【導(dǎo)讀】本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全自動(dòng)70M3聚合釜懸浮聚合的生產(chǎn)工藝規(guī)程。聚氯乙烯的化學(xué)穩(wěn)定性較高，除少數(shù)有機(jī)溶劑外，常溫下可耐任何。濃度的鹽酸，90%以下的硫酸，50%－60%的硝酸及20%以下燒堿溶液，對(duì)。于鹽類相當(dāng)穩(wěn)定，使用中應(yīng)注意溫度及介質(zhì)濃度。使制品膨脹、增重、機(jī)械強(qiáng)度下降、起泡、變脆等，PVC在有機(jī)溶劑除。體中溶解度較小。聚氯乙烯沒有明顯的熔點(diǎn)，在75－85℃時(shí)開始軟化，加熱。至130℃以上變成皮革狀，同時(shí)分解變色，180℃時(shí)開始流動(dòng)，約在200℃。以上完全分解，在加壓力下，140℃左右即開始流動(dòng)。PVC高聚物在熱、紫外光及空氣中O2的作用下，均會(huì)發(fā)生降解放出。PVC在火焰上燃燒并放出氯化氫，但離火焰即自熄。100ml環(huán)已酮含樹脂的溶液，25℃時(shí)的粘數(shù)，平均聚合度。對(duì)于氯乙烯和乙炔兩種氣體混合物的爆炸范圍，則依兩者混合比。應(yīng)當(dāng)指出，液態(tài)氯乙烯無論從設(shè)備或從管道向外泄漏，都是極其危。輸送液態(tài)氯乙烯宜選用低流速，并將設(shè)備及管道進(jìn)行防靜電接地。

　　

【正文】 (如混料槽、離心機(jī)、干燥器等設(shè)備中 )逸到大氣中。 c) 以最少的投資達(dá)到上述兩個(gè)目的，并使產(chǎn)品的質(zhì)量保持在最高水平。 汽提塔供料槽 反應(yīng)結(jié)束后未經(jīng)單體回收的漿料從聚合釜輸送到出料槽 TK1G/1GA中，并通過漿料泵 PU8G/8GA打倒 TK2G 中。這兩個(gè)槽既是漿料貯 槽，又是 VCM 脫氣槽。隨著漿料不斷的打入出料槽，槽內(nèi)的壓力會(huì)升高。 當(dāng)壓力升到 (表壓 )時(shí)，裝在出料槽上的自控切斷閥會(huì)自動(dòng)打開。在進(jìn)入泡沫捕集器的管線上的調(diào)節(jié)閥控制回收 VCM 的壓力和流量，可以防止回收系統(tǒng)在高脫氣速率下發(fā)生超負(fù)荷現(xiàn)象。 有效控制 TK1G/1GA 和 TK2G 中的漿料貯存量，是達(dá)到平穩(wěn)、連續(xù)操作的關(guān)鍵。 TK1G/1GA、 TK2G 的液位根據(jù)聚合釜送料的情況和物料貯存的變化，及時(shí)調(diào)整汽提塔供料量。 漿液汽提塔 PVC 樹脂漿料，可以從氣提塔供料槽 送到汽提塔中，并且部分漿料循環(huán)回到了 TK2G。 電磁流量計(jì)可以測(cè)的流向汽提塔的漿料流量。其流量可以通過裝在通向汽提塔的漿料管道上的流量調(diào)節(jié)閥進(jìn)行控制。漿料供料進(jìn)入到一個(gè)螺旋式熱交換器 HE1G 中，并在熱交換器中被從汽提塔底部來的熱漿料預(yù)熱。這種漿料之間的熱交換方法可以節(jié)省汽提所需的蒸汽，并能通過冷卻汽提塔漿料的方法，縮短產(chǎn)品的受熱歷程。 帶有飽和水蒸汽的 VCM 蒸汽，從汽提塔的塔頂逸出，進(jìn)入到一個(gè)立式部分冷凝器 CN1G 中，絕大部分的水蒸汽可以在這個(gè)冷凝器中冷凝。部分冷凝后的蒸汽與液體物料從 這個(gè)部分冷凝器中流出，流入到汽提塔冷凝液收集器 SE2G。在收集器中，液相與氣相物料分離，被水飽和的VCM 從這個(gè)汽提塔冷凝液收集器 SE2G的頂部逸出，排向氣柜。 裝在汽提塔冷凝液收集器 SE2G 出口蒸汽管道上的壓力調(diào)節(jié)器，可以自動(dòng)調(diào)節(jié) VCM蒸汽出口的流量，來調(diào)節(jié)汽提塔的壓力，以使塔內(nèi)壓力穩(wěn)定。 蒸汽從汽提塔的底盤進(jìn)入汽提塔。在通向汽提塔的蒸汽管道上裝有一個(gè)流量調(diào)節(jié)閥，可根據(jù)塔低溫度進(jìn)行設(shè)定與調(diào)節(jié)。 25 經(jīng)過汽提后的漿料，可從汽提塔底部打出，經(jīng)過漿料汽提塔熱交換器后，打入漿料混料槽。在通 向混料槽的漿料管道上，裝有一個(gè)液位調(diào)節(jié)閥，通過控制這個(gè)調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)漿料流量，可以使塔底漿料維持在一定的高度。部分漿料可以循環(huán)回到漿料汽提塔中，循環(huán)管道從漿料的液面下部進(jìn)入汽提塔。它可以使?jié){料的下層攪動(dòng)，防止樹脂沉淀，造成管道堵塞。 在正常情況下，塔底的液位高度應(yīng)能夠容納一個(gè)近似停留時(shí)間的漿料停留量。在系統(tǒng)中裝有一個(gè)汽提后漿料排出的循環(huán)回路，流回到塔底。對(duì)塔底沉積物起到攪拌作用，防止樹脂沉淀。 在汽提塔冷凝液收集器 SE－ 2G 中收集的冷凝液超過液位設(shè)定后，自動(dòng)排放。 單體回收系統(tǒng) 向聚合釜內(nèi)注入終止劑，終止聚合反應(yīng)后，釜內(nèi)還有大量的未反應(yīng)單體，這些單體應(yīng)加以回收，并用于下一釜次的聚合加料。一般的單體回收方法是在出料槽中進(jìn)行部分脫氣，然后在漿料汽提塔內(nèi)進(jìn)行連續(xù)蒸汽汽提。做為備用系統(tǒng)，還提供可以在聚合釜內(nèi)進(jìn)行單體回收。 聚合釜間歇回收 在一般操作條件下，不需要將未反應(yīng)的 VCM 在聚合釜中完全回收。但在有些情況下，則需在聚合釜中進(jìn)行批次性單體回收： a) 設(shè)備出現(xiàn)故障，無法正常出料和汽提。 b) 由于聚合出現(xiàn)緊急事故，如超溫等。 c) 打算分開處理某一批料，這批料或是一批實(shí)驗(yàn)料，或是已知的不合格的料。 如果必須進(jìn)行聚合釜內(nèi)的單體回收，應(yīng)首先檢查這套回收系統(tǒng)是否具備開車條件。在通向回收分離器的進(jìn)口管道上裝有一個(gè)調(diào)節(jié)閥，可以用來限制進(jìn)入回收系統(tǒng)的氣體流量。 正?；厥? 在正常情況下，在聚合釜出料完成后先進(jìn)行釜內(nèi) VCM 的回收，再進(jìn) 行出料槽 TK－ 1G/1GA 內(nèi)大部分的 VCM 的回收，剩余的 VCM 將在供料槽TK－ 2G 以及汽提回收。 在漿料打入出料槽時(shí)，該槽上的回收閥門打開， VCM蒸汽經(jīng)一個(gè)濾 芯式過濾器 FIL－ 1F/2F 過 濾后，或是進(jìn)入間歇回收壓縮機(jī)，或是進(jìn)入VCM回收冷凝器。當(dāng)出料槽內(nèi)壓力與供料槽壓力平衡時(shí)， TK－ 2G 回收閥打開，這時(shí) TK－ 1G/1GA和 TK－ 2G 同時(shí)排氣回收。 壓縮機(jī) CM－ 1F/2F 將不斷的把 VCM 移出，直到壓力降到設(shè)定值為止。此 時(shí)，關(guān)閉各個(gè)回收閥，停止槽內(nèi)的單體回收工作。在這個(gè)壓力下，不會(huì) 發(fā)生剩余單體的聚合現(xiàn)象，也不會(huì)在汽提塔、供料槽的氣相空間發(fā)生粘 壁現(xiàn)象。 26 回收分離器 回收排氣進(jìn)入泡沫捕集器 SE－ 1F，大部分氣體中夾帶的水和樹脂顆 粒得到分離，水和樹脂顆粒沉降到泡沫捕集器底部，氣 體從頂部排出。 回收壓縮機(jī) 回收壓縮機(jī) CM－ 1F/2F系統(tǒng)應(yīng)能使聚合釜壓力從大于冷凝器壓力， 在規(guī)定的回收時(shí)間內(nèi)降到常壓，并 將排放壓力變成冷凝器壓力 . 在第一個(gè)階段即高壓回收階段 ,蒸汽物料直接進(jìn)入回收冷凝 CN－ 1F。 在第二階段即低壓回收階段 ,自動(dòng)回收程序系統(tǒng)被激活 ,啟動(dòng)間歇回收壓 縮機(jī)。裝在壓縮機(jī)循環(huán)管道上的壓力調(diào)節(jié)器，根據(jù)需要將所排出的氣體進(jìn) 行部分循環(huán)，可把吸入口壓力維持在最低壓力，以防止操作不穩(wěn)定的現(xiàn)象 發(fā)生。 回收冷凝器系統(tǒng) 回收系統(tǒng)中有兩臺(tái)回收冷凝器。第一臺(tái)冷凝器是 VCM主回收冷凝器CN－ IF（用 5℃冷凍水冷卻）。第二臺(tái)冷凝器是尾氣冷凝器 CN－ 2F(用 5℃冷凍水冷卻 )。 從工藝過程中回收的 VCM 蒸汽和惰性氣體，都進(jìn)入主回收冷凝器 CN－ 1F。如果冷凝器的操作壓力達(dá)不到足以將 VCM的露點(diǎn)升高到冷凝器的冷卻水溫度的水平時(shí)， VCM 的主回收冷凝器內(nèi)就不能有效地冷凝。 從主回收冷凝器底部排出的冷凝 VCM液體以及沒有完全冷凝的 VCM及惰性氣體進(jìn)入 VCM液封槽。氣體進(jìn)入第二臺(tái)冷凝器 CN－ 2F 深冷。從 CN－ 2F 底部排出的冷凝 VCM液，不冷凝的惰性氣體以及少量的 VCM 氣體通過尾氣調(diào)節(jié)閥 排放至氣柜。 VCM液封槽排氣管線與 VCM 回收貯槽頂部通有一根平衡管，使其壓力平衡。 液封槽中的液體 VCM 液位升高由溢流管流出，多余的 VCM靠高位差自身的重量流到 VCM回收貯槽中。 收氣相阻聚劑系統(tǒng) 在向聚合度內(nèi)加入終止劑，終止聚合反應(yīng)后，在漿液中殘存有未反應(yīng)的 VCM。這些 VCM 必須用連續(xù)或間歇的方法加以回收。在回收的 VCM 中還有引發(fā)劑游離基，可導(dǎo)致在回收系統(tǒng)的管道和設(shè)備中發(fā)生聚合反應(yīng)，形成堅(jiān)硬的樹脂，致使管道堵塞，或降低回收能力。為了避免大范圍的停車和維修堵塞大的管道，在回收系統(tǒng)中加入少量的阻聚劑，阻礙 游離基引起的聚合反應(yīng)而形成的 PVC結(jié)塊。 當(dāng)將阻聚劑加入到回收系統(tǒng)后，它可起到捕捉游離基的作用，阻止聚合反應(yīng)。用阻聚劑計(jì)量泵 PU－ 5F 可把阻聚劑以 升 /時(shí)的速度注入回收系統(tǒng)。阻聚劑直接加入到回收 VCM 蒸汽過濾器 (FIL－ 1F/2F)后面的回收管道里。 27 6. 聚合生產(chǎn)工藝控制指標(biāo) 單體加料及貯存系統(tǒng)： a) 單體槽壓力： － ，液位≤ 85% b) 入釜單體管道壓力 : － c) 入釜過濾器進(jìn)出口壓差 : ≤ d) 單體泵機(jī)封冷卻小罐壓力 : － e) 入釜單體流量 : 120－ 150m3/h 純水系統(tǒng) : a) 冷、熱水槽液位 : 30－ 90% b) 熱水槽溫度 : 80－ 95℃ c) 注水泵壓力控制 : － d) 沖洗水泵出口壓力 : － e) 增壓泵出口壓力 : － 助劑系統(tǒng) : a) 分散劑貯槽液位： 20－ 90%，溫度：≤ 10℃ b) 分散劑、引發(fā)劑、終止劑加料泵出口壓力：≥ c) 引發(fā)劑貯槽液位： 10－ 90%，溫度：≤ 5℃ d) 緩沖劑液位： 10－ 80%； e) 涂釜液貯槽液位： 10－ 50%，壓力： － f) 鏈調(diào)節(jié)劑貯槽液位： 10－ 50% 聚合釜 : a) 聚合釜試壓≥ ， 10 分鐘后壓力降≯ 高壓試驗(yàn)： － ，半小時(shí)后壓力降≯ b) 聚合釜溫度控制波動(dòng)177。 ℃ c) 聚合釜反應(yīng)溫度、壓力、出料壓力，以配方要求定 d) 釜頂部注水流量 : － （聚合反應(yīng) 10 分鐘后開始注水） e) 釜底部注水流量 : － （攪拌開啟之前） f) 儀表氣源壓力 : ≥ g) 釜內(nèi)進(jìn)人清釜 VC含量 : ≤ %， O2≥ 19% h) 機(jī)封冷卻貯罐壓力 : － i) 最短反應(yīng)時(shí)間 : 240 分鐘 j) 最長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間 : 510 分鐘 k) 釜循環(huán)水溫度 : ≤ 30℃，壓力≥ l) 緊急事故終止劑向釜內(nèi)加入時(shí)壓力≥ 出料系統(tǒng) a) 出料槽壓力 : ≤ b) 出料槽液位 : ≤ 70% 28 c) 倒料時(shí)出料槽液位 : 30－ 70% d) 機(jī)封冷卻平衡小罐壓 力 : － ；（必須大于槽內(nèi)壓力） 汽提 : a) 蒸汽壓力 : ＞ ，蒸汽流量 : 1－ 4t/h b) 汽提塔底溫度 : 107－ 125℃ 塔頂溫度 : 85－ 115℃ 塔頂壓力 : － 塔底液位 : 30－ 80% c) 進(jìn)塔漿料泵出口壓力 : ＞ d) 出塔漿料泵出口壓力 : ＞ e) 冷凝水槽液位 : 30－ 80%，正常情況下 50% f) 汽提排氣回收 VCM時(shí)間 : 開車 15 分鐘， 分析含氧＜ 3% g) 停車沖塔時(shí)間 : ≥ 5 分鐘，母液澄清 h) 螺旋板進(jìn)塔溫度 : 80－ 100℃ i) 汽提塔漿料流量 : 25－ 55m3/h 壓縮回收 a) 出料槽回收啟動(dòng)壓力 : b) 釜回收結(jié)束壓力 : － c) 出料槽回收結(jié)束壓力 : － d) 機(jī)后分離器液位 : 30－ 60% e) 尾氣排放壓力 : － f) 工作水流量 : 8－ 12m3/h 廢水系統(tǒng) a) 廢水槽壓力 : ≤ ，液位 : 10－ 80% b) 廢水進(jìn)塔流量 : 5－ 10m3/h c) 蒸汽流量 : 150－ 300kg/h d) 廢水塔底溫度 : 110－ 120℃ 塔頂溫度 : 90－ 105℃ 塔頂壓力 : 30－ 70KPa 塔底液位 : 10－ 90% e) 進(jìn)塔泵壓力 : ≥ f) 出塔泵壓力 : ≥ 分析指標(biāo) : a) 混料槽 : VC≤ 20PPm b) 塔后樣 : VC≤ 30PPm c) 分散劑濃度 :分散劑 1： 177。 ％，分散劑 2： 177。 ％ d) 引發(fā)劑濃度 : 引發(fā)劑： 177。 1％ e) 純水 PH 值 : ～ 29 f) 尾排含 : O2≤ 3% g) 汽提塔頂往氣柜回收氣含 : O2≤ 3% h) 緊急終止劑更換時(shí)間 : 半年 /次 7. 聚合生產(chǎn)操作過程 聚合釜入料 聚合釜入料可為以下幾個(gè)獨(dú)立操作 : 聚合釜的設(shè)定 聚集合釜的抽空 聚合釜的單體置換 聚合釜的涂壁 . 緩沖劑的入料 水和單體的入料 溫度的調(diào)諧 鏈調(diào)節(jié)劑的入料 分散劑的入料 引發(fā)劑的入料 反應(yīng)監(jiān)視 對(duì)于以上的每個(gè)操作都有它自己的獨(dú)立的編入程序，在任何情況下每個(gè)操作都是由 DCS 系統(tǒng)去執(zhí)行。并且每個(gè)操作所要求的步驟的設(shè)定也包括在程序中。 聚合設(shè)定 聚合釜設(shè)定 —— 現(xiàn)場(chǎng) : 在聚合釜入料之前必須首先進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)設(shè)定，在 DCS系統(tǒng)的入料程序被激活之前必須檢查和完成下列項(xiàng)目 : 聚合釜攪拌電機(jī)的電源是完好的，電器聯(lián)鎖開關(guān)處于供電位置。 所有的聚合釜的特殊閥門（ VSP閥）和控制閥門的供氣系統(tǒng)是完好的。 聚合釜人孔蓋已關(guān)閉并且緊固環(huán)處于鎖緊位置 。 所有的冷卻水供水和回水總管上的手閥處于打開狀態(tài)。 所有到聚合釜和來自聚合釜的工藝總管上的手閥打開。 包括以下管線： a) 涂壁蒸汽管線。 b) 高壓水沖洗管線。 c) 注水管線。 e) 釜頂大水量沖洗管線。 f) 單體氯乙烯（ VCM）管線。 g) 引發(fā)劑 /分散劑管線。 30 h) 密封水管線。 i) 釜底管道沖洗水管線。 聚合釜攪拌密封具有規(guī)定的油液位和氮?dú)鈮毫Α? 緊急事故終止劑氮?dú)怃撈繅毫Υ笥?10MPa，鋼瓶切斷閥和鋼瓶壓 力調(diào)節(jié)器全部關(guān)閉 ,緊急終止劑 儲(chǔ)罐到聚合釜手閥關(guān)閉。 聚合釜設(shè)定 —— 控制室 : 在聚合釜入料前必須進(jìn)行控制室設(shè)定。在 DCS 系統(tǒng)的入料程序被激活之前必須檢查并完成下列項(xiàng)目 : 事故表盤的開關(guān)處于 DCS位置。 聚合釜上的所有控制閥必須處于計(jì)算機(jī)模式。 所有的控制器必須處于計(jì)算機(jī)模式。 聚合釜攪拌電機(jī)必須處于計(jì)算機(jī)模式。 下列設(shè)備單元必須按 D