣品結(jié)晶；D、樣品中摻雜了一些雜質(zhì)（耐熱的成分）。注意事項：（1）單體與引發(fā)劑的關(guān)系是本實驗的關(guān)鍵之一，過多引發(fā)劑將導致爆聚，過少引發(fā)劑則不能引發(fā)聚合；（2）實驗的溫度也是主要影響因素，預聚合階段應在80℃左右，硬化階段應在55℃左右，最后熟化階段應在90℃左右， 否則難以控制反應速率和實驗效果；（3）預聚合溶液粘度的變化的監(jiān)測是本實驗的難點，由于沒有儀器進行定量測定，主要靠耐心細致的觀察和體會，請各位 同學務必注意細節(jié)；（4）預聚合的轉(zhuǎn)化率太低，固化、熟化階段難以控制；預 聚合的轉(zhuǎn)化率太高則可能直接導致爆聚（六） 分析與思考1. 自動加速效應是怎樣產(chǎn)生的？對聚合反應有哪些影響？答：隨著本體聚合反應的進行，體系的粘度增大，大分子鏈移動困難，而單體分子的的擴散受到的影響不大。鏈引發(fā)和鏈增長反應照常進行，而增長鏈自由基的終止受到限制，結(jié)果使得聚合反應的速度增加，聚合物分子量變大，則出現(xiàn)了自動加速效應。 自動加速效應使得反應速率迅速增加，導致大量的聚合熱來不及散去，故造成局部過熱，使聚合物分子量分布寬，產(chǎn)品變黃并產(chǎn)生氣泡，影響產(chǎn)品質(zhì)量。2. 制備有機玻璃板，各階段的溫度應該怎樣控制，為什么？答：在預聚體制備階段，反應溫度控制位90之95攝氏度左右，太低，反應不易進行。太高，會導致反應速度無法控制，出現(xiàn)暴聚現(xiàn)象。預聚體制備結(jié)束后，立即灌模（90攝氏度左右），否則當溫度降低后，體系粘度增大，使得灌模不易進行。在灌模聚合中若控溫不好，漿液體積收縮不均，使聚合物光折射率不均勻和產(chǎn)生局部皺紋之弊，因此灌模時，應盡量維持溫度不變。在成型階段，環(huán)境溫度控制在50左右即可，因為聚合本身會放出大量的熱，若溫度太高，會導致暴聚出現(xiàn)。3. 用偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑制備有機玻璃，為什么厚度越大，加入的引發(fā)劑量越?。看穑翰ＡШ穸仍酱?，散熱越困難，導致粘度越大。偶氮二異丁腈是自由基引發(fā)劑，在反應過程中產(chǎn)生N2，若體系黏度過大，使N2不易釋放，會使玻璃中出現(xiàn)氣泡。4. 預聚結(jié)束后，為什么補加過氧化二碳酸環(huán)辛酯而不是過氧化苯甲酰？答：因為過氧化二碳酸環(huán)辛酯的活性比過氧化苯甲酰的低，可以控制反應速度，以防出現(xiàn)暴聚等情況。
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